常见乌头类生物碱涉案检材及前处理技术

乌头类、附子类等毛茛科植物的块根是常见的中草药配方之一。由于对于这类中草药处理、使用不当,引起中毒甚至死亡的案例也很常见,其主要用活性成分为乌头类生物碱。乌头类生物碱对于服用者而言是极其危险的,体现其药用价值的同时,口服超过1 mg就有可能致人死亡。这类生物碱也在毒性的分级上为剧毒。简述乌头类生物碱概况,着重探讨不同仪器分析方法检测下的乌头碱类毒素涉案检材及其预处理手段,并结合实际应用情况,对乌头类生物碱涉案检材的前处理技术进行展望。     

附子药对配伍规律的初步研究

以临床常用附子药对:附子-人参、附子-干姜、附子-黄芪、附子-生地黄、附子-甘草为研究对象,研究附子单煎液、附子药对单煎混合液和附子-甘草药对合煎液对小鼠腹腔注射的LD50值.研究附子-甘草药对单煎混合液与合煎液中乌头类生物碱含量的变化.结果表明,附子-人参、附子-干姜、附子-黄芪、附子-生地黄、附子-甘草药对单煎混合液的LD50分别是附子单煎液LD50的1.13、1.40、2.08、2.21和5.48倍,附子-甘草药对合煎液的LD50值测不出来.与附子-甘草合煎液相比,其单煎混合液中总乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量分别降低了34.0%,43.1%和67.0%.说明附子与上述药对配伍使用,可明显影响乌头类生物碱的含量及毒性.     

附子不同组织中生物碱含量的测定

对附子不同组织中乌头总碱和3种双酯型生物碱一新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定。用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,色谱柱为：Zorbax extend—C18（150mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为乙腈-0．1％乙二胺,梯度洗脱,流速为1mL／min,检测波长为240mn,柱温30℃。结果表明：附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性。子根、茎秆、叶、须根和母根中乌头类总生物碱含量分别为：5．53,3．81,14．77,8．87和4．58mg／g;3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含量顺序为：须根〉子根〉母根〉叶片〉茎秆。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据。     

分光光度法测定川产乌头属植物总生物碱的含量

根据二帖类生物碱和酸性染料溴甲酚绿在酸性缓冲液中形成的络合物能被氯仿提取,并且提取液在415 nm处具有吸收值的原理,运用酸性染料比色法测定了四川境内乌头属植物总生物碱的含量.乌头碱的标准曲线范围是8.8-52.8μg/mL(r=0.999 87,n=6),其平均加样回收率为99.548%.该方法灵敏度高、简便、准确快速.     

二萜生物碱杀虫药剂的初步研究

介绍白喉乌头中二萜生物碱药剂的提取和配制。通过药剂的杀虫作用探讨了白喉乌头生物碱的药用价值,为进一步开发和研制新型的植物性药剂作了一些有益的探索。     

HPLC同时测定制草乌中三种生物碱质量比

测定制草乌不同地区炮制品中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的质量比.采用HPLC法,Kroma-sil-C18色谱柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺(w/w70∶30∶2∶0.1),流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,常温.新乌头碱在10~120μg/mL,次乌头碱在3.9~46.8μg/mL,乌头碱在10~120μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.1%、95.8%和95.3%.制草乌中酯型生物碱质量分数均不超过0.15%,符合中国药典规定.     

高乌头生物碱的研究(一)

对于乌头属植物的研究,我国有悠久的历史。本草记载乌头植物的母根(主根)名乌头,附乌头而生的名附子。陶宏景谓:“乌头与附子同根,附子八月采……乌头四月采”。历代本草根据乌头类植物块根的母根、子根、支根等形状与生长、采集时期的不同分为侧子、乌喙、附子、乌头、天雄等五种名称;又因其性辛温有大毒列入毒草类,经炮制后用治诸风半身不遂、除寒冷、暖脾胃等。约在17世纪就有人提取其有毒成份名为“射网膏”,猎人用为制毒箭。近代随着科学的发展,国内外对于乌头的研究工作亦逐步深入,尤其是在生物碱方面,到目前为止已有一百多种乌头类生物碱被发现,有些已为人类所利用。我国近二十年来对12种乌头属植物进行了研究,分得30余种生物碱,如北草乌碱、紫草乌碱甲,宣乌碱及一枝蒿丙素、滇乌碱等的分子结构亦已阐明。本文所述的乌头采于兰州地区七道     

离子选择性电极测定附子中乌头类生物碱含量的初步研究

介绍了四苯硼-乌头类生物碱活性物质的制备,用该活性物质研制的石墨涂膜电极及其应用.电极电位在乌头类生物碱10~(-5)～10~(-3)mol·L~(-1)的浓度范围内符合Nernst方程.在pH3～6范围内,电极系数为58±1mV(21℃左右),检测下限为1.8×10~(-6)mol·L~(-1),响应时间为1min左右.应用相对标准工作曲线法,可以直接对乌头类生物碱进行定量测定.     

乌头的研究进展

从植物形态特征、分布、生物学特性、繁殖方式、主要生物碱成分和杀虫活性等几个方面对毛茛科含有杀虫作用成分的乌头属植物进行了综述,并对乌头的开发利用前景等进行了讨论与分析.     

乌头碱的质谱裂解行为分析

目的：用HPLC-ESI-MS技术和HyperChem7.5软件分析乌头碱的质谱裂解规律。方法：在正离子模式下,以电喷雾离子源,采用选择性离子扫描分析乌头类生物碱的一级和多级质谱;用半经验计算法计算各化合物的几何结构参数。结果：利用HyperChem7.5软件辅助解析了乌头碱的多级质谱碎片。结论：在软电离条件下,乌头碱分子以失去CH3COOH,CH3OH和CO为主,为乌头类生物碱类化学成分及其在体内的代谢规律研究提供基础。     

北草乌生物碱的超声辅助浸提及含量测定

对北草乌的生物碱的溶剂提取及超声辅助浸提进行了比较，结果表明通过超声辅助浸提，可以提高总碱的提取收率，缩短浸提时间，测定了生物总碱的含量为0.43%，通过反相离子对高效液相色谱分离得到的总乌头碱进行了分析，结果看出北草乌中所含生物碱主要有四种，其中的三种为：新乌头碱、次乌头碱，在北草乌中上述三种乌头碱的含量分别为0 24%、0.05%、0.01%。     

西藏砂生槐生物碱抑菌抑瘤的实验研究

砂生槐是西藏南河谷地带分布极广的一种多年七豆科灌木．为青藏高原持有植物种，是一种极为宝贵的植物资源．我们首次从砂生槐种子中提取中物碱．用K—B法和最低抑菌浓度测定法进行体外抑菌活性研究．用MTT法测定生物碱对肿瘤细胞增殖的抑制作用．结果表明砂生槐种子总生物碱具有抑制金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌生长繁殖的活性．对SPC-A-1和GLC-82肺腺癌细胞的增殖有明显的抑制作用，且抑制作用随药物浓度的增加和作用时间的延长而增强，这一发现为开发砂生槐的药用价值提供了重要依据。     

民族常用药娘孜泽苦寒伤胃作用研究——对胃肠运动功能的影响

目的:研究民族常用药娘孜泽苦寒伤胃,对胃肠运动功能的影响,以期指导药物临床安全用药.方法:配制营养性半固糊,观察不同娘孜泽组分部位(水提物、生物碱部位及非生物碱部位)对正常小鼠胃排空和小肠推进功能的影响.结果:(1)动物出现蜷缩、嗜睡、精神状态差、自发活动减少等症状,水提部位和生物碱部位有少量动物死亡,解剖发现胃肠胀气明显;(2)娘孜泽水提物和生物碱部位能明显增加胃部营养糊的残留量,减少营养糊在小肠的推进距离,缩短小肠推进率,胃肠运动功能抑制明显,尤以生物碱部位0.180g/kg抑制作用最强.结论:娘孜泽具有明显的胃肠苦寒毒性,尤以其生物碱部位苦寒作用最为明显.     

民族常用药娘孜泽苦寒伤胃作用研究——对胃肠运动功能的影响

目的: 研究民族常用药娘孜泽苦寒伤胃, 对胃肠运动功能的影响, 以期指导药物临床安全用药. 方法: 配制营养性半固糊, 观察不同娘孜泽组分部位(水提物、生物碱部位及非生物碱部位)对正常小鼠胃排空和小肠推进功能的影响. 结果: (1)动物出现蜷缩、嗜睡、精神状态差、自发活动减少等症状, 水提部位和生物碱部位有少量动物死亡, 解剖发现胃肠胀气明显; (2)娘孜泽水提物和生物碱部位能明显增加胃部营养糊的残留量, 减少营养糊在小肠的推进距离, 缩短小肠推进率, 胃肠运动功能抑制明显, 尤以生物碱部位0.180g/kg抑制作用最强. 结论: 娘孜泽具有明显的胃肠苦寒毒性, 尤以其生物碱部位苦寒作用最为明显.     

复方酒剂中乌头碱含量的测定及其中毒剂量的研究

用一种改进的高效液相色谱方法测定了具有高毒性药酒中乌头碱的含量,基于测定结果确定了该药酒的中毒剂量.同时揭示了该酒剂乌头碱中毒的化学原因.     

粉叶小檗愈伤组织中生物碱的含量变化

以粉叶小檗（Ｂｅｒｂｅｒｉｓ ｐｒｕｉｎｏｓ,Ｆ）愈伤组织为材料,检测培养过程中小檗碱和药根碱的含量变化,发现原植物中含量为痕量的药根碱。在培养细胞中是主要的生物碱,而原植物中主要成分的小檗碱,在培养细胞中的含量（除静止期外）,低于原植物,并探讨了二者在离体培养条件下可能的转化方式和途径。     

二元液系气—液平衡相图实验体系的绿色选择

就几种微毒的完全互溶液平衡相图实验体系的折光率—组成标准曲线、气—液平衡温度—组成相图进行了研究,筛选出了适宜学生实验的微毒微污染的异丙醇—乙醇二元液系,实现了绿色化学实验教学。     

CAC、欧盟、美国与中国粮食中真菌毒素限量标准的差异分析

真菌毒素是真菌产生的毒性次级代谢产物,危害较大的有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、单端孢霉烯族毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素和麦角类生物碱等。制定真菌毒素的限量标准是真菌毒素一级预防的主要措施。通过对CAC、欧盟、美国和中国粮食中真菌毒素限量标准的对比分析,找出我国现行食品安全国家标准中有关粮食真菌毒素污染控制指标存在的差异,对修订我国粮食中真菌毒素含量的限量标准提供参考和借鉴。     

彝药金不换戒毒作用的有效成分确定

本文根据金不换的原植物资源及生物碱类型对金不换戒毒作用的有效成分进行了综述.总结出6种具有镇痛功效的生物碱有效成分,分别是L-四氢巴马亭、千金藤素、千金藤定碱、青藤碱、青风藤碱、异紫堇定碱.为戒毒中药的进一步理论研究和新药的开发利用做好准备,为民族医药的发展提供理论基础.