光度法测定尿液中乌头碱的含量

基于乌头碱在波长234 nm处有较好的吸收,建立了双光束紫外可见分光光度法测定尿液中乌头碱含量的方法.在优化的条件下,乌头碱的线性范围为0.645μg/mL~64.5μg/mL;检出限为5.66×10-8g/mL;相对标准偏差的平均值为0.13%.此方法用于测定尿液中乌头碱的含量,结果令人满意.     

附子不同组织中生物碱含量的测定

对附子不同组织中乌头总碱和3种双酯型生物碱一新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定。用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,色谱柱为：Zorbax extend—C18（150mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为乙腈-0．1％乙二胺,梯度洗脱,流速为1mL／min,检测波长为240mn,柱温30℃。结果表明：附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性。子根、茎秆、叶、须根和母根中乌头类总生物碱含量分别为：5．53,3．81,14．77,8．87和4．58mg／g;3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含量顺序为：须根〉子根〉母根〉叶片〉茎秆。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据。     

分光光度法测定川产乌头属植物总生物碱的含量

根据二帖类生物碱和酸性染料溴甲酚绿在酸性缓冲液中形成的络合物能被氯仿提取,并且提取液在415 nm处具有吸收值的原理,运用酸性染料比色法测定了四川境内乌头属植物总生物碱的含量.乌头碱的标准曲线范围是8.8-52.8μg/mL(r=0.999 87,n=6),其平均加样回收率为99.548%.该方法灵敏度高、简便、准确快速.     

氢化物发生--原子荧光法测定营养药酒中的硒

硒是人体必需的微量元素之一,缺硒会引起人体多种疾病,有人尝试用含硒较高的中药浸提液制成营养药酒,以补充人体的这一生命元素,但营养药酒中硒的测定尚未报道,本文采用氢化物发生—原子荧光法测定营养药酒中硒的含量,取得了较满意的结果.     

分光光度法测定附桂骨痛复方中总生物碱的含量

探讨了附桂骨痛复方中主要有效成分乌头类总生物碱的质量浓度测定方法。依据乌头类总生物碱与溴甲酚绿在pH=3.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液中反应生成离子对化合物的光谱特征,利用分光光度法于412.5nm波长处测定吸收度并计算含量。结果表明,乌头碱含量在10.12～22.77μg/mL范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9996, n=6),其平均加样回收率为99.27%。该法用于测定附桂骨痛复方提取液中乌头类总生物碱的含量准确可靠、简便易行、专属性强。     

微生物发酵对川乌、附子中生物碱含量的影响

探讨了微生物发酵对川乌、附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的影响。将菌种以孢子悬液的形式接入灭菌生川乌、生附子、制川乌、制附子药材中,30℃固态发酵培养7 d提取生物碱,对照组为未发酵药材。采用高效液相色谱法测定其含量。研究发现发酵药材中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱质量分数明显低于原药材:生川乌中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.1390%、0.0195%、0.0320%,而发酵生川乌中分别为0.0231%、0.0039%、0.0117%;生附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.2750%、0.0670%、0.0550%,而发酵生附子中分别为0.0633%、0.0552%、0.0291%;生川乌+附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.1395%、0.0075%、0.0078%,而发酵生川乌+附子中分别为0.0202%、0.0022%、0.0026%。该结果表明微生物发酵有助于降低川乌、附子中有毒生物碱的含量。     

乌头总碱贴片对不同动物皮肤经皮渗透性比较

应用改进型Franz扩散池,采用高效液相色谱法测定乌头总碱贴片中新乌头碱的含量及紫外分光光度法测定乌头总碱贴片中乌头总碱的含量,比较乌头总碱贴片渗透小鼠、豚鼠、家兔、大鼠、猫、狗、人体皮肤的透皮速率常数.结果表明,乌头总碱贴片渗透小鼠、豚鼠、家兔、大鼠、猫、狗、人体皮肤的透皮速率常数分别为115.8、75.8、97.0、88.0、46.5、33.8、82.6μg/(cm2.h),其从大到小的顺序为小鼠>家兔>大鼠>人>豚鼠>猫>狗.其中透过豚鼠皮肤和大鼠皮肤的透皮速率常数与透过人体皮肤的透皮速率常数较为接近.     

反相高效液相色谱法测定附子有效成分含量的方法研究

运用RP-HPLC测定不同地区附子药材中3种酯型生物碱———新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量.实验以RP-C18色谱柱为固定相,乙腈-0.1%的乙二胺水溶液为流动相进行梯度洗脱.梯度洗脱程序:乙腈和0.1%的乙二胺水溶液的比率0~17 min为46∶54,17~37 min为82∶18;37~50 min为46∶54,流速为1.0mL/min;紫外检测波长为230 nm.新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的标准曲线范围分别是5.62×10-6~5.062×10-5mol/L、2.614×10-6~2.614×10     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的:建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法(HPLC-MS)。方法:采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90 10),流速为0.2(mL.m in-1),质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4(ng.mL-1)(r=0.999 5)、6.8～108.8(ng.mL-1)(r=0.999 8)和48.2～771.2(ng.mL-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=3.2%)和97.6%(RSD=3.0%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

3种乌头原碱的NMR

利用3种双酯型乌头碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)经水解得到3种乌头碱型生物原碱,即乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱.应用一维和二维核磁共振(NMR,包括1H-1HCOSY,HMQC和HMBC)对这3种化合物的结构进行了分析,并对其1H和13C化学位移进行了全归属.     

兔血液中乌头碱代谢产物的研究

用液相色谱 电喷雾离子阱多级质谱法首次从中毒死亡7 d家兔血液中分离鉴定了乌头碱及其3种代谢产物, 其中16-O-去甲基乌头次碱为首次在口服乌头碱动物血液中发现, 并研究了乌头碱在兔血液中代谢的途径.     

HPLC测定蒙药清感九味丸中乌头碱的含量

目的：建立蒙药清感九味丸的质量标准．方法：用高效液相色谱法对处方中草乌有效成分乌头碱进行定量分析,采用VP-0D6（150L×4．6）柱;流动相为甲醇一水-氯仿-三乙胺（70：30：1：0．2V／V）;流速为0．5mL·min^-1;检测波长为240hm．结果：乌头碱进样量在0．60～3．Opg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997）．平均加样回收率为99．28％（CV％=0．99％）．结论：本试验方法既先进又简便,结果准确可靠,可作为该制剂中乌头碱的含量测定方法．     

合成聚羧酸减水剂不饱和聚醚双键保留率的测定分析

采用滴定分析法测定不饱和聚醚的双键保留率,以烯丙醇聚氧乙烯基醚为例,分析了影响其测定的多种因素.结果表明用该方法(乙酸汞与不饱和聚醚反应)测定不饱和聚醚双键保留率是非常实用的,并根据测定结果可知,取样多少以及试样的pH值对测定有影响.     

Ag-DDTC法测定黄磷中砷含量的研究

探讨了GB7816—98用Ag—DDTC法测定黄磷中砷含量存在的缺点,分析了原因,提出了提高测定工作效率的改进办法。     

高效液相色谱法测定血伤宁中的乌头碱含量

用ＨＰＬＣ法测定血伤宁中乌头碱的含量．在ＯＤＳ柱上,以甲醇（Ｖ）∶水（Ｖ）∶三乙胺（Ｖ）（７０∶３０∶０．１）作流动相,流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长为２４０ｎｍ,平均回收率９０．６０％,变异系数１．２５％．     

巯基乙酸对过氧化氢酶的激活及其机制研究

研究了巯基乙酸对黑曲霉过氧化氢酶的激活作用,并从动力学和谱学角度研究了其激活原因,过氧化氢酶被巯基乙酸激活后,其km值减小、kcat/km增大,即巯基乙酸能够提高过氧化氢酶对底物的亲和力及底物专一性,巯基乙酸同样能够引起过氧化氢酶的可见光谱的蓝移及酶分子的色氨酸残基的荧光强度减小,从而使过氧化氢酶活性中心铁卟啉周围环境发生变化,以达到提高酶活力之目的。     

乌头碱检测方法综述

乌头碱是乌头属植物的主要活性成分,具有较大的药用价值对乌头碱的化学成分的检测方法做一综述     

高温燃烧水解-电位滴定测定煤中氯含量方法的改进

分析了国标高温燃烧水解-电位滴定法测定煤中氯含量方法存在的问题，以及产生误差的主要原因，并对该方法进行了改进。结果表明，采用滴定曲线或微分曲线确定终点，测定结果的重复性和准确度均有较大提高。     

CCD微机密立根油滴实验最佳参数确定和原因分析

本文用OM98CCD微机密立根油滴实验仪进行大量的实验数据的测量和分析，确定出OM98CCD微机密立根油滴实验的最佳参数范围，并对实验误差进行原因分析。