SPE-GC测定苹果及浓缩苹果汁中5种有机磷农药残留

建立了SPE—GC测定苹果及浓缩苹果汁中敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷的分析方法．结果表明，采用C18固相萃取柱净化萃取液气相色谱测定，5种有机磷农药在0．2～4．0mg／kg水平的回收率范围为80．82％～107．04％，变异系数为2．00％～5．11％，最低检测限为0．01～0．05mg／kg．该方法是测定苹果及浓缩苹果汁中有机磷农药残留比较理想的方法．     

气相色谱测定青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量的方法

研究了青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量气相色谱检测方法．五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，萃取物以乙酸酐衍生，衍生物再用正己烷萃取，用气相色谱(配备微池电子捕获检测器)测定．在0～500μg／L范围内线性关系良好，相关系数r=0．9999．本方法最低检测限为0．5μg／kg．在加标水平为1．0、3．0、5．0、50．0、250．0μg／kg时加标回收率为77％～98％．方法适合水产品中五氯苯酚及其钠盐残留总量的检测     

基质固相分散法测定麻黄中溴氰菊酯的残留量

以溴氰菊酯为分析对象，将一种新型的样品前处理技术—基质固相分散法（MSPD）应用于麻黄中的溴氰菊酯残留测定，建立了麻黄中溴氰菊酯残留量的检测方法，优化了MSPD法的实验条件及气相色潜条件。样品经MSPD处理后，不需要进一步净化就可直接用气相色谱检测；麻黄的三个添加水平回收率为83．4％～98．3％。RSD为3．5％-8．7％，该方法具有操作简便、净化效果好、适用性强的特点。     

气相色谱法同时测定水中甲草胺和乙草胺的含量

本文建立了以液液萃取-气相色谱法同时测定环境水样中甲草胺和乙草胺的方法，水样采用正己烷进行液液萃取和富集，通过DB-1701毛细管色谱柱进行样品和杂质的分离后，采用电子捕获检测器进行定量分析。通过条件优化实验，两种除草剂的方法最低检出浓度均为0．01μg／L，回收率在91．5％～104％之间，RSD在3．5％～7．9％之间。结果表明，该方法适用于实际水样中甲草胺和乙草胺的测定。     

毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法．采用ZB-624熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm×3μm）,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂．其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃／min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃／min升温至200℃．结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9989～0．9999）,平均加样回收率在92．4％～104．8％（RSD=1．41％-5．6％）之间,定量限为0．15—10．19μg／mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求．该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制．     

毛细管气相色谱法测定脐橙中六六六、DDT的残留量

采用毛细管气相色谱法，用丙酮提取样品中残留的六六六、DDT农药，浓硫酸磺化法净化，农残1号大口径毛细管柱分离，再以电子捕获检测器测定，外标法定量。本方法的加标回收率为92．6％—105，0％，测定结果的相对标准偏差为1．3％—3．6％，检出限为0．10—0．72ng／mL。     

干旱丘陵区果草复合经营综合效应的研究

对太行山低山丘陵区苹果一沙打旺复合系统的生态经济效益进行了研究，结果表明，对比清耕果园，复合系统可使土壤有机质、速效氮分别提高30．0％、32．0％，速效钾含量降低2．1％，但对速效磷含量影响不大；苹果百叶鲜重提高27．1％～18．2％，叶绿素含量提高24．3％，叶片光合速率提高28．0％；苹果单株产量提高21．1％，单果重提高13．0％，可溶性固形物提高17．8％。     

毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量

对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究．样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-（1g）]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量．方法检出限为0．0004～0．0040mg·kg^-1,平均回收率为84．3％～101.1％,相对标准偏差为1．5％～2．7％．该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析．     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

气相色谱-质谱法测定苹果中多种农药残留

通过对苹果中多种农药残留进行定性定量分析,考察方法的可行性与可靠性.用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液对苹果匀浆液进行提取,通过Florisil固相萃取柱净化苹果提取液,采用气相色谱-质谱对苹果中多种残留农药进行测定,以保留时间和特征离子定性定量;本方法测定了苹果中包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类在内的50种农药,通过色谱和质谱对每一农药都进行了定性分析,86%农药的添加回收率都在70%～103%之间,相对标准偏差在0 2%～6 0%之间;证明了采用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液、Florisil固相萃取柱对苹果进行提取、净化,再用气相色谱-质谱分析多种农药残留的方法是可行的,可以作为针对多农药残留的分析方法.     

苹果园夏季大型土壤动物群落结构与组成

 为了解洛川苹果园夏季大型土壤动物的群落多样性,并为进一步开展陕北经济林地区土壤动物学方面的研究提供基础资料。本研究利用对角线五点法采样法和国际通用的手拣法对洛川苹果园示范园和常规园大型土壤动物进行采样。共获得动物134只,隶属4门6纲9目。优势类群为咀刺目、正蚓目、鞘翅目;常见类群为双翅目、鳞翅目、膜翅目、柄眼目等。其中咀刺目、正蚓目、鞘翅目占总捕获量的比例最大,分别为37.31%、28.36%、12.69%,共占总捕获量的78.57%,构成了群落的主要框架。在洛川苹果园示范园和常规园中,大型土壤动物的表聚性比较明显;示范园大型土壤动物的类群数、多样性指数、均匀性指数和丰富度指数均高于常规园,但个体数和优势度指数低于常规园。由此可知,示范园土壤动物群落物种丰富,结构复杂,类群数量分布均匀,显示了大型土壤动物对不同果园土地利用方式和管理措施的响应情况。     

土壤中的铅最佳测试条件的研究

为了摸索出土壤中铅的最佳测试条件,比较了几种传统消解体系和测试方法,结果表明：传统消解方法操作比较复杂,回收率不高;用王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定时,方法检出限为0.02 mg/kg,精密度为2.7%~4.5%,加标回收率在88.4%~94.4%之间,用土壤标准物质验证,测定值在标准值范围内;王水-氢氟酸消解对土壤中铅的浸出效率较大,步骤简单,易于操作,减少了试剂的用量和对环境的污染;用阳极溶出伏安法测定消解液中痕量铅,无需加入基体改进剂,回收率较高。因此,王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定土壤中铅的方法方便准确,适用于土壤样品的检测。     

洛川塬土地利用变化对土壤肥力质量的影响

对陕西省洛川塬苹果林地土壤的质地、有机质、有效磷、速效钾、速效氮、pH值、容重、碳酸钙等进行了分析和研究,并与第二次全国土壤普查的资料进行了对比,结果表明:农业耕地改苹果林地后,随种植年限的增加,土壤肥力质量发生变化,表现为有效磷和有机质含量增加,速效钾、速效氮含量降低.利用内梅罗模型对苹果林地土壤质量进行综合评价,得出土壤肥力系数在1.13~1.39之间,土壤肥力一般.     

微波消解技术测定苹果中的矿物质元素

苹果经微波消解，用火焰原子吸收光谱仪测定其矿物质元素铁、锌、铜、钙、镁、钠、钾等含量。加入标准溶液测定方法的回收率，消解条件对测定结果有影响。比较测定结果，提出了重视苹果皮的营养价值。该方法适用于苹果及苹果脯中铁、锌、钙、镁、钠、钾等多种元素的测定。     

超声波提取及其快速检测土壤中的甲苯

以合成土样为对象,研究了超声波辅助提取甲苯的条件及其提取效率,由此建立了土壤中甲苯含量的快速制样方法。在中档超声波场辐射下,30mL丙酮-正己烷（体积比1：1）分两次萃取10．0g合成土样中的甲苯时所获收率最高。在选定条件下,用于实际土样分析,以索氏萃取4h的结果为基准,本方法的平均回收率为101．0％,RSD为1．5％。     

化学连续浸提法对土壤中Zn和Mn化学形态的研究

用化学连续浸提法研究不同土壤类型、不同pH值条件下,土壤中Zn和Mn的形态分布,并对方法的精密度和准确度进行系统评价．结果表明,化学连续浸提法精密度小于10％,回收率为94．0％～107．3％．随着土壤pH的变化,土壤中各形态对Zn,Mn呈现有规律变化,土壤类型的变化对Zn的形态分布影响不大,但对Mn的形态分布具有显著影响．     

土壤中有机氯农药残留分析前处理方法研究

利用硅胶柱、氟罗里土柱净化前处理方法对浙江某地区土壤样品中六六六、滴滴涕有机氯农药的残留量进行分析,并与现行的GB/T 14550-1993浓硫酸净化前处理方法进行比较.实验结果表明,采用柱净化前处理方法加标回收率在78%～121%,两种前处理方法所得气相色谱分析结果的平均相对标准偏差小于±20%,表明利用柱净化前处理方法能满足痕量有机物残留分析的要求.     

烟台苹果产地土壤地球化学特征及成土因素研究

土壤地球化学特征是成土自然因素和人为因素的相互制约和效应的综合体现。通过对烟台苹果产地地球化学环境调查,对影响苹果品质的特异性元素含量进行了探讨。研究了土壤Fe/Na比与特异性元素的相关关系,并对自然与人为成土控制因素进行了判别。结果表明:与全国和东部平原土壤相比,果树根系土富集OrgC、N、P、Cd、Cl、Cu、Hg,亏损As、B、Ca、F、S、U。元素在表层土壤中富集且大多数元素含量与土壤成熟度有关。进一步研究表明,As、B、Ca、F、U元素含量主要受自然成土因素控制,而N、P、OrgC、Cd、Cu、Hg和S与人为成土因素有关。种植区立地背景以及土壤的内在地球化学特征是决定苹果品质的主要因素。     

金属罐消解-ICP-OES法直接测定土壤中的Ba的研究

采用金属罐消解法进行溶解,以ICP-OES法测定土壤中Ba的含量。经国家一级土壤标准物质样品测定验证,结果与标准值吻合,测得Ba的方法检出限为0.01mg/L,相对标准偏差为0.80%～2.7%,回收率为98%～104%。     

两种干燥方式对土壤中多环芳烃回收率及同分异构体比值的影响

通过实验室模拟向泥炭土和农田土添加不同量的外源多环芳烃单体标准物质,  经冷冻干燥和自然风干处理后,  用气相色谱-质谱法（GC-MS）对土壤中16种外源多环芳烃单体进行测定,  分析两种干燥方式对土壤外源多环芳烃回收率和同分异构体比值的影响,  以反映不同干燥方式下土壤中多环芳烃测定的准确度及自然土壤多环芳烃来源判定的差异. 实验结果表明：  泥炭土随外源多环芳烃添加量的增加,  多环芳烃总量回收率呈先降低后增加的趋势,  在相同添加量下， 风干处理的多环芳烃总量回收率（56.29%~80.15%）均高于冻干处理的回收率（52.82%~78.31%）,  泥炭土单体多环芳烃低环组分风干处理高于冻干处理的回收率,  高环组分冻干处理高于风干处理的回收率;  不同干燥方式处理下农田土中多环芳烃总量回收率差异显著（P<0.05）,  经冻干处理后的总量回收率为64.40%~73.81%,  经风干处理后的总量回收率为40.88%~57.01%,  其单体多环芳烃冻干处理均高于风干处理的回收率； 两种土壤的有机质质量比和含水率不同可能是导致多环芳烃总量和单体回收率差异的主要因素；  在两种干燥方式处理下,  泥炭土中不同多环芳烃同分异构体比值无显著差异,  农田土中多环芳烃同分异构体比值受干燥方式影响显著.