牛磺酸对B-Z化学振荡体系的影响及其分析检测

在连续搅拌反应器(CSTR)中,研究了牛磺酸对封闭体系中的B-Z振荡体系的影响.结果表明:牛磺酸的浓度在4×10-6-4×10-1 mol/L范围内振幅变化值(ΔE)与牛磺酸浓度(c)的关系符合方程:ΔE=14.062c0.126,R2=0.990 1,最低检测限达10-6 mol/L.     

杂色蛤中牛磺酸含量与季节变化的关系

旨在探明几种常见海洋经济水产品的牛磺酸含量,特别是杂色蛤(Ruditapes philippinarum)中牛磺酸含量随季节变化的规律.以杂色蛤为原料,制备牛磺酸并利用高压液相色谱法分析牛磺酸的纯度.结果发现,几种常见海洋经济水产品中,杂色蛤体内的牛磺酸含量最高,达8.22 g/kg.以此为原料可制备纯度达92.92%的天然牛磺酸.杂色蛤中牛磺酸含量的季节变化规律为:1—4月牛磺酸含量逐渐升高,4—8月逐渐下降,至8月份达最低点,9月后又逐渐回升,牛磺酸含量介于1784.57~2519.74μg/m L之间.而且,牛磺酸含量的季节变化规律与气温变化基本呈反相关关系.     

谷胱甘肽片的紫外分光光度测定

本试验考察了谷胱甘肽在不同pH溶液中的紫外吸收。以0.1mol/L氢氧化钠溶液为稀释液,在230+1nm下测定谷胱甘肽片的最低检出限为2μg/mL(6.5×10~(-6)mol/mL);在5～60μg/mL内线性相关系数为γ=0.9999;平均回收率为100.1％(RSD=0.37％,n=5)。与其它分析方法比较,测定结果一致,而操作更为简便。     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

模拟移动床色谱提纯槲皮素

运用模拟移动床色谱分离技术,提取银杏叶水解物黄酮苷元中的槲皮素,在洗脱液配比为甲醇∶水=7∶3(体积),进样流速uF=0.1 mL/min,冲洗流速uP=3.0 mL/min时,去除前杂质的洗脱流速uD=1.0 mL/min,切换时间tS=9 min;去除后杂质的洗脱流速uD=0.8 ,L/min,切换时间tS=14 min.经HPLC检测,产品中槲皮素质量分数达90%以上.     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

固相萃取GC-MS/MS法检验家兔血液尿液中氯胺酮

目的:建立家兔血尿中氯胺酮的检验方法。方法:用1mol/L氢氧化钠溶液调待检血尿液pH为9~10,上GDX403柱,以氯仿洗脱。选取209m/z离子碎片为母离子,进行GC-MS/MS分析,通过与氯胺酮标准品的保留时间及二级质谱图比对定性,外标定量。结果:尿中氯胺酮在0·4~4·0μg/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=3990·31 47045·2x,r=0·9995;血中氯胺酮在40~200ng/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=7920·5 40137·2x,r=0·9998。血中最低检测浓度为2ng/mL,尿中最低检出浓度为4ng/mL。血液平均回收率96·62%;尿液的平均回收率为89·36%。     

高效液相色谱法同时测定柴石退热颗粒中八种成分含量

目的:通过研究建立一种检测方法,可同时测定柴石退热颗粒中八种化合物的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,C_(18)(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,流动相为0.12%甲酸乙腈溶液-0.12%甲酸水溶液,梯度洗脱,1.0 mL/min的流速,270 nm的检测波长。结果:黄芩苷等八种化合物的线性范围分别为4.2336～105.84μg/mL、0.4992～12.48μg/mL、1.4496～36.24μg/mL、3.1548～78.96μg/mL、1.146～28.64μg/mL、0.2760～6.900μg/mL、1.8425～30.87μg/mL、0.5624～2.6875μg/mL(r≥0.9973),检测限分别为0.501、0.321、0.285、0.369、0.247、0.268、0.432、0.362,平均加样回收率分别为98.23%～101.18%(RSD=1.14%,n=6),95.29%～100.24%(RSD=1.86%,n=6),96.85%～100.64%(RSD=1.32%,n=6),95.90%～103.06%(RSD=2.83%,n=6),97.81%～100.85%(RSD=1.35%,n=6),97.01%～101.27%(RSD=1.52%,n=6),95.20%～101.77%(RSD=2.70%,n=6),97.16%～102.94%(RSD=2.34%,n=6)。结论:该方法通过方法学验证,结果可靠,可用于同时测定柴石退热颗粒中8种活性成分的含量。     

利用陶瓷膜和超滤膜组合技术分离纯化天然牛磺酸

运用陶瓷膜和超滤膜组合技术对杂色蛤(Ruditapes philippinarum)蒸煮汤汁中的牛磺酸进行分离纯化,再经浓缩、醇沉、结晶、重结晶等步骤获得高纯度天然牛磺酸。利用高效液相色谱法测定牛磺酸纯度,并对其进行扫描电镜分析和急性毒性试验。结果显示,截留孔径为0.2 μm的陶瓷膜在平均压力0.24 MPa、平均温度 30 ℃、自然pH值下运行120 min后,平均膜通量为32.86 L /(m2·h),牛磺酸损失率为4.99%;截留分子质量为 100 ku 的超滤膜在平均压力 0.84 MPa、平均温度 30 ℃、自然pH值下运行 210 min后,平均膜通量为19.97 L /(m2·h),牛磺酸损失率为 5.51%。再经浓缩、醇沉、结晶处理后,可从10 L杂色蛤蒸煮汤汁中获得纯度为 84%的天然牛磺酸 18.87 g,重结晶后得纯度为98.7%的天然牛磺酸。扫描电子显微镜观测结果显示,天然牛磺酸晶体形态为长针状。急性毒性试验结果显示,天然牛磺酸的 LD50＞10 g/kg,属于实际无毒或无毒物质。     

苯酚-硫酸法测定太白泡沙参总多糖的含量

采用水提醇沉法制备太白泡沙参总多糖储备液.在优化条件(包括检测波长、试剂用量、反应温度)下,建立了苯酚-硫酸体系测定太白泡沙参总多糖含量的方法,并对该方法的精密度、重复性和加样回收率进行了考察.结果表明,对照液葡萄糖浓度为0.1 mg/mL时,1.0 mL的对照液所需5%苯酚的用量为1.0 mL,浓硫酸的用量为5.0 mL,反应温度为室温,在波长为490 nm处,回归方程Y=9.695X-0.009 2(r=0.999 8),葡萄糖的质量浓度在0.01～O.09 mg/mL线性关系良好.该方法的精密度RSD=0.66%(n=5),重复性RSD=0.29%(n=5),平均回收率为99.9%(n=9),RSD=2.1%.该方法简便、合理,适合太白泡沙参总多糖含量的测定.     

钩藤提取物与阿片受体结合特点分析

用放射配体结合实验方法确定钩藤提取物是否能与阿片受体发生相互作用,具体以3H-diprenorphine为标记配体,反应体系及反应条件同饱和结合实验,选用不同浓度的吗啡(10-10~10-5nmol/L)或钩藤提取物(0.125~4mg/mL)为竞争药物,考察钩藤提取物与转染阿片受体的结合水平.结果表明,钩藤提取物(0.125~4 mg/mL)浓度依赖地竞争3H-diprenorphine(1nmol/L)与μ、δ、κ3种阿片受体的结合,其IC50值分别为(1.27±0.86)mg/mL(n=3)(、0.59±0.21)mg/mL(n=4)和(1.20±0.24)mg/mL(n=3),其Ki值分别为(0.41±0.27)mg/mL(n=3)、(0.26±0.09)mg/mL(n=4)和(0.38±0.08)mg/mL(n=3),说明钩藤提取物非选择性地与μ、δ、κ三种阿片受体结合.     

LC-MS/MS法测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的含量

目的建立LC-MS/MS测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的方法。方法利用盐酸与浓氨水和三氯甲烷提取毛曼陀罗根部中的生物碱,以乙腈-(0.05%甲酸)水溶液=68:32为流动相;Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)的色谱柱;柱温25℃;流速0.3 mL/min;进样量:2μL。结果莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱在分别为1～200 ng/mL;1～1000 ng/mL;1～1000 ng/mL的范围内有良好的线性关系。线性方程依次为:Y=813.8904X+2165.3000(r2=0.9922);Y=714.1221X+517.4311(r2=0.9892);Y=872.9971X+1024.4247(r2=0.9952);平均加样回收率分别为97.17%、97.2%、92.68%,RSD分别为1.02%、1.31%、1.41%。通过对12批曼陀罗根中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的测定,其浓度范围分别为1～20 ng/mL;1～18 ng/mL;1～19 ng/mL。结论该方法简单、灵敏度高、稳定性好可用于毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的测定。     

氟哌酸注射液的紫外分光光度法测定

本文介绍了一种以0.05mol/L稀盐酸为稀释液,用紫外分光光度计在276nm波长处检测氟哌酸注射液含量的方法和结果。与以0.05mol/L氢氧化钠为稀释液,在272nm波长处检测相比,本方法具有更高的灵敏度。氟哌酸在1～10μg/mL内呈线性关系(r=0.9999);样品测定回收率为99.7％(RSD=0.51％,n=5);最低检出量为0.05μg/mL。     

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素

采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/MS)进行检测.该法在0.02～3.0 μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10).各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要.     

HPLC法测定咪松酚乳膏中硝酸咪康唑、醋酸地塞米松及丹皮酚的含量

采用超声波及冰浴法对咪松酚乳膏进行前处理,以反相高效液相色谱法同时测定了咪松酚乳膏中硝酸咪康唑、醋酸地塞米松和丹皮酚的含量.硝酸咪康唑线性范围为40.5～648.0μg/mL,r=0.999 1;醋酸地塞米松线性范围为3.05～48.8μg/mL,r=0.9998;丹皮酚线性范围为20.5～328.0μg/mL,r=0...     

HPLC同时测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的含量

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸三种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(20∶80,V/V);流速0.8mL/min;紫外检测波长273nm;柱温为35℃.结果:该方法对岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸分别在0.00156～130μg/mL(r=0.99999),0.00172～143μg/mL(r=0.99988),0.00140～116μg/mL(r=0.99993)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,定性检测限(S/N=3)依次是:0.1295ng/mL,0.0749ng/mL,0.0277ng/mL;样品回收率为91.10%～98.26%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为虎耳草中岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的检测及分离提供了一个有效的科学方法.     

HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.     

火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜

采用干灰化-盐酸消解试样,消解液同时用火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜,铅在0-10μg/mL呈现良好的线性关系,相关系数γ=0.9991.铜的线性范围为0～5μg/mL,相关系数γ=0.9996.以3SA/S计,铅检出限:0.06μg/mL;铜检出限:0.008μg/mL;方法精密度RSD<3%,加标回收率96%～102%.