湘西猴樟油主要化学成份分离研究

本文采用常压间歇精馏法对猴樟油中桉叶油素的分离进行了试验研究.产品馏分中桉叶油素的含量可达到80%(体积),比原油中桉叶油素的含量17.20%(体积)提高了62.80%(体积),已接近国际桉叶油素精油标准,试验结果表明,从湘西猴樟油中分离桉叶油素,不仅易于分离,而且分离效果好.这对于开发湘西天然香料资源无疑是一条新的途径.     

助熔剂辅助碱熔-酸浸法制备高纯石墨

针对石墨中含有可溶性硅酸盐的情况,采用助熔剂辅助碱熔-酸浸法将天然鳞片石墨提纯,研究助熔剂种类及其用量、氢氧化钠质量分数、焙烧熔融温度、焙烧熔融时间对石墨纯化效果的影响,并对样品进行扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征。结果表明:以偏硼酸锂作为碱熔焙烧助熔剂的纯化效果最佳。取质量分数60%的氢氧化钠溶液10 mL、质量分数20%的盐酸溶液20 mL、偏硼酸锂0.6 g、石墨10 g,在焙烧温度500℃、焙烧时间120 min、酸浸温度80℃、酸浸时间80 min的条件下,石墨的固定碳w(C)可由87.62%提高到99.69%。SEM和XRD分析表明,助熔剂辅助碱熔-酸浸法石墨纯化技术没有破坏石墨本身的结构与形貌。该工艺方法简单,反应温度低,污染小,能耗较低,能显著提高石墨的固定碳,可用于指导高纯石墨的生产实践。     

大蒜素的提取及其注射液的制备

采用乙醇提取法和水蒸气减压蒸馏法分别对大蒜的主要有效成分——大蒜素——进行提取,并对乙醇提取法的工艺过程进行了探索;新鲜大蒜经粉碎,1400r/min,30s;在40～41℃常压下酶解4h;按1∶4体积比加入55%的乙醇;60～65℃减压蒸馏(6.9×104Pa).并将上述两种方法制得的大蒜素水溶液和大蒜素乙醇溶液进行处理后,大蒜素提取率为82.1%,大蒜素含量达2.61‰,并制成大蒜素注射液.     

正交试验法研究桉叶油与β-环糊精包合的条件

采用研磨法制备桉叶油与β-环糊精包合物,应用三因素三水平的正交试验设计法进行实验,优选出最佳包合工艺条件是：桉叶油与β-环糊精的投料质量比为1∶10,包合温度为50℃,研磨时间为2h,得包合物的产率和包合率分别为98.01%和93.01%.     

生物柴油生产废液中甘油的提取及三醋酸甘油酯的合成

将生物柴油酶法生产工艺的废液（含甘油5%）,经过碱处理-减压蒸馏法除溶剂-除胶-真空蒸馏处理后,获得纯度为90.43％的甘油.提取的甘油和冰醋酸反应,反应条件如下：磷钨酸为催化剂,甲苯为带水剂,温度110 ℃,甘油与冰醋酸的物料比为1∶5,催化剂使用量为原料甘油的1.6%,反应时间6 h.三醋酸甘油酯的收率可以达到90％以上.     

八角中茴香油与莽草酸的提取和分离纯化

研究了用柱层析提取法从八角中提取、分离、纯化和制备高品质茴香油和高纯度莽草酸的方法.干燥的八角粉末过筛（250m～850m）,用85%乙醇柱层析提取法提取,收集材料干质量2.4倍体积的提取液,两者的提取率均超过93%.提取液减压蒸馏回收乙醇,分离油相和水相.油相经活性炭吸附等方法精制成高品质茴香油,总回收率93.2%,得率6.6%;水相经减压蒸干,用乙醇和石油醚处理除去杂质后,用乙醇结晶,得到纯度大于99%的莽草酸,总回收率为73.3%,得率为5.8%.     

DSC法测定2,3,6–三甲基苯酚的纯度及其热力学性质

利用差示扫描量热仪(DSC)测定经过熔融结晶法得到的2,3,6–三甲基苯酚(TMP)的纯度,熔点和熔融焓(结晶焓).其熔点几乎不受升温速率影响,平均值为335.35,K,不确定度为±(0.1～0.3),K,与文献值基本吻合,相对偏差在1.27%,～2.81%.TMP的熔融焓(结晶焓)平均值为167.8,J/g,相对平均偏差为2.77%.通过DSC测定该纯度的TMP在278.15～313.15,K(固相)和358.15～398.15,K(液相)范围内的比定压热容.固相TMP的比定压热容随温度升高而升高,液相TMP的比定压热容随温度升高而降低.将比定压热容与温度进行线性关联,R2值均大于0.99.本文的相关数据可为TMP熔融结晶工艺开发的热量衡算提供理论依据.     

结晶法纯化叶酸的条件优化

为优化结晶法纯化叶酸的条件,以质量分数为95.2%的叶酸为原料,通过单因素实验和正交实验2种设计方案,以纯度和收率为指标,考察叶酸纯化结晶的最佳工艺条件;采用液相色谱-质谱联用仪和核磁共振波谱仪对叶酸的结晶产物及杂质进行分析。结果表明:结晶法纯化叶酸的最佳条件是结晶温度为85℃,酸化液体积10 m L,调晶用盐酸质量分数为10%,叶酸初始质量浓度为2.33 mg/m L,盐酸滴加速度为1.0 m L/min,搅拌速度为250 r/min,p H值为0.6;纯化后的叶酸质量分数为98.2%,杂质为N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸;利用该结晶技术对叶酸原料进行进一步分离和精制纯化,可得到更高纯度的叶酸。     

一种纯化茶皂素的方法

为了克服现有技术的缺陷,提高茶皂素的纯度和质量,扩展其应用范围,将市售的粗茶皂素配制成5%的水溶液,采用国产聚苯乙烯型树脂在pH=4进行吸附处理。0.1%氢氧化钠水溶液脱除被吸附的杂质和色素,以80%的甲醇为洗脱液,减压蒸馏回收甲醇,将残留物浓缩烘干,得到纯度95.1%、泡沫的罗氏迈尔高度达181 mm,溶血指数为1∶75000的产品。此茶皂素的纯化方法所用树脂选择性强,吸附量大,解吸和吸附容易,操作简便,成本低廉,生产周期短,有重要的实际应用价值。     

1,8-桉叶素型互叶白千层精油的质量标准研究

用水蒸气蒸馏法提取1,8-桉叶素型互叶白干层精油,通过薄层色谱法对其进行定性鉴别,并采用气相色谱测定不同产地精油中的主要成分.结合茶树油标准,提出1.8-桉叶素型互叶白干层精油的质量标准的建议,为1,8-桉叶素型互叶白千层精油的开发、研究提供参考依据.     

速生桉叶精油的质量标准研究

用水蒸气蒸馏法提取速生桉(Eucalyputs grandis×E.urophylla)叶精油,对桉叶精油采用薄层色谱法进行定性鉴别,并通过气相色谱测定不同产地速生桉精油中的主要成分。结果桉叶精油中1,8-桉叶素相对百分含量为34.84%～40.85%,α-蒎烯相对百分含量为14.44%～39.96%,其它的成分还有:对伞花烃、乙酸松油酯、α-松油醇、松油醇-4等,共有峰面积占总峰面积的95%以上,而且色谱行为基本一致。这些指标性成分可以为建立广西速生桉叶精油的质量标准提供方法和依据。     

桉叶油素与CCl4，CHCl3的过量体积

在 2 98 15K和 30 8 15K下用振动管密度计在全浓度范围内测量了桉叶油素分别与四氯化碳和三氯甲烷构成的二元系的过量摩尔体积 .这 2个二元系的过量摩尔体积均为负值 ,且桉叶油素与氯仿的过量体积显著大于桉叶油素与四氯化碳的过量体积 .     

贵州产山蜡梅不同部位挥发油化学成分分析

比较贵州产山蜡梅不同部位(器官)挥发油化学成分的异同.采用水蒸气蒸馏法提取山蜡梅根、茎、叶、果皮的挥发油,并用GC-MS联用仪鉴定各化合物,峰面积归一化法测定各成分含量.结果从山蜡梅根、叶、茎和果皮中共分离鉴定了76个化合物,其中共有化合物8个,分别占各器官挥发油总量的43.08%,7.87%,57.55%,66.72%.根中挥发油以桉树脑、4-萜品烯、芳樟丙酸为主;叶中挥发油以榄香脑和β-桉叶油醇为主;茎中挥发油以龙脑、α-杜松醇、桉树脑为主;而果皮中挥发油则以石竹烯氧化物和葎草烯氧化物为主.贵州产山蜡梅果皮和茎的挥发油成分组成基本一致,但与根、叶中挥发油组成存在差异.本研究为山蜡梅挥发油的开发利用提供了重要的依据.     

毛细管气相色谱法分析高纯1,8-桉叶素

采用交联ＦＦＡＰ弹性石英毛细管柱分析高纯１，８－桉叶素（纯度≥９９．５％），此方法分离效果好，准确度高，简便、快捷，在工业分析应用中取得良好的效果。     

壮药岗松油的研究概况

岗松油为桃金娘科植物岗松（Baeckea frutescens L.）的枝叶经水蒸气蒸馏提取的挥发油,其主要化学成分为蒎烯、1-8桉叶素、芳樟醇、石竹烯、律草烯等化合物。采用薄层色谱法和气相色谱法作为岗松油药材的质量控制方法,芳樟醇和桉油精为其质量监控的重要指标之一。岗松油对化学性肝损伤有明显的预防作用;对巴豆油引起的小鼠耳部炎症有明显的抗炎作用;对小鼠神经系统有一定的抑制作用;对麻醉猫的呼吸系统、心血管系统无明显的影响。岗松油主要用于外用抗菌消炎、保洁护肤、洗液等,还可以应用于香料工业和轻化工等领域。岗松油应用前景广阔,应对其进行系统深入研究开发,使其资源优势转化为产业优势。     

油页岩固定床干馏过程三维数值模拟

主要研究了固定床内油页岩干馏过程的三维数值模拟。通过对固定床内气固相间传热传质过程的分析,建立了完整的气固两相传热传质模型,并采用多孔介质模型与流动模型相结合,将干馏过程中水分析出和干馏油气的析出过程通过用户自定义接口添加到模拟过程中。针对实际工况进行了模拟研究并与实验结果进行比对,吻合程度较好。此外,分别从进气速度和进气温度等方面进行对比分析,研究结果表明当进气速度提高0.5倍时,干馏进程加快1 600 s。当进气速度降低0.5倍时,干馏进程延缓4 200 s,换热效率明显降低。进气温度提高100℃,干馏进程加快600 s,油页岩中干酪根热解过程前期水分最大蒸发速率提高约11.4%。当进气温度降低100℃时,干馏进程延缓1 300 s,干酪根热解过程前期水分最大蒸发速率降低约24.7%。在气体热载体和传质过程的共同作用下,靠近进气位置的底部颗粒与周围环境气体中水蒸气及干馏油气之间的浓度梯度小于上部颗粒,这也是固定床内上部颗粒干馏进程较慢的一个重要原因。     

反应精馏过程的操作优化与集成优化分析

为优化反应精馏工业装置操作,分析了反应精馏过程优化问题的内容和特点,提出了一套行之有效的优化策略,并建立了典型过程的以经济效益为目标、符合过程约束和质量及转化率约束的优化数学模型。对MTBE装置进行了操作优化分析,可提高年经济效益1.62%。提出了反应精馏过程的集成优化思想,通过对乳酸提纯反应精馏装置进行集成优化分析,可有效确定过程的最优设计参数,并提高年经济效益8.23%。计算结果表明:该模型及其算法可有效用于反应精馏过程的优化分析。通过优化计算可取得明显的经济效益。     

焦炉煤气净化工艺的节能、节水途径

简要阐述了焦炉煤气净化工艺的节能技术与节水技术,其中节能技术包括：采用ＡＳ全负压流程,ＡＳ流程,前脱硫＋水洗氨及蒸氨工艺,水洗氨及蒸氨＋干法脱硫工艺,水洗氨,蒸氮,氨分解工艺等新工艺;洗涤塔采用高效新型填料及高效吸收剂,采用节能型传动设备,节水技术包括：选用节水工艺流程,选用高效换热设备及空气冷却器等。