荧光猝灭法快速测定环境水中痕量铬(Ⅲ)

在NH4C l-NH3.H2O缓冲溶液介质中铬(Ⅲ)能使荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲荧光强度降低,降低的程度随铬(Ⅲ)含量的增加而增大,据此建立了测定痕量铬(Ⅲ)的荧光分析方法.其铬(Ⅲ)的量在20.0~260.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系,方法的检出限为:13.6μg/L,相对标准偏差为2.12%.该方法操作简便、反应迅速、灵敏度高,可直接用于自来水,池塘水及工业废水中铬(Ⅲ)的测定.     

褪色光度法测定痕量铬（Ⅲ）

在稀盐酸介质中,痕量铬(Ⅲ)能够催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红的反应,由此建立了催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅲ)的方法.通过实验确定了反应的最佳条件.方法线性范围为0.04～0.8mg/L,检出限为4.32×10-9g/mL.将该方法用于废水、污水中痕量铬(Ⅲ)的测定,获得了较满意的结果.     

石墨炉原子吸收法测定黄花石莲中痕量铅铬

[目的]建立石墨炉原子吸收测定黄花石莲中铅铬质量分数的方法。[方法]选择磷酸二氢铵作为基体改性剂,在设定的仪器工作条件下,对黄花石莲茎叶茎花中的铅铬质量分数进行了测定。[结果]铅和铬元素的线性范围分别为0～100μg/L(r=0.999 1)和0～30μg/L(r=0.998 9),检出限分别为0.157μg/L和0.336μg/L。精密度在10.07%～11.54%范围内,加标回收率在81.6%～92.4%范围内。黄花石莲花中铅和铬质量分数以及叶中铅的质量分数均未超过食品中污染物限量标准(Pb5 mg/kg,Cr2 mg/kg),茎中铅和铬质量分数以及叶中的铬质量分数超过国家规定标准值。植株中铅质量分数分布为:茎花叶;铬质量分数分布为:茎叶花。[结论]该方法灵敏度高,检出限低,测定结果准确,可用于黄花石莲中铅和铬元素的分析。     

微波消解——火焰原子吸收测定化妆品中的铅、铬、铜

采用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅、铬、铜,并对样品前处理的微波消解条件等进行了研究。方法检测限分别5μg/L(Pb)、3μg/L(Cr)、2μg/L(Cu),加标回收率为96.67%~97.75%。     

罗红霉素荧光光度法测定铬(Ⅵ)的研究

基于铬(VI)对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬(VI)的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬(VI)浓度的线性范围为(3.10×10~(-1)-1.12×10~(-3))mol/L,检出限为1.87×10~(-6)mol/L,相对标准偏差为1.06%(n=11),加标回收率为95.8%-98.9%.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬(VI)含量.     

聚乙二醇—硫酸铵双水相萃取分离测定铬(Ⅵ)的研究

利用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼-铬(Ⅵ)配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂(水相)萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定.实验表明,在0.18-0.35 mol/L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇(PEG)相萃取,且最大吸收峰为550 nm,表观摩尔吸光系数ε550=3.0×104L.mol-1.cm-1铬(Ⅵ)浓度在0~55μg/25 ml范围内符合比耳定律.此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法.     

极谱催化法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在乙二铵介质中 ,铬 ( )与亚硝酸钠产生一灵敏极谱催化波 ,波峰敏锐 ,波形良好 ,峰电位为 -1.66V(vs,SCE) ,检出限为 0 .0 0 5μg/L ,铬 ( )浓度在 0 .0 1-2 0μg/L范围内与峰电流呈线性关系。本法用于水中痕量铬 ( )的测定 ,结果满意。     

催化动力学光度法测定食品中的微量铬(Ⅵ)

基于在醋酸-醋酸钠缓冲介质中,铬(Ⅵ)对双氧水氧化罗丹明B有催化作用,同时加入十六烷基三甲基溴化铵作为增敏剂,研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,建立了测定食品中微量铬的新方法,检出限为8.58×10-2μg/mL,测定范围为0.08～0.4mg/L,应用于食品中总铬含量的测定,平均回收率为97%。     

微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.     

湿法消解-差分脉冲溶出伏安法测定食品中总Cr

采用HNO3-H2O2消解-电化学方法测定小米中的铬含量。在DTPA-HAc-Na Ac体系中铬(Ⅵ)离子在镀汞电极上形成汞齐从而得到氧化峰电流,考察能够满足电化学测定的前处理消解技术。结果表明,铬(Ⅵ)离子的消解液在温度130℃,硝酸10 m L,过氧化氢38 m L,p H值呈中性时能够得到很好的电化学测定结果,线性相关系数为0.99,回收率为90%~110%。方法可以用于米中痕量铬(Ⅵ)的测定。     

化工用水中重金属离子铬（VI）的测定

研究了在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,微量铬（VI）催化H2O2氧化茜素红和亚甲基蓝褪色的指示反应。建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬（VI）的新方法。方法的线性范围为1.0-5.0μg/25 mL,检出限为2.57×10-3μg/mL。该方法操作简单,灵敏度较高,选择性良好,用于化工用水中微量铬（VI）的测定,回收率在98.5-102.5%之间,结果满意。     

橙黄G褪色分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

室温下，硫酸介质中，利用铬（ Ⅳ）氧化橙黄 Ｇ使其褪色，建立了测定痕量铬（Ⅳ）的新方法．并讨论了反应机理．线性范围为０～３ ｍｇ／Ｌ，检出限为０．０４ｍｇ／Ｌ．     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬

提出了吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬（Ⅵ）和总铬的新方法,详细探讨了溶液pH、试剂加入量等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响．在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬（Ⅵ）的检测限为0．021μg／L,铬的富集倍率为20倍．方法用于环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬的测定,获得了满意的结果．     

催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)的研究—铬(Ⅵ)—溴酸钠—还原型罗丹明B体系

基于铬(Ⅵ)对BrO_3~-—还原型罗丹明B体系的催化作用。本文建立了一种荧光增强测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。运用固定时间法研究了该方法的最佳反应条件。其线性范围为4.0～32.0ng/ml,检出限为1.6ng/ml。     

氨基化MCM-41介孔分子筛改性超滤膜去除水中Cr（VI）的研究

采用氨基化MCM-41介孔分子筛（NH2-MCM-41）接枝改性聚偏氟乙烯（PVDF）超滤膜,并用于水中重金属Cr（VI）的去除。NH2-MCM-41成功接枝于超滤膜表面,并在表面形成均匀的亲水层,显著提高了膜的抗污染性能,过水通量衰减率从51.4%降低到了24.8%。在pH值3.5,初始浓度20 mg/L时,改性超滤膜对Cr（VI）的吸附可以在5 min达到快速平衡,吸附容量达到2.8 mg/g。超滤实验表明,NH2-MCM-41改性超滤膜对低浓度Cr（VI）进水可以实现进一步净化,在超滤运行时长达到11 h,出水Cr（VI）浓度始终维持在0.5 mg/L以下。因此,本研究通过在膜表面接枝氨基化的MCM-41分子筛,可以有效提升膜的抗污染能力和对重金属的去除能力。     

O—FPF—CTMAB荧光光度法测定水中微量钼的研究

研究了荧光光度法测定微量钼的新方法．在0．04～0．24mol.L^-1的盐酸介质中,邻氟苯基荧光酮(O-FPF),溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和钼M0(Ⅵ)形成无荧光的三元配合物,从而导致体系的荧光熄灭,在激发波长λcm=365nm和发射波长λcm=529nm时,钼含量在0-3．0μg／25mL范围内,荧光熄灭值△F和钼浓度成正比．方法灵敏度高,检出限为2．0μg／L．用于水样中微量钼的测定,结果满意．     

钼（VI）－高铁试剂－溴化十六烷基三甲胺体系络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．４的ＨＣＯＯＨ－ＨＣＯＯＮａＡ介质中，钼（ＶＩ）与高铁试剂（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物，在ＣＴＭＡＢ存在下，于－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。钼含量在４．２×１０－８～５．７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明络合波为吸附波。峰电流由中心离子Ｍｏ（ＶＩ）还原产生。络合物组成为Ｍｏ（ＶＩ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：１。试验了三十多种离子对峰电流的影响。方法用于自来水中钼的测定，结果满意。     

9-呲啶基荧光酮与铬显色反应的研究

本文研究了9-吡啶基荧光酮与铬的反应条件,确定在pH5.0～6.0范围内形成稳定的络合物,λ_(max)=590nm,组成为Me∶R=1∶3,表观摩尔吸光系数ε=1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用拟定的方法测定了水中的铬,结果令人满意。     

用连续流动分光光度法测定水中的六价铬

本文研究了使用间隔流动分析仪测定水中的六价铬的方法,与GB/T 7467-1987水质六价铬的测定中的二苯碳酰二肼分光光度法进行对照试验,结果令人满意。本方法出去了很繁琐的前处理离心工作,方法简单,大大提高了检测的效率,缩短了时间,还具有精密度较好的特点。本方法适用于测定饮用水、地表水、生活污水以及工业废水中六价铬。     

壳聚糖预富集水样中痕量Cr（VI）的研究

以壳聚糖为富集物，研究对水样中痕量Ｃｒ（Ⅵ）的分离富集作用，当试液为ｐＨ为３．１０时，壳聚糖对Ｃｒ（Ⅵ）的富集水效率最高，机械振荡５ｍｉｎ即可达到富集平衡，用０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ洗脱，超声波振荡２ｍｉｎ达洗脱平衡，本法用于自来水中痕量Ｃｒ（Ⅵ）的测定，结果满意。