不同硫化温度下铜锌锡硫薄膜的微观组织结构表征

在覆盖Mo层的钠钙玻璃上采用磁控溅射沉积后续硫化处理方式制备铜锌锡硫(CZTS)薄膜.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高角环形暗场像和X射线能谱仪等表征技术,研究不同硫化温度下CZTS薄膜形成过程中微观组织结构的变化.结果表明:硫化温度升高到400℃以上形成CZTS四元结晶相组成的薄膜,在400～550℃之间,随硫化温度的升高CZTS相增多且尺寸增大,600℃硫化时,CZTS相出现分解现象.硫化温度对薄膜影响显著,近钼层颗粒尺寸较小,表层颗粒尺寸较大.温度较低时薄膜的表层中Cu和S富集形成CuS,近钼层中Zn和Sn含量较多.随着温度升高,Cu、Zn、Sn和S不断扩散,分布更加均匀,形成的CZTS相结晶性愈好,晶粒不断长大成等轴晶,且CZTS晶粒出现孪晶.     

a-Si∶H 薄膜固相晶化法制备多晶硅薄膜

利用固相晶化法获得多晶硅薄膜(退火温度700～800℃)，采用XRD、Raman等分析手段进行了表征与分析。研究结果表明：晶粒平均尺寸随着退火温度的降低、掺杂浓度的减少、薄膜厚度的增加而增加；并且退火后薄膜暗电导率提高了2～4个数量级。     

Cr-Si-Al薄膜微观结构及电阻率分析

采用磁控溅射方法制备Cr-Si-Al电阻薄膜，以X射线衍射仪和透射电镜研究薄膜在不同温度退火处理后微观结构的变化，并利用四探针法测量薄膜的电阻值．结果表明：薄膜在低于250℃热处理时均为非晶态；退火温度大于300℃时．薄膜中开始析出尺寸约l0～l5nm的Cr(Si，Al)2晶粒．其后，在退火温度为350～450℃时．析出的晶粒大小没有明显变化．当退火温度为600℃时，析出的晶粒大小及数量急剧增大，平均尺寸接近15nm．随着退火温度的上升，薄膜电阻率先上升、后下降；薄膜电性能变化与微观结构的关系可以用活化隧道理论解释．     

磁控溅射法制备Er2O3薄膜及其力学性能研究

金属表面纳米化可以明显改善材料表面力学性能,并能对原子的热扩散起到促进作用,本文尝试采用材料表面纳米化技术改善316L不锈钢金属基底与Er₂O₃薄膜相结合的力学性能.对316L不锈钢采用超音速微粒轰击法处理使得基体表面纳米化,之后采用磁控溅射法在表面纳米化和粗晶粒的316L不锈钢基体上沉积Er₂O₃薄膜并进行500℃和700℃的退火.发现薄膜在500℃退火时相结构基本保持稳定,在700℃退火时Er₂O₃薄膜发生明显的单斜相向立方相的转变.利用采用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）和纳米划痕测试对薄膜和基底的结合性能评价.结果表明,700℃退火后的薄膜的要比500℃退火后的薄膜表面裂纹更少,更平整,且证得基底纳米化会使膜基结合性能得到提高.     

a-Si:H薄膜固相晶化法制备大晶粒多晶硅薄膜

用等离子体化学气相沉积（PCVD）法制备：a－Si：N薄膜材料（衬底温度20O℃～350℃），用固相晶化法（SPC）获得多晶硅薄膜（退火温度500℃～650℃）,用X射线衍射法测得平均晶粒尺寸依赖于退火温度和沉积条件，随着沉积温度的降低需要较高的退火温度,用SEM观测形貌测得平均晶粒大小为1,0～1,5μm     

溶胶—凝胶法制备Cu2ZnSnS4薄膜及其表征

采用溶胶—凝胶法和旋涂技术在FTO玻璃衬底上制备了Cu2ZnSnS4(CZTS)前驱体薄膜,在氩气氛围中退火后获得Cu2ZnSnS4薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外—可见分光光度计(UV-VIS)对样品进行表征分析结果表明:450℃退火后的样品为纯相的Cu2ZnSnS4,样品的晶粒尺寸较大,禁带宽度接近太阳光谱的禁带宽度.     

PECVD法制备纳米晶粒多晶硅薄膜

采用射频等离子体增强化学气相沉积系统（RF-PECVD）以高纯SiH4为气源在P型〈100〉晶向单晶硅片上、衬底温度600℃、射频（13.56MHz）电源功率50W时沉积非晶硅薄膜,利用高温真空退火制作纳米晶粒多晶硅薄膜。采用X射线衍射仪（XRD）、Raman光谱、AFM测量和分析薄膜微结构及表面形貌,实验结果表明,退火温度为800℃时非晶硅薄膜晶化,形成择优取向为〈111〉晶向的多晶硅薄膜;退火温度增加,Raman谱TO模和TA模强度逐渐减弱;AFM给出800℃退火后薄膜晶粒明显细化,形成由20~40nm大小晶粒组成的多晶硅薄膜,薄膜晶粒起伏程度明显减弱。     

铝分层诱导晶化非晶硅的研究

铝诱导晶化(AIC)法是一种低成本、低温制备高质量多晶硅薄膜的方法.采用磁控溅射和自然氧化法在石英衬底上生长铝/三氧化二铝/非晶硅结构的材料,然后进行低温(低于硅铝共熔温度577℃)退火处理.通过共焦显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)和X射线衍射(XRD)手段进行表征.结果表明,退火后薄膜分为两层,上层是铝、非晶硅和多晶硅的连续混合膜,随退火时间增加,上层晶化率快速增加;下层形成了完全晶化的大尺寸多晶硅晶粒,晶粒结晶质量接近单晶硅;增加退火时间,下层晶粒增长很缓慢;降低退火温度,下层晶粒尺寸明显增大;形成的多晶硅薄膜均具有高度(111)择优取向.并且,进一步地对上述退火过程中样品的变化行为作出分析.     

硫化物纳米墨水涂覆法制备铜锌锡硫太阳电池

利用共沉淀法制备CuS和SnS纳米颗粒,并将其与锌离子混合配置成固液混合纳米墨水,再通过涂覆后硫化法在钼玻璃基底上制备了铜锌锡硫(CZTS)薄膜.研究了硫化退火温度对CZTS薄膜成分、形貌和结构等性能的影响,获得了较优的退火温度为580℃;基于该工艺制作了光电转换效率为0.58%的CZTS薄膜太阳电池器件.     

Y掺杂BaZrO3质子导体的常压和高压合成及表征

利用固相反应法和高压高温法研究BaZr_1-xYxO₃(x=0,0.05,0.10,0.15,0.20)的合成. XRD和Raman谱结果表明, 在常压和1 300 ℃进行固相反应不能得到纯立方钙钛矿相BaZr_1-xYxO₃. 对上述样品进行高压（3.6 GPa）再处理, 低掺杂量样品（x=0,0.05）在500 ℃时得到较纯的立方钙钛矿相, 表明增加压力可促进固相反应; 在高掺杂量样品（x≥0.1）中出现少量BaCO₃和m-ZrO₂相, 表明增加压力不利于固相反应. 高压合成样品的晶格常数和晶胞体积均小于常压合成的样品. 保持压力不变, 当温度为1 000 ℃时, 各样品均出现明显的BaO杂相. 表明在500 ℃时, 高压处理可提高BaZr_1-xYxO_{3相似文献}   

预热温度对Sb2（S,Se）3薄膜性能的影响

通过溶胶凝胶法研究不同预热温度（140℃、170℃、200℃、230℃）对Sb₂（S,Se）₃薄膜性能及其太阳电池转化效率的影响,利用XRD、Raman、SEM、UV、光电化学测试对Sb₂（S,Se）₃薄膜结构与光电性能进行表征,并对制备的薄膜器件进行I-V特性曲线表征。由XRD衍射和Raman散射测试表明,硒化后的样品均掺入了Se原子。预热温度为200℃时,Sb₂（S,Se）₃的（120）、（130）、（230）衍射峰相对强度最大,表明晶体结晶质量提升的同时,具有一定取向。SEM表征发现,Sb₂（S,Se）₃薄膜的形貌以及薄膜表面平整度与前驱体的预热温度密切相关;合适的衬底预热温度（200℃）可以快速将有机溶剂分解挥发,使Sb₂S₃前驱体薄膜迅速沉积在衬底表面。200℃时Sb₂（S,Se）₃薄膜光电性能最好,暗电流相对最平稳...     

退火气氛对BiFeO3薄膜电性能的影响

采用溶胶-凝胶法在氟掺杂SnO2/glass(FTO/glass)衬底上制备BiFeO3 (BFO)薄膜,薄膜的退火气氛分别是空气、氧气、氮气,退火温度为500℃.XRD衍射图样表明BiFeO3薄膜结晶充分,没有杂相.剖面扫描电镜测试结果表明薄膜的厚度为600 nm.铁电性测试表明在空气中退火的BiFeO3薄膜能够观察...     

低温热处理制备立方相纳米(ZrO2)0.9-(CaO)0.1粉末

以ZrOCl₂,Ca(NO₃)₂和NH₃·H₂O为原料,用液相化学共沉淀法制备（ZrO₂ ）_0.9-（CaO）_0.1粉末,经过600 ℃热处理,用TEM观察形貌,BET测定粒子尺寸,XRD和Raman光谱分析相结构.结果表明：粉末样品的粒径为8.9　nm,晶粒表现为0.5　nm的立方相结构.     

退火处理对Dy4(Co21Cu79)96颗粒膜结构和巨磁电阻效应的影响

采用磁控溅射法制备Dy₄(Co₂₁Cu₇₉)₉₆颗粒膜,研究薄膜的巨磁电阻（GMR）效应及磁性能.应用X射线衍射仪（XRD）对薄膜微观结构随退火温度的变化进行分析,采用四探针及振动样品磁强计（VSM）测量薄膜的磁电阻和磁性能.X射线衍射实验结果表明:制备态的薄膜形成了单相亚稳态面心合金结构,退火处理将促进Cu和Co的相分离.磁电阻测试发现:所有不同成分的Dy_x(Co₂₁Cu₇₉)_100-x（x=0,4,8,9,12,14）薄膜样品均随着退火温度的升高,颗粒膜巨磁电阻（GMR）效应不断增大,当达到最佳退火温度之后,GMR值又随退火温度的升高而降低.当退火温度为425℃时,Dy₄(Co₂₁Cu₇₉)₉₆薄膜的巨磁电阻效应达到最大,GMR值为-4.68%.退火前后样品磁滞回线的变化表明薄膜中发生了从超顺磁性到铁磁性的转变,矫顽力H_c随退火温度的升高逐渐增大.     

磁控溅射法制备大晶粒铜锌锡硫薄膜的研究

采用磁控溅射Cu、Sn、Zn金属单质靶制备铜锌锡(CZT)金属预制层,在220℃下合金,然后在高温610℃硫化配合低速升温工艺对CZT前驱体进行退火,制备出晶粒尺寸为1~2μm的Cu_2ZnSnS_4(CZTS)薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)对薄膜样品进行结构、表面形貌和组分表征.最后沉积缓冲层、ZnO窗口层,蒸镀Al电极,制备出CZTS薄膜太阳电池,测量得到电池开路电压(V_(oc))为574 mV,短路电流密度(J_(sc))为8.98 mA/cm~2,填充因子(FF)为37.8%,电池转换效率为1.95%.     

铜/铝异步轧制复合带的界面反应与强化机制

采用同步和异步轧制复合工艺制备铜/铝复合带,研究退火过程中的界面反应和异步轧制工艺的强化机制.利用扫描电镜观察界面微观组织和拉伸断口形貌,通过线扫描和电子探针分析界面元素分布,采用XRD进行界面物相分析,通过剥离和拉伸实验研究复合带的力学性能.结果表明,经400℃保温1h后界面形成具有三个亚层的扩散层组织,各亚层内元素含量存在突变;铝剥离表面检测到大量铜元素,化合物相包括CuAl₂,Cu₉Al₄,CuAl和Cu₄Al,而铜剥离表面只检测到Cu₉Al₄和Cu₄Al;异步轧制工艺可以提高界面结合强度和复合带的拉伸性能,使界面层在拉伸断裂后破坏程度降低.     

预制层结构对CZTS薄膜微观组织和光学性能的影响

研究了叠层顺序对磁控溅射沉积铜锌锡硫（CZTS）吸收层的微观结构、表面形貌和光学性能的影响.试验结果表明：当预制层结构为Cu/ZnS/SnS₂时,制备的CZTS薄膜在（112）晶面具有择优生长取向,并具有较好的结晶一致性,在288,335和368 cm^-1处呈现出特征拉曼（Raman）峰,薄膜表面晶粒较大、形状规则、薄膜空隙较少、比较致密,可见光范围内的吸收系数较高,光学带隙1.5 eV,适合作为CZTS薄膜太阳能电池的吸收层;当预制层结构为SnS₂/Cu/ZnS和ZnS/SnS₂/Cu时,由于在预制层硫化过程中造成一定的Zn和Sn流失,使CZTS薄膜中含有CuS杂相,导致薄膜表面质量下降,禁带宽度增加,不适合做CZTS薄膜太阳能电池的吸收层.     

MgB2超导线材的原位热处理研究

通过原位SPS热处理和管式炉退火获得SPS-AN MgB₂线材样品.XRD结果表明热处理后的各样品中均有MgB₂相生成.在SPS热处理阶段，样品出现许多MgB₂片状颗粒.由于在SPS阶段样品分解程度不同，退火后样品的形貌出现明显差异.SPS-AN-800℃样品保持了较大的片状形貌，在颗粒边缘有杂相堆积，导致样品的J_c性能最差.SPS-AN-850℃和SPS-AN-880℃样品在退火过程中片状颗粒分解成纳米颗粒，产生了更多的边界钉扎作用.由于SPS-AN-880℃样品分解生成的杂相小颗粒更多，其J_c性能较SPS-AN-850℃样品更好.     

热退火条件下球状纳米硅晶粒成核势垒阈值研究

利用纳秒脉冲激光烧蚀(PLA)技术,在室温、真空环境中沉积制备了非晶Si薄膜,并通过热退火实现了薄膜样品的晶化.利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射(XRD)仪和Raman散射(Raman)仪等技术对退火后的样品进行形貌表征和晶态成分分析,确定了非晶Si薄膜晶化的热退火阈值温度以及在该条件下所形成球状纳米Si晶粒的平均直径,结果分别为850℃和15nm.假定纳米Si晶粒为理想球体,结合固相晶化过程中的能量变化,计算得到了晶化形成直径15nm球状晶粒所需要的能量,即成核势垒阈值,量级约为10-11 mJ.     

退火对NiCr薄膜阻值的影响分析

采用磁控溅射方法在Si衬底上沉积NiCr薄膜,通过金属剥离技术制备不同膜厚的NiCr薄膜电阻.对不同膜厚样品退火前后阻值的测试表明,磁控溅射沉积NiCr薄膜的晶粒较小,退火前样品阻值较大.当退火温度超过350 ℃后,薄膜中的细小晶粒合并为较大的晶粒,晶粒间界面积减小,电阻率也相应减小;而经过450 ℃退火5 min后,晶粒尺寸趋于饱和,进一步的退火时间对阻值的变化影响不大.