Y掺杂BaZrO3质子导体的常压和高压合成及表征

利用固相反应法和高压高温法研究BaZr_1-xYxO₃(x=0,0.05,0.10,0.15,0.20)的合成. XRD和Raman谱结果表明, 在常压和1 300 ℃进行固相反应不能得到纯立方钙钛矿相BaZr_1-xYxO₃. 对上述样品进行高压（3.6 GPa）再处理, 低掺杂量样品（x=0,0.05）在500 ℃时得到较纯的立方钙钛矿相, 表明增加压力可促进固相反应; 在高掺杂量样品（x≥0.1）中出现少量BaCO₃和m-ZrO₂相, 表明增加压力不利于固相反应. 高压合成样品的晶格常数和晶胞体积均小于常压合成的样品. 保持压力不变, 当温度为1 000 ℃时, 各样品均出现明显的BaO杂相. 表明在500 ℃时, 高压处理可提高BaZr_1-xYxO_{3相似文献}   

PbZr0.52Ti0.48O3的高压合成

研究使用2种原料进行PbZr_0.52Ti_0.48O₃的高压合成. 实验结果表明, 以PbO,ZrO₂和TiO₂(1:0.52∶0.48)为原料, 在1.5 GPa和3.6 GPa压力, 880~1 061 ℃条件下主要形成PbTiO₃, ZrO₂和Pb三相混合物, 仅在880 ℃附近有少量锆钛酸铅(PZT)相生成. 以Zr_0.52Ti_0.48O₂为B位先驱体, 与PbO混合后进行高压高温合成, 在1.5 GPa, 710~812 ℃条件下形成PbZr_0.52Ti_0.48O₃相, 未发现PbTiO3相. 对高压高温（1.5 GPa, 812 ℃）合成的PbZr_0.52Ti_0.48O₃样品进行变温拉曼测量, 在245 ℃时, 未发生结构相变; 在420 ℃时, 拉曼谱只有177.5,257.7,517 cm^-13个峰, 其结构由铁电相转变为立方顺电相, 因此高压合成的PbZr_0.52Ti_0.48O₃居里温度在420 ℃以下.      

SmCoO3 的固相合成及性质

以Sm₂O₃和Co₂O₃为原料,使用高温固相反应法合成SmCoO₃正交钙钛矿化合物,采用X射线衍射、Raman谱、热膨胀仪和高温电导等测试技术对样品进行了结构和性能研究.结构分析表明,Sm₂O₃与Co₂O₃在1353K附近可以进行固态反应,形成单相性很好的SmCoO₃正交钙钛矿相.高温电导测量显示单相SmCoO₃随温度升高由绝缘体向半导体转变,Arrhenius图表明绝缘体—半导体转变点在470K附近.单相SmCoO3的热膨胀系数在873K以上为2.17×10^-5K^-1,和掺杂LaGaO₃相近,但明显大于SDC（Ce_0.85Sm_0.15O₂）的热膨胀系数.     

SmCoO3钙钛矿氧化物的高压高温合成及其物性

采用高压高温方法合成钙钛矿型SmCoO₃氧化物, 利用XRD,Raman,电导率和热膨胀测试对样品的结构及性能进行表征. 实验结果表明, 在2.75~4.20 GPa, 1 061 ℃附近, Co₂O₃和 Sm₂O₃发生固相反应形成SmCoO₃, 但反应不完全. 单相SmCoO₃较好的合成条件为3.90 GPa和1 061 ℃左右. 室温Raman谱观察到单相样品中只有SmCoO₃正交相的特征峰. SmCoO₃样品在327 ℃以下为绝缘体, 在327 ℃以上电导率随温度升高而增加. 热膨胀系数在100~800 ℃呈线性变化.      

纳米SiO2在高压高温下的结构转化

以纳米SiO₂粉体为原料, 在高压高温下研究其晶化过程. XRD和Raman谱表明, 纳米SiO₂在常压1 000~1 600 ℃条件下, 晶化成α-方石英和少量的鳞石英; 在2.0~3.5 GPa, 320~1 100 ℃条件下, 晶化成α-石英; 在3.9 GPa, 320~1 100 ℃条件下, 晶化成柯石英.      

ZnO晶须的变温Raman光谱

采用浮区法制备微米量级的ZnO晶须,X射线衍射(XRD)和偏光显微镜分析表明,生长的ZnO单晶晶须为六方纤锌矿结构,沿(100)晶面择优生长取向.微区变温Raman光谱表明:当温度为93～706K时,声子频率随温度升高呈倒指数下降(红移);当温度超过500K时,E2high谱线随温度上升而加宽,ZnO分子较活跃,Raman模频率呈明显的硬化现象。