硝苯柳胺合成工艺条件的优化

通过正交试验对硝苯柳胺的合成工艺条件进行了优化。其最适条件为：5-氯水杨酸的酰氯化温度为80℃，催化剂用量为5g；5-氯水杨酸酰氯的胺化温度为120℃，反应时间为3h。此条件下硝苯柳胺的纯度能达到95．66％，收率达到91．64％。     

硝苯柳胺的合成

以水杨酸、次氯酸叔丁酯和对硝基苯胺为原料分２ 步合成了硝苯柳胺．第１ 步用次氯酸叔丁酯和水杨酸反应合成５氯水杨酸;第２ 步用５氯水杨酸、二氯亚砜和对硝基苯胺反应合成硝苯柳胺．第１ 步是一种区域专一性反应,杂质极少,从而使第２ 步反应产物易于提纯．此外,用紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱对硝苯柳胺的结构进行了表征．结果表明,产品纯度高达９７－９％ ,且其收率也可达８１ ％ ．     

硝苯柳胺化学结构解析

通过元素分析、紫外、红外、质谱及核磁共振光谱图的解析,得到硝苯柳胺结构式为N-(硝基苯基)-5-氯-水杨酰胺.     

间接法合成水杨酸苯酯的研究

以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件．合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是：反应温度80℃、反应时间2．5h,n（水杨酸）：n（苯酚）为1：1．25,n（水杨酸）：n（三氯氧磷）为l：0．58,水杨酸苯酯的产率可达到95．71％以上,纯度达到98．5％．     

硝苯柳胺合成及其用作杀精剂性能研究

研究了硝苯柳胺的合成,杀精子活性及其毒性和毒理性能.实验表明,它能用水杨酸和对硝基苯胺经"一锅煮"方法合成,收率达90%;其体外最低杀精子浓度为2.5mg /L,LD50值为1420.21mg/kg,对皮肤无刺激,无致畸致癌至突变作用,对引起妇科感染的4种常见病原体的杀死和抑制的最低浓度在1.25-85mg/L范围内.     

五羟乙基二乙烯三胺合成工艺优化研究

以二乙烯三胺与2-氯乙醇为主要原料合成五羟乙基二乙烯三胺,采用单因素试验和正交实验对原料配比及工艺条件进行优化,最佳配比为:二乙烯三胺与2-氯乙醇的摩尔比为1∶6.5;最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应时间5 h,收率达到了98.76%,并用羟值测定、胺值测定、FT-IR、1H-NMR及ES-MS等方法对产物进行结构表征.     

新型耐热含能中间体—4,4′-二氯-2,2′,3,3′,5,5′,6,6′-八硝基偶氮苯(DCONAB)合成工艺改进

介绍了以4-氯苯甲酸为原料经三步合成4,4'-二氯-2,2',3,3',5,5',6,6'-八硝基偶氮苯(DCONAB)的新方法。用浓硫酸和硝酸钠硝化体系代替了原工艺发烟硝酸硝化体系,提升了合成过程的安全性、降低了产物的后处理难度。采用了单因素和正交实验设计方法优化了实验,并确定了最佳工艺条件,即4-氯-3,5-二硝基苯胺定量5 g,Na NO3用量为31.2 g,反应温度95℃,反应时间3.5 h,将收率从53%提高到了78%,纯度≥95.8%(HPLC)。采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)和高效液相色谱(HPLC)等方法对合成产物4-氯-3,5-二硝基苯甲酸、4-氯-3,5-二硝基苯胺及DCONAB进行了结构表征。     

合成水杨酸苯酯催化剂的研究

研究了在一水硫酸氢钠、一水硫酸氢钠一硫酸复合催化剂存在的条件下,由水杨酸、苯酚合成水杨酸苯酯。探讨了一水硫酸氢钠、一水硫酸氢钠一硫酸复合催化剂用量、水杨酸与苯酚的配比、反应温度和反应时间等因素对催化合成水杨酸苯酯收率的影响。实验结果表明,反应温度135℃,反应时间3.5 h和3 h,水杨酸与苯酚配比为1∶1.25和1∶2,催化剂用量分别为水杨酸用量的0.25倍和0.04倍,在最佳合成条件下,产品平均产率达80.93%和77.44%,产品纯度为98.84%。     

CuCl2/粘土-SA01催化苯苄基化合成二苯甲烷

CuCl2/粘土-SA01作为一种新型便宜和有效的环境友好固体催化剂,催化苯与苄基氯的傅-克烷基化反应合成二苯甲烷,较系统地考察了CuCl2负载量、苯/苄基氯摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对该傅-克烷基化反应的影响,并与催化剂的表面性质关联.实验结果表明,CuCl2/粘土-SA01催化剂对苯苄基化合成二苯甲烷表具有优良的催化活性,在n(C6H6)/n(C6H5CH2Cl)=11∶1(摩尔比),m(C6H6)/m(催化剂)=22∶1(质量比),反应温度70 ℃,反应时间2 h的反应条件下,二苯甲烷的产率为87%.催化剂能回收,重复使用五次也没有明显地失去催化活性.     

铁(Ⅲ)与5-氯代水杨酸络合反应的分光光度研究

水杨酸及其衍生物是一类重要的分析试剂,在分析化学中有着广泛的应用。水杨酸及磺基水杨酸是最常用的光度测定铁(Ⅲ)的试剂,在不同酸度时生成三种不同组成的络合物,其吸收带属于荷移光谱。铁(Ⅲ)与水杨酸及磺基水杨酸的络合反应已经进行了详细的研究。5-氯代水杨酸的酸碱平衡及其与铀的络合反应也已经研究过。考虑到在苯分子中引入氯原子增大试剂的酸性,有可能改善反应条件,使5-氯代水杨酸成为更有价值的分析试剂。我们用光度法研究了铁(Ⅲ)与5-氯代水杨酸的络合反应。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

新疆哈密瓜细菌性斑点病病原的鉴定

2000年6-8月从新疆北部主要哈密瓜产区采集分离纯化11个哈密瓜细菌性斑点病菌株,经致病性测定和细菌形态学、培养性状、生理生化特性及G Cmol%含量测定,确定采自叶片病斑上的9个供试菌为丁香假单胞菌黄瓜致病变种（Pseuodomonas syringae pv.lachrymans),而侵染果实的病原菌可能还包括果斑菌（Acidororax.arenae subsp citrulli)。     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

当代大学生幸福感缺失现象探析

幸福是人类追求的终极目标,也是一个永恒的伦理话题,人类对幸福的自觉追求是推动社会历史进步的动力之一.中国当前社会正处在空前的转型时期,当代大学生幸福感的缺失在相当程度上存在,并呈现出上升趋势.究竟是什么原因导致此现象的出现?作者从对幸福和幸福感的考证入手,具体分析了当代大学生幸福感缺失的原因,并在此基础之上提出了相应的解决之策.     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.