| 新型耐热含能中间体—4,4′-二氯-2,2′,3,3′,5,5′,6,6′-八硝基偶氮苯(DCONAB)合成工艺改进 |
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| 引用本文： | 靳雅蕙,于雁武,刘玉存,魏华男,高喆,罗进.新型耐热含能中间体—4,4′-二氯-2,2′,3,3′,5,5′,6,6′-八硝基偶氮苯(DCONAB)合成工艺改进[J].科学技术与工程,2016,16(32). |
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| 作者姓名： | 靳雅蕙 于雁武 刘玉存 魏华男 高喆 罗进 |
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| 作者单位： | 中北大学化工与环境学院,中北大学化工与环境学院,中北大学化工与环境学院,中北大学化工与环境学院,中北大学化工与环境学院,中北大学化工与环境学院 |
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| 摘 要： | 介绍了以4-氯苯甲酸为原料经三步合成4,4'-二氯-2,2',3,3',5,5',6,6'-八硝基偶氮苯(DCONAB)的新方法。用浓硫酸和硝酸钠硝化体系代替了原工艺发烟硝酸硝化体系,提升了合成过程的安全性、降低了产物的后处理难度。采用了单因素和正交实验设计方法优化了实验,并确定了最佳工艺条件,即4-氯-3,5-二硝基苯胺定量5 g,Na NO3用量为31.2 g,反应温度95℃,反应时间3.5 h,将收率从53%提高到了78%,纯度≥95.8%(HPLC)。采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)和高效液相色谱(HPLC)等方法对合成产物4-氯-3,5-二硝基苯甲酸、4-氯-3,5-二硝基苯胺及DCONAB进行了结构表征。
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| 关 键 词： | DCONAB 耐热炸药 制备方法 含能中间体 工艺改进 |
| 收稿时间： | 2016/5/23 0:00:00 |
| 修稿时间： | 7/4/2016 12:00:00 AM |
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