一种测定微量铜的高灵敏度动力学方法

根据铜对磷钼酸氧化碘化钾反应的催化效应,提出了有效测定痕量铜的动力学方法.并建立了测定条件,铜的浓度在0～0.64μg/mL范围内标准曲线是直线,检测限量为1ng/mL.该方法用于La_2O_3中铜的测定,重现率为95.6％.Rs_o为2.2％.     

动力学光度法测定水中痕量氟

利用氟离子对H_2O_2—Fe(Ⅲ)—二苯胺磺酸钠催化反应体系的抑制作用,提出了一种测定痕量氟的动力学方法.在F~-含量为0～0.95μg·mL~(-1)范围内,1g(Am/Ai)(Am,Ai分别为非抑制反应和抑制反应体系的吸光度)与F~-离子浓度呈线性变化关系;表观摩尔吸光系数ε_(390)=4.25×10~5,方法灵敏度为0.019μg·mL~(-1).用本法测定了废水和自来水中的氟含量,结果良好.     

转化气相色谱法测定车间空气中的甲醛

采用气相色谱法规定车间空气中甲醇的含量。样品经分离柱分离后,用SP2308-1型转化炉~[1]转化为甲醇,用氢焰离子化检测器检测。本法较其它方法~[2~4]简便、快速、灵敏度高。甲醛检测限为7．5×10~(－4)／mL,线性范围1．5×10~(－3)～2．8×10~(－2)μg／mL,变异系数3．77％（n＝10）,回收率102．0％～104．0％．     

脉冲交流电絮凝含铬(Ⅵ)废水的研究

采用双铁电极脉冲交流电絮凝处理含有铬(Ⅵ)离子的废水.加入100 g·m-3铬酸钾,700 g·m-3Na Cl作为导电盐,用硫酸控制调节pH值为4的模拟废水中,在室温(20~25℃)下采用40μA·g-1Fe脉冲交流进行电凝絮,废水流速为2 dm3·min-1,4组反应器串联.废水中铬(Ⅵ)离子浓度能降到0.090 g·m-3,铬(Ⅵ)的去除率达99.91%.     

双指示剂催化动力学测定痕量铬-Cr（Ⅵ）-H2O2-次甲基蓝-罗丹明B体系

在pH4．8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中，利用痕量铬（Ⅵ）催化H2O2氧化次甲基蓝和罗丹明B褪色的指示反应，通过测量在555nm和665nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化，建立双波长双指示剂催化动力学光度分析测定痕量铬（Ⅵ）的新方法．方法的线性范围为0．025-1．40μg／25mL，检出限为5．2×10^-10g／mL．该法简单、灵敏度高、选择性好，用于废水中痕量铬（Ⅵ）的测定，结果满意．     

离子色谱法测定硒酸根离子的方法研究

本文以乙二胺四乙酸二钠盐为淋洗液的单柱离子色谱法测定SeO_4~(2-),常见阴离子和阳离子不干扰测定。淋洗液最佳pH为5.0、浓度为1.0 mmol/L。SeO_4~(2-)的检出限1.05μg/ml,相对标准偏差2.96％,线性范围1.05—100μg/ml,应用于加入SeO_4~(2-)的水样分析取得良好结果。     

停留—诱导动力学分光光度法同时测定微量钛和锑的研究

本文依据诱导反应的基本原理,提出了一种同时测定多元素的方法;以I,~-—淀粉配合物为指示剂,用停留法研究了Ti~（3+）和Sb~（3+）诱导的Cr（Ⅵ）-I~-氧化还原反应的动力学性质,并建立了同时测定微量钛（Ⅲ）和锑（Ⅲ）的动力学—停留光度法.线性范围分别为0～2.8μg/mL Ti（Ⅲ）和0～2.0μg/mL Sb（Ⅲ）,检测限为0.016μg/mL Ti（Ⅲ）和0.010μm/mL Sb（Ⅲ）.测定了模拟样品中的钛、锑含量,结果满意.     

HPLC-ICP-MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)同时测定4种As形态和3种Se形态的方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱分离,碰撞反应池技术检测.各形态的检出限分别为:As(Ⅲ)0.2μg/L,DMA0.2μg/L,MMA0.2μg/L,As(Ⅴ)0.3μg/L,SeCys 0.5μg/L,Se(Ⅳ)0.4μg/L,Se Met 2.5μg/L.当各As形态浓度范围为10~200μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10~200μg/L,Se Met浓度范围为50~1 000μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5.蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在81.6%~103.7%之间.     

铀和重金属复合污染对菊苣叶绿素荧光特性的影响

采用盆栽试验研究铀和重金属复合污染对菊苣(Cichorium intybus L.)叶绿素荧光特性的影响,探索铀和其他重金属共存时对植物光合生理的影响.铀处理量为0,50,100,150μg·g-1干土,分别添加镉、铅、汞、镍4种重金属,添加量分别为0、低含量(约1倍本底值)和高含量(约5倍本底值).以铀和重金属的0处理为对照.铀和重金属处理土壤两个月后播种,出苗65~70 d后用PAM-2500测定荧光诱导曲线参数和快速光响应曲线参数.结果表明:铀分别与Cd2+,Pb2+,Hg2+,Ni2+复合污染对植物叶绿素荧光参数的变化有不同影响.(1)在低铀浓度下,镉、铅、汞离子的存在,降低了植物Fv/Fm值,增加了植物的胁迫,但镍离子的存在几乎没有影响;在高铀浓度下,重金属离子的存在,提高了Fv/Fm值,降低了铀离子单独的胁迫.(2)复合污染下,qN升高,Yield(Y(Ⅱ))、ETR和qP降低,植物的自我光保护能力增强,天线色素的捕光功能下降,电子传递链受到影响;(3)高浓度铀与重金属复合污染使植物叶片的α值升高,r ETRmax和Ik下降,植物对光能,尤其是弱光的利用能力增强,潜在的最大电子传递速率和对强光的耐受能力降低.     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

聚氨酯海绵负载聚苯胺吸附还原Cr(Ⅵ)离子的研究

采用化学氧化聚合法在聚氨酯海绵(PUF)上原位生长聚苯胺(PAn)制备了PAn/PUF二元复合物,并将该复合物应用于处理废水中的Cr(Ⅵ)离子.考察了聚苯胺负载比、底物Cr(Ⅵ)离子浓度、溶液pH值及温度等因素对吸附还原过程的影响规律.结果表明,当聚苯胺在聚氨酯海绵上的负载质量分数达到5.83％时,溶液中Cr(Ⅵ)的去除率可达到99.99％;该复合物能在较宽的pH值范围(2 ～7)内有效地去除Cr(Ⅵ)离子(96.05％～93.88％),且该复合物经过适当的酸处理后仍可重复利用.此外,对吸附-还原过程进行了动力学分析,推测了该过程的可能机理.     

分光光度法测定水中微量氟的研究

本文利用F~-对Al~+—儿茶酚紫显色反应的抑制作用,提出了一种分光光度法测定微量氟的方法,可测定0～0.5μg/mL范围内的氟离子。Al~(3+)—儿茶酚紫络合物的摩尔吸光系数为ε_(620)=1.0×10~4,本方法的灵敏度为S=0.038μg/ml(F~-)。用此法测定了自来水中的微量氟离子,得到了满意的结果。     

猫儿眼植物酸抗肿瘤作用的实验研究

采用气-质联用仪、流式细胞仪、MTT法和台盼蓝法对猫儿眼植物酸组分及其抗肿瘤活性进行实验研究。结果为,分别给予SGC-7901细胞猫儿眼植物酸10．0μg／mL、1．0μg／mL和0．1μg／mL 48h后测定,对肿瘤细胞的抑制率分别为73．5％、52．9％和26．5％,半数抑制浓度(IC50)为0．909μg／mL;对细胞增殖抑制率分别为70．8％、58．7％和30．9％,IC50为0．552μg／mL;凋亡率分别为26．8％、22．6％和12．4％。     

微生物培养基中U(Ⅵ)和U(Ⅳ)测定方法的建立及稳定性研究

为了消除微生物培养基对U(Ⅵ)和U(Ⅳ)质量浓度测定的影响,建立微生物培养基中测定U(Ⅵ)和U(Ⅳ)质量浓度ρ的方法,优化了在稀盐酸体系中利用U(Ⅵ)制备U(Ⅳ)的条件:10 mg/L U(Ⅵ),锌粒用量12 g/L,反应时间180 min.通过测定ρ总U减去ρU(Ⅵ),计算出ρU(Ⅳ),建立了同时测量微生物培养基中ρU(Ⅵ)和ρU(Ⅳ)的分光光度法.微生物培养基对U(Ⅵ)和U(Ⅳ)有明显影响:LB和NA培养基对U(Ⅵ)的影响率分别为37.3%和47.9%;单组分中蛋白胨和牛肉膏对U(Ⅵ)的影响率较大,分别达到33.5%和19.7%;而U(Ⅵ)和U(Ⅳ)在TGY培养基中较稳定.采用该方法测量微生物培养基中ρU(Ⅵ)和ρU(Ⅳ),能消除微生物培养基对U的影响,且具有精密度高、操作简单等优点,能实现生物样品中ρU(Ⅵ)和ρU(Ⅳ)的快速测量.     

基于石墨烯的镉离子电化学传感器

采用电化学法还原氧化石墨烯,构建石墨烯修饰玻碳电极(GCE),选用方波伏安法(SWV)测定微量镉.实验研究了石墨烯修饰电极对镉的溶出伏安行为,优化了石墨烯用量、富集电位、富集时间、pH值、支持电解质.结果表明石墨烯修饰电极明显增强了镉溶出信号,响应电流值与Cd2+的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.001~1μg/mL,线性方程y=27.859 2x+0.344 5(R=0.998),检出限为0.001μg/mL,所制备的修饰电极重现性和重复性较好,6次测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.56%和2.51%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,无需复杂的样品前处理,修饰电极可重复使用,能应用于实际水样中镉的快速测定.     

啤酒酵母对水中Cr(Ⅵ)的吸附研究

采用啤酒酵母作吸附剂吸附水中Cr(Ⅵ),考察了吸附时间、吸附剂用量、pH值和初始浓度对吸附效果的影响.研究发现,吸附效果受pH值影响最大,当pH值为2～3时Cr(Ⅵ)的去除效果最好.啤酒酵母对Cr(Ⅵ)的吸附遵循Langmuir和Freundlich等温线方程,符合拟二级动力学模型,实验结果表明啤酒酵母是一种有效去除废水中Cr(Ⅵ)的生物吸附剂.     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

铀-棓酸丙酯配合物的溶出伏安行为

用线性电位扫描伏安法对铀(Ⅵ)-棓酸丙酯配合物的溶出伏安行为进行了研究,指出其体系的伏安行为具有配位性、吸附性和电极反应的不可逆性,测定了12个重要的物理化学参数,初步推导了整个电极反应的历程。     

极谱催化波法测定食品中痕量砷

本文应用As—Fe—NH_4I—H_2SO_4体系极谱催化方法测定食品中痕量砷,确定了适合的底液条件和样品消化方法.底液为 5.0μg/mol Te—0.2mol/L NH_4I—3.6mol/L H_2SO_4样品采用H_2SO_4、热HNO_3混酸加热消化,扫描电位在峰电位前0.22V,参考峰电位—0.76V,峰—峰间距为30mV.回收率为91％～105％,变异系数为3.6％,线性范围0.01～0.5mg/L.     

荧光素二聚体荧光探针同步荧光法测定阿米卡星

基于阿米卡星（AMK）能增强荧光素二聚体的荧光信号，建立了以荧光素二聚体荧光探针同步荧光光谱技术测定AMK的新方法．结果表明，在△λ=30nm，最优条件下，测定AMK的线性范围为0．5～20．0μg／mL，检出限（LOD）为0．51μg／ml．用于实际样品分析，测定回收率为96．9％-104．5％，相对标准偏差（RSD）为3．7％～5．3％．