CP—A型微机极谱法测定发锌

本文研究了用CP—A型微机极谱法测定发锌的方法。本法采用HX—1型精密控温消解仪,以混酸消化样品。加入底液后,乙二胺与锌发生配合反应,配合物在滴汞电极上产生吸附催化波。发锌含量与峰电流强度呈线性关系。消化时间为90min,消化过程采用精密控温。检测限为20μg/L锌。发锌含量为97.0mg/kg时,变异系数为3.1％。加标值为100mg/kg的回收率为101.6％。     

电沉积法制备超级电容器电极材料纳米MnO_2

采用恒电流、恒电位及循环伏安三种电沉积方法在石墨上从pH为5.7,浓度为0.16 mol/L MnSO_4水溶液中分别制备了具有纳米结构的超级电容器活性电极材料MnO_2.用扫描电镜测试了其结晶形貌,用电化学研究了其在不同浓度的Na_2SO_4溶液中的电容特性,计算了它们的比电容,并对测试结果进行了比较和分析.结果表明:MnO_2的形貌及性能与沉积方法有关,所合成的MnO_2的粒径大约50 nm;用恒电流沉积法制备的样品,在0.3 mol/L的Na_2SO_4溶液中比电容最高,可达306.75 F/g.     

钒(Ⅴ)─荧光镓极谱络合吸附波的研究

在pH6.0的KCl底液中，钒（Ⅴ）-荧光镓（LMG）配合物产生一灵敏的极谱吸附波，峰电位在－0．86V（vs·SCE），二次导数峰高与钒（Ⅴ）浓度在3．9×10－9～3．9×10－6mol／L范围内里线性关系，检测限为2．0×10-9mol／L．研究了电极反应机理，方法已成功地应用于自来水中机的测定．     

血样中全铁测定方法的研究

在-0.440 0 V峰电位条件下,铁在滴汞电极表面与PAN反应,产生络合吸附波,记录电位随时间的变化曲线,用峰电位定性,峰高定量.实验结果表明,此方法具有较高的灵敏度,检出限低,可达到1.0μg/L.用此方法测定血液中Fe(Ⅲ)的质量分数,操作简单,且找到了一种很好的血样前处理方法,可以在短时间内释放血红蛋白中全部的Fe(Ⅲ).最佳实验测定条件为PAN 1.0×10-4mol/L,pH 5.14.     

诺氟沙星在碳糊电极上的阴极吸附伏安法研究

报道了用碳糊电极阴极吸附伏安法测定诺氟沙星的方法.在DR(pH=8.0)缓冲液中,诺氟沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附还原峰,峰电位为-1.12 V(vs.SCE).氧化峰的二阶导数峰电流与诺氟沙星的浓度在8.0×10-9～2.0X10-7 mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.994 6,检出限为4.0×10-9 mol/L(S/N=3,富集110 s),探讨了诺氟沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于胶囊中诺氟沙星含量的测定与回收.     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定利福平

在0.40mol/L的HAc-NaAc(pH4.9)缓冲液中,利福平在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.86V(vs.SCE).该氧化峰的二阶导数峰电流与利福平的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L(富集60s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为5.0×10-9mol/L(S/N=3,富集90s),探讨了利福平在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于人体尿液中利福平含量的测定.     

秋水仙碱的二阶导数极谱测定

以含0.6% 四丁基氯化铵的pH值为1.81的醋酸-磷酸-硼酸缓冲液(B.R.缓冲溶液)为底液 ,用二阶导数扫描极谱法测定秋水仙碱.试验表明,峰电流与秋水仙碱的浓度在2.0×10 -7～ 4.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为4.0×10-8 mol/L,相对标准偏差2.0%,加标回收率为98.0%～106.0%.方法用于秋水仙碱药片和百合中秋水仙碱的测定,所得结果令人满意.     

镉内标极谱分析法测定自来水中的铅

采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法用镉做为内标物测定了自来水中的微量铅 ,检测下限0 .2 μg/L ,线性范围 0 .2～ 2 5 0 μg/L ,相对标准偏差为 8.70 % ,回收率为 93.4% .溶出分析条件 :富集电位 - 1 .0V ,富集时间 60s,静化时间 1 0s;净化电位 0V ,扫描速度 2 5 0mV/s .波型为一阶导数 .参考峰铅 - 0 .48V .锌、锰、铜不干扰测量 .     

离子色谱法测定雪中无机阴离子

采用单柱离子色谱法,以2.5m mol/L邻苯二甲酸+2.5m mol/L三羟甲基氨基甲烷为淋洗液分离测定F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-和SO_4~(2-)六种离子及哈尔滨市降雪中的无机阴离子,在雪样中检测出Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)三种离子,并对这三种离子进行了定量测定。     

非晶态Fe—Mo合金的电沉积

从含有FeCl_2、(NH_4)_6Mo_2O_(24)、NaCl、C_6H_6O_7的镀液中电沉积非晶态Fe—MO合金.研究了镀液组成、pH值及阴极电流密度等对阴极电流效率、合金组成以及合金结构的影响.当镀层中钼含量大于20％时,为非晶态结构.     

季戊四醇及其单聚和双聚产物的高效液相色谱分析

季戊四醇是一种重要化工原料，广泛应用于油漆等工业中，它的聚合物──新产品单聚和双聚季戊四醇具有广阔的开发应用前景．本文采用日本ＳｈｉｍａｄｚｕＬＣ－６Ａ液相色谱仪，Ｃ１８柱和ＲＩＤ示差折光检测器，选用能消除系统峰存在的０．００６ｍｏｌ／ＬＮ（Ｃ２Ｈ５）４ＢｒＣＨ３ＯＨ／Ｈ２Ｏ（１０／９０，Ｖ／Ｖ）溶液作流动相对样品进行分离，并应用阿克玛数据处理方法定量，该方法回收率９９．０％～１００．６％，标准偏差０．７６％～６．３７％     

邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑的研究

研制了采用邻苯三酚红（PR）作修饰剂的碳糊修饰电极,并利用所制备的电极作工作电极建立了测定痕量锑的方法．在0.050mol/L的H3PO4溶液中,于0V（vs.SCE）搅拌富集时,Sb（Ⅲ）与修饰电极表面的PR生成电活性络合物并吸附富集于电极表面,然后在-0.50V静止还原后,再进行阳极化扫描,在0.05V左右获得一灵敏的锑溶出峰,二次导数峰电流与锑浓度在8.0×10     

离子色谱法测定雪中无机离子

采用单柱离子色谱法测定哈尔滨市降雪中的无机离子，在雪样中检出K^ 、Na^ 、NH4^ 、Ca^2 、Mg^2 、Cl^-、NO3^-和SO4^2-等8种离子。     

β分子筛负载SO42- /FeaO3固体超强酸的制备及酯化性能研究

利用浸渍法将Fe2(SO4)3溶液负载到β分子筛上,经过焙烧制得β分子筛负载SO2-4-/Fe2O3固体超强酸催化剂.并以乙酸丁酯的酯化反应为探针,考查了β分子筛与Fe2(SO4)3的质量比、焙烧时间、焙烧温度对催化剂酯化性能的影响,得到了较佳的制备条件:Fe与β分子筛质量比为5:2,焙烧温度550C,焙烧时间4h.用...     

甘肃地区冬虫夏草液体发酵研究

自甘肃地区采摘的冬虫夏草子座和内核菌上经组织分离得到冬虫夏草菌,经形态学鉴定为中国被毛孢,利用该菌株进行液体发酵.结果表明：温度18℃、溶氧量160 r/min、接种量10％、pH自然;优化配方为：葡萄糖30 g/L、蚕蛹粉20 g/L、KH2PO4 1.0 g/L、MgSO4·7H2O 0.9 g/L,2 g/L（NH4）2SO4＋0.1 g/L VB1,发酵8天可得菌丝体产率为17.36 g/L.     

介孔SO42-／TiO02固体酸催化合成丙酸丁酯

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶凝胶法制备了介孔SO42-/TiO2固体超强酸．利用X射线衍射、红外光谱等技术考察了催化剂的结构特征和表面酸性以及其对丙酸丁酯的酯化反应活性．结果表明,SO42-／TiO2固体酸保持了完好的锐钛矿晶型、较强的酸性和热稳定性;当焙烧温度为550℃,硫酸浸渍液浓度为1．0mol／L时,丙酸的转化率最高．同时对丙酸和丁醇的酯化反应进行了研究,考查了醇、酸摩尔比,催化剂用量,反应时间对酯化反应转化率的影响．适宜的反应条件为：n酸：,2醇为1．0：1．3,催化剂用量5g／mol丙酸,反应时间2h,丙酸的转化率达92％以上．     

结晶紫—亚硝基R盐分光光度法测定微量镉

研究了镉与亚硝基R盐及结晶紫的双显色反应 ,表明在稀H2 SO4溶液中 ,形成蓝色的三元配合物 ,εmax=630nm .Cd R CV =1 3 6,ε=6.1× 1 0 4L·mol-1·cm-1.本法测定了齐齐哈尔造纸厂排放的污水中镉的含量 ,回收率为 98.3%～ 1 0 1 .6% .     

一种多吡啶铜配合物与DNA相互作用的电化学研究

采用循环伏安法、微分脉冲伏安法、计时库仑法并结合紫外光谱法研究了一种电中性多吡啶铜配合物[Cu（phen）（PC）（H2O）]（phen=1,10-邻菲罗啉,PC=2,6-吡啶二羧酸）与DNA的相互作用.紫外吸收光谱显示,配合物溶液加入DNA后,配合物的特征吸收峰减小,产生明显的减色效应,表明二者发生了相互作用.循环伏安结果表明配合物在玻碳电极呈现一对准可逆氧化还原峰.加入DNA后,配合物的峰电流明显减小,式电位发生正移,表明二者可能通过嵌插方式发生作用.微分脉冲伏安法考察了不同浓度的DNA对配合物的影响,表明以[Cu（phen）（PC）（H2O）]作为电化学探针,能在3.3×10–6 mol/L~4.0×10–5 mol/L浓度范围内对DNA进行定量检测.计时库仑法进一步显示,配合物与DNA形成复合物后扩散系数明显降低了.