脂肪族醇和水溶性醛的氧化还原规律

采用循环伏安法分别测定了脂肪族正链醇和水溶性醛在Ｎａ２Ｓｏ４，Ｈ２ＳＯ４和ＮａＯＨ溶液中的半波电势Ｅ１／２，结果表明，Ｅ１／２与电极特性和溶液酸度有关，与正链醇的链长基本无关。使用铂电极，在Ｈ２ＳＯ４溶液中，Ｅ１／２．醇＝０．６０￣０．６６，０．９０￣０．９７Ｖ（ｖｓＳＣＥ），Ｅ１／２．醛＝０．８５￣０．９５Ｖ（ｖｓＳＣＥ）。     

氨酰心安的极谱行为研究

本文用单扫描示波极谱法建立了测定氨酰心安的新方法．在０．３ｍｏｌ／Ｌ的Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＯＨ缓冲溶液中（ｐＨ为１１．７），氨酰心安出现—还原峰，ＥｐＣ为—１．５４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），ｉｐｃ在１．０×１０－６～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内与氨酰心安的浓度成正比．采用线性扫描和循环伏安法研究其电化学行为，该体系为准可逆吸附波．     

含酚废水湿式电化学氧化处理研究

湿式电化学氧　化是湿式空气氧化的改进方法,它用电化学氧化装置产生的ＨＣｌＯ和·ＯＨ代替空气中氧进行氧　化的方法．采用湿式电化学氧化法对苯酚模拟废水的处理进行研究,主要考虑了ｐＨ值、电流　密度、反应时间、温度、Ｈ２Ｏ２／苯酚比对处理效果的影响．实验结果表明　,在温度１１０～１６０　℃、ｐＨ　３～３．５、电流密度６～９　ｍＡ／ｃｍ２、Ｈ２Ｏ２／苯酚　质量比＞０．０６时,２００　ｍｇ／Ｌ的苯酚溶液经处理后,酚去除率＞９８％,ＣＯＤ去除率＞７０％．     

层状淮晶中水溶性超微粒子NaCl的制备

利用溶剂在层状液晶中的渗透性和层状液晶中溶剂厚度的限定性，在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００／Ｃ１０Ｈ２１ＯＨ／Ｈ２Ｏ体系层状液晶中，以２３．０％ＮａＣｌ水溶液代替组分水制备超微粒子ＮａＣｌ，，粒径大小为４－６ｎｍ。     

钼－棓酸配位吸附波的研究

在ｐＨ４．５的ＮａＡｃ－Ｈ２ＳＯ４缓冲溶液中，用单扫描示波极谱法可得到钼－棓酸配位化合物吸附波，峰电位为－０．８０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），二次导数波高与钼浓度在４．０×１０－８～８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，最低检出限达１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ．方法已应用于水样、金属样和食用植物中微量钼的测定，结果满意．利用线性扫描伏安法等对配位化物的伏安行为进行了较系统研究．     

钒（V）——荧光镓极谱络合吸附波的研究

在ｐＨ６．０的ＫＣｌ底液中，钒（Ｖ）－荧光镓（ＬＭＧ）配合物产物－灵敏的极谱吸附波，峰电位在－０．８６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），二次导数峰度与钒（Ｖ）浓度在３．９×１０＾－９～３．９×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限为２．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ，研究了电极反应机理，方法已成功应用于自来水中钒的测定。     

VO（H2AsO4）2的合成与晶体结构

在五氧化二钒－三氧化二砷－砷酸－水体系中，以水热法合成了ＶＯ（Ｈ２ＡｓＯ４）２蓝色四棱柱状晶体，晶体属四方晶系，Ｐ４／ｎｃｃ群，ａ＝ｂ＝０．９１２０（１）ｎｍ，ｃ＝０．８１３１（１）ｎｍ，Ｖ＝０．６７６３（２）ｎｍ＾３，Ｚ＝４。     

锡(Ⅳ)邻苯三酚红硒(Ⅳ)体系极谱吸附催化波的研究

在含有０．０３ｍｏｌ／ＬＫＣｌ、４．０×１０－５ｍｏｌ／ＬＳｅ（Ⅳ）的０．０１６ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液（ｐＨ１．８）中,锡（Ⅳ）邻苯三酚红配合物产生一灵敏的二次导数极谱波,峰电位为－０．４３Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）,波高与锡浓度在１．７×１０－９～６．７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限可达８×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ．研究了极谱波的性质和电极反应机理．方法已成功地应用于奶茶中微量锡的测定,结果满意．     

高效液相色谱meso－四（4－三甲铰基苯基）－卟啉柱前衍生法分离测定铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）

以ｍｅｓｏ－四（４－三甲铵基苯基）－卟啉（Ｈ２ＴＡＰＰ）为柱前衍生试剂，建立了一种简便、快速分离和测定Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）的高效液相色谱法。３分钟内，以甲醇／水＝４０／６０（Ｖ／Ｖ）为洗脱液，在Ｓｈｉｍ—ｐａｃｋＷＣＸ—１（５μｍ，５０×４．０ｍｍｉ．ｄ．）柱上成功地分离并测定Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ），检测极限可达５．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。以含４０％甲醇的乙二胺缓冲液为洗脱剂，Ｈ２ＴＡＰＰ及其金属配合物在ＳｐｅｒｉｓｏｒｂＳＣＸ柱（１０μｍ，２５０×４．０ｍｍｉ．ｄ．）和Ｓｈｉｍ—ＰａｃｋＷＣＸ－１柱上的离子交换色谱行为也被考察。该方法具有灵敏度高，操作简便的特点，可用于样品中痕量钢、锌的分析。     

杂多阴离子柱撑水滑石类层柱状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石做交换前驱体，采用离子交换法合成了过滤金属离子三元取代硅钨杂多阴离子柱撑水滑石Ｍ２Ａｌ（ＯＨ）６-ＳｉＷ９Ｚ３（Ｈ２Ｏ）３Ｏ３７（Ｍ＝Ｍｇ＾２， Ｚｎ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｚ＝Ｃｕ＾２＋，Ｃｏ＾２＋）。用元素分析，ＸＲＤ，ＩＲ，ＵＶ－ＤＲＳ和ＤＴＡ等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子引入水滑石层间后，水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增大到１．４７ｎｍ；提高了支撑材料的热     

开链冠醚配合物[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4]的合成与晶体结构

合成了开链冠醚：2,6-二（8′-喹啉氧甲基）吡啶,并研究了其与CdCl2·2．5H2O的配位反应,得到标题配合物：[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4],并通过熔点、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征．标题配合物由两个配阳离子[ClCd（C25H19N3）]^＋,[ClCd（C25H19N3）H2O]^＋和一个配阴离子[CdCl4]^2-组成,两个配阳离子中,中心离子Cd^2＋除与开链冠醚中的N、O原子配位之外,还分别与Cl^-、H2O配位,配位几何构型均为变形五角双锥．两个配阳离子之间通过Cl桥键相连．配阳离子与配阴离子之间通过静电作用形成中性分子．     

配位聚合物[Zn（C7H5N2）2]n的合成和晶体结构

合成了[Zn（C7H5N2）2]n,并对其结构进行了表征,X射线单晶结构分析表明：晶体属单斜晶系,CC空间群.晶胞参数：a=8.039（4）A,b=8.043（4）A,c=19.725（11）A,V=1267.7（12）A^3,Dc=1.570 g/cm^-3,Z=4,β=96.269（6）°,μ=1.927 mm-^1,R1=0.086 9,wR2=0.217 7.     

由苯并三氮唑及其衍生物合成的新型超分子化合物及其晶体结构

以苯并三氮唑为原料合成了一个新的化合物(C6H6N3)(C4H2N3O4)(1),并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=7.0923(18),b=12.889(3),c=12.736(4),β=97.719(4)°,V=1153.7(5)3,Z=4.结构分析表明化合物1为二维层状结构.     

化合物[Sr2（C30H30N20O10）（H2O）4Cl]Cl·[C6H4（OH）2]2·6H2O的合成和晶体结构

合成了瓜环与氯化锶及间苯二酚形成的化合物,其结构为单晶X-射线分析方法所确定。晶体属于正交晶系,空间群为P2（1）2（1）2,其中a=15.658（3）A°,b=11.522（2）A°,c=15.031（3）A°,Mr=1481.28,V=2711.6（8）A°^3,Z=4,Dc=1.814 g/cm^3,μ=2.172,F（000）=1520,R=0.0627,wR=0.1710。在此化合物的结构中,主体分子瓜环的空腔内包有一个氯阴离子.     

萘并冠醚配合物[K（N15C5）2]2[Cd（SCN）4]CH2CL2的合成与晶体结构表征

研究了萘并15冠5与CdCl2·2．5H2O,KSCN的反应,得到标题配合物[K（N15C5）2]2[Cd（SCN）4]CH2Cl2,并通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征．配合物为单斜晶系,空间群P^-1,晶体学数据：a=15．521（2）A、b=15．617（3）A、c=20．582（3）A,α=73．528（3）°、β=80．355（3）°、γ-61．295（2）°,V=4193．6（12）A3,Z=4,Dcaled=1．411Mg／m3,F（000）=1848,R1=0．0579,wR2=0．1227,R1=0．1757,wR2=0．1708．标题配合物由两个[K（N15C5）2]＋配阳离子和一个[Cd（SCN）4]2-配阴离子组成．两个N15C5分子和钾离子通过10个K—O键形成夹心式配位结构,[Cd（sCN）4]2-中的Cd2＋与四个NCS基团中的四个N配位,形成变形四面体结构．配阳离子子[K（N15C5）2]＋与配阴离子[Cd（SCN）4]2-通过静电作用形成中性配合物．     

稀土配位聚合物的合成、结构和热分析性质(英文)

运用水热合成法合成一种稀土配位聚合物[KDy(C4H4O4)0.5(C2O4)1.5(H2O)]H2O(1),该配合物属于正交晶系,Fddd空间群,晶胞参数a=8.8467(6),b=16.3167(11),c=7.2058(5),α=β=γ=90°,V=1040.15(12),Z=4,C5H6O10KDy,Mr=427.70,Dc=2.731g/cm3,μ=(MoKa)7.628mm-1,F(000)804,R1=0.0262和wR2=0.0697.并对该配合物的热重分析进行详细讨论.     

极谱催化波法测定食品中痕量砷

本文应用As—Fe—NH_4I—H_2SO_4体系极谱催化方法测定食品中痕量砷,确定了适合的底液条件和样品消化方法.底液为 5.0μg/mol Te—0.2mol/L NH_4I—3.6mol/L H_2SO_4样品采用H_2SO_4、热HNO_3混酸加热消化,扫描电位在峰电位前0.22V,参考峰电位—0.76V,峰—峰间距为30mV.回收率为91％～105％,变异系数为3.6％,线性范围0.01～0.5mg/L.     

邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑的研究

研制了采用邻苯三酚红（PR）作修饰剂的碳糊修饰电极,并利用所制备的电极作工作电极建立了测定痕量锑的方法．在0.050mol/L的H3PO4溶液中,于0V（vs.SCE）搅拌富集时,Sb（Ⅲ）与修饰电极表面的PR生成电活性络合物并吸附富集于电极表面,然后在-0.50V静止还原后,再进行阳极化扫描,在0.05V左右获得一灵敏的锑溶出峰,二次导数峰电流与锑浓度在8.0×10     

配位聚合物[Pb(IPDB)(BDC)_(1.5)]_n·2nH_2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了配位聚合物:[Pb(IPDB)(BDC)1.5]n·2nH2O(IPDB=4-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)-N,N-dimethyl benzene amine,BDC=1,4-benzenedicarboxylate),并通元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于三斜晶系:空间群C2/c,晶胞参数a=14.407(5),b=19.260(6),C=21.825(7),α=90.00,β=96.010(5)°,γ=90.00°,V=6 023(3)3,C33H28PbN5O8,Mr=822.74,Dc=1.815 g/cm3,μ(MoKɑ)=0.710 73 mm-1,F(000)=3 372,Z=8,R1=0.068 6,WR2=0.187 0,该化合物表现出Z字链状结构,通过π-π堆积作用形成三维超分子结构.     

邻苯二甲酸根桥联多核铜配位聚合物的合成与晶体结构

合成了邻苯二甲酸根桥联多核铜的配位聚合物{[Cu(Phth)(Phen)(H2O)]*(H2O)}n,(Phth邻苯二甲酸根二阶阴离子;Phen1,10-邻菲咯啉),并得到了它的单晶.用X-射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构.晶体学数据如下经验式为C20H16CuN2O6 ,Mr=443.89,晶体属正交晶系,Pca21,a=1.115 9(3) nm,b=1.164 0(2) nm,c=1.406 6(5) nm;Z=4,V=1.827 0(9) nm3,F(000)=908,Dc=1.614 mg.m-3,μ=1.238 mm-1.晶体结构由直接法解出,数据用全矩阵最小二乘法进行修正,最终结构偏差因子R=0.035 1,wR=0.089 1,吻合因子S=0.991,晶体中每个Cu(Ⅱ)离子配位数为5,这5个配位原子形成一个畸变的四方锥结构,配合物分子通过邻苯二甲酸根桥联呈无限延伸的一维链状结构,配合物通过分子间氢键作用形成三维网状结构.