基于多氮杂环配体的锌(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

以多氮杂环配体二吡啶[3,2-a:2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)和[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲罗啉(Pyphen)为配体,采用水热法合成了两个配合物[Zn(DPPZ)2SO4]·2H2O(1)和[Cd(Pyphen)2Cl2](2),利用元素分析和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.分析结果表明,配合物(1)和(2)都属于单斜晶系,空间群都为C2/c.配合物1的晶胞参数为:a=17.500 7(9),b=7.234 4(5),c=23.182 2(14),β=94.942(5)°,V=2 924.1(3)3,Z=4;配合物(2)的晶胞参数为:a=8.509 8(17),b=12.524(3),c=22.683(5),β=95.31(3)°,V=2 407.0(8)3,Z=4.配合物(1)和(2)均为零维结构单元,配合物(1)的单元之间通过π-π堆积作用形成二维层状结构,层与层之间通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物(2)的配位单元之间通过Pyphen配体的π-π堆积作用构筑成一个二维超分子结构.     

多酸基电荷转移配合物(C2H8N)6(As2Mo6O26)·4H2O的合成、晶体结构及催化性能研究

采用水热法合成并通过溶液挥发法生长出一种新的多酸基电荷转移配合物(C2H8N)6(As2Mo6O26).4H2O.X-射线单晶衍射结果表明:配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=8.636 1(7),"=70.441(2)°,b=11.234 6(9),#=70.943(3)°,c=12.290 4(9),γ=79.253(3)°,V=1 058.07(14)3,Z=1,R(F)=0.057 7,ωR(F2)=0.135 0,S=1.006.该配合物基于杂多阴离子[As2Mo6O26]6-和质子化的二甲胺阳离子,通过氢键作用形成二维平面结构.通过红外、差热热重、元素分析等对其结构进行了表征,通过气相色谱法跟踪测试了其催化氧化消除甲醇的研究.结果表明,该配合物具有良好的催化消除甲醇的能力.     

由苯并三氮唑及其衍生物合成的新型超分子化合物及其晶体结构

以苯并三氮唑为原料合成了一个新的化合物(C6H6N3)(C4H2N3O4)(1),并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=7.0923(18),b=12.889(3),c=12.736(4),β=97.719(4)°,V=1153.7(5)3,Z=4.结构分析表明化合物1为二维层状结构.     

新型超分子化合物[C10H9N2][C10H10N2][PW12O40]·2H2O晶体的水热合成与表征

采用水热合成法合成了一个新的超分子化合物[C10H9N2][C10H10N2][PW12O40]·2H2O,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.结构分析表明该晶体属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数C2/m,a=1.283 1(2)nm,b=2.052 1(3)nm,c=1.002 1(2)nm,V=2.322 4(5)nm3,Z=2,R1=0.052 9,wR2=0.142 8     

配合物[Zn(TTBT)2(Hndc)2]·3H2O的水热合成及晶体结构

在水热条件下,合成了一个新的配合物[Zn(TTBT)2(Hndc)2]·3H2O(1),并利用元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构分析表明:配合物属于单斜晶系,C 2/c空间群,a=28.186(6)(A),b:10.174(2)(A),c=19.050(4)(A),α=90°,β=113.26(3)°γ=90°,V=5 018.8(17)(A)3,Z=4,dc=2.224 g/cm3,μ=7.319mm-1F(000)=3 224,R1=0.068 3,wR2=0.168 4.     

烟酸锌(Ⅱ)配合物的水热合成及晶体结构

通过水热合成法制备了配位聚合物[Zn(nicotinate)2(H2O)4]n,利用X射线单晶衍射和红外光谱对其进行了结构表征.单晶分析结果表明:化合物属单斜晶系,C2空间群,a=1.4183(4)nm,b=0.68949(18)nm,c=0.8472(2)nm,α=90.00°,β=118.178(4)°,γ=90.00°,V=0.7303(3)nm3,Z=2,T=293(2)k,Dc=1.736g/cm3,μ=1.727 mm-1,R1=0.0363,wR2=0.0773.     

基于氢键和π-π堆积的网络化合物

利用含有氢键作用点的有机配体,通过水热方法得到了两个氢键网络。化合物[C6H4 (COOH)2 ]n 1为由强的分子间O-H…O氢键和π-π堆积控制的邻苯二甲酸有机网络,化合物[Ni(IN)2 (H2O)4 ] (IN=异烟酸)2具有由O-H…O氢键和π-π堆积相互作用控制的新颖超分子层结构。对这两个化合物的结构分别用X-射线衍射进行了表征。     

18冠6与K2[M（mnt）2]（M=Cu、Ni）配合物的合成与结构研究

研究了18冠6分别与K2[M(mnt)2](M=Cu、Ni;mnt,1,2-dicyanoethene-1,2-dithiolato,丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2（CN）2^2-]的反应,得到的配合物[K(18C6)]2[Cu(nmt)2](1)、[K(18C6)]2[Ni(mnt2)](2)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了表征。两个配合物均为三斜晶系,空间群P－1．1的晶体学结构数据：a=1.22697(19),b=1.22780(19),c=1.5665(3)nm,a=95.083(3),β=101.534(3),γ=91.007(3)^0,V=2.3016(6)nm^3,Z=2,Dcalc.=1.350Mg/m^3,F(000)=976,R1=0.726,wR2=0.1843.2的晶体学结构数据：a=1.11620(17),b=1.22054(18),c=1.27939(18)nm,a=111.647(2),β=92.792(3),γ=103.201(2)^0,V=2.5461(4)nm^3,Z=1,Daclc.=1.304Mg/m^3,F(000)=642,R1=0.0459,wR2=0.1003.1中的[Cu(mnt)2]^2-通过mnt的氮原子与[Na(18C6)]^ 中的钠原子成键,形成了一维链状结构;[Na(18C6)(H2O)]^ 只起平衡电荷的作用,2中的[Ni(mnt)2]^2-也通过配体的nmt氮原子与两个[Na(18C6)(H2O)]^ 中的钠原子成键,形成稳定的中性配合物。     

三苯基锡2,6-萘二酸酯的合成及结构表征

三苯基氢氧化锡与2,6-萘二酸反应得到了一个三苯基有机锡羧酸酯.通过元素分析、红外光谱及核磁共振波谱等测试手段对该化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数:a=14.350 1(14),b=7.734 6(7),c=17.911 5(17),α=γ=90°,β=93.694 0(10)°,V=1 983.9(3)3,Z=2,Dc=1.530 mg/m3,R1=0.049 6,wR2=0.1 108.     

三维超分子化合物[Ni(C12H8N2)(C8H4O4)(H2O)]·H2O的溶剂热合成与结构表征

在溶剂热条件下,利用硝酸镍、邻二氮菲和邻苯二甲酸反应,合成了一种新的三维超分子化合物[Ni(C12H8N2)(C8H4O4)(H2O)].H2O,对其进行了元素分析、差热-热重分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.晶体属正交晶系,Pbcm空间群,a=1.1648(2)nm,b=1.1162(3)nm,c=1.4059(6)nm;Z=4,V=1.8250(8)nm3,Mr=439.10,F(000)=908,Dc=1.5982 mg/m3,μ(MoKα)=1.108 mm-1,R1=0.0298,WR2=0.0749.Ni原子为五配位,呈畸变四方锥构型,通过邻苯二甲酸根的桥联作用形成了一维螺旋链状结构,相邻链之间依靠氢键和芳环堆积作用形成三维的超分子网络.     

锌配合物{[Zn2(HSal)2(Sal)(DPPZ)2]2[Zn4(Sal)4(DPPZ)4]}·4H2O的水热合成与晶体结构

以水杨酸(H2Sal)和二吡啶[3,2-a:2′,3′-c]并吩嗪 (DPPZ)为混合配体,利用水热技术合成了未见报道的配合物{[Zn2(HSal)2(Sal)(DPPZ)2]2[Zn4(Sal)4(DPPZ)4]}·4H2O,并通过元素分析和X 射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=13.821(2)(A),b= 15.694(3)(A),c=22.969(4)(A),α= 84.481(4) °,β=83.300(3)°,γ=64.366(3)°,V=4455.3(14)*!3,Z=1.该化合物由两个双核和一个四核结构单元构筑而成,且在相邻的配合物单元之间通过π-π堆积作用以及O-H…O氢键作用拓展为三维超分子结构.     

[Co~Ⅱ(H_2O)_6][H_4V_(10)O_(28)]·11H_2O的合成、结构及表征

采用水热方法合成了多金属十钒酸盐[CoⅡ(H2O)6][H4V10O28]·11H2O.晶体衍射结果显示该化合物属于P-1空间群,晶胞参数a=8.818(6),b=10.866(8),c=11.068(8),α=65.206(7)°,β=74.235(12)°,γ=71.625(11)°,V=901.5983,Z=5和GOF=0.990.通过红外光谱、热重分析、单晶X衍射手段对其结构进行了表征.     

三维超分子配合物[Cu(Phen)2NO3](OH)·6H2O的合成、结构和量化研究

由Phen(Phen=1,10-phenanthroline)与铜(Ⅱ)离子反应,合成了标题配合物[Cu(Phen)2NO3](OH)·6H2O.单晶X射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数a=0.994 2(4)nm,b=2.635 8(9)nm,c=1.055 1(4)nm,β=106.045(6)°,V=2.657 2 nm3,Z=4,Dx=1.527 g.cm-3,μ(Moka)=8.88 cm-1,F(000)=1 268,R1=0.044 1,wR2=0.111 0[I＞2σ(I)].配合物中Cu-O、Cu-N键键长分别为0.201 4～0.233 2 nm和0.203 5～0.221 8 nm,中心铜原子与六个配位原子形成变形八面体结构.晶体中结构单元通过分子间氢键和π-π堆积,形成了三维网络结构.对标题配合物进行了量化计算,得原子轨道贡献信息.     

一维配位聚合物[Zn(BDC)(Phen)(H2O)]n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一维配位聚合物[Zn(BDC)(Phen)(H2O)]a.对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该化合物属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数a=0.9186(3)nm,b=1.0578(3)nm,c=1.1567(2)nm,α=114.646(2),β=91.585(2),γ=115.094(2)°,V=0.8962(02)nm3,Z=2,Mr=427.70,Dc=1.585 g/cm3,F(000)=436,μ=1.406 mm-1,R1=0.0351,wR2=0.0816.     

α-K_4H_2[SiW_(11)Co(H_2O)O_(39)]·xH_2O的热稳定性及动力学三因素的测定

通过热重-差热分析(TG-DTA)、溶解性实验、变温红外等手段,对K eggin结构杂多化合物α-K4H2[SiW11C o(H2O)O39].xH2O的热稳定性及动力学三因素进行了系统测定,得出热分解反应的积分动力学方程g(α)=[1-(1-α)1/3]1/2、活化能Eα=11.42kJ/m o l、指前因子lnA=13.25~14.26.     

新型离子型有机锡化合物的合成及[H2N(i-Pr)2][(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH晶体结构研究

在有机胺的存在下,(Ph)3SnCL与HOOCCH2COOH反应,得到了一系列的五配位阴离子型有机锡化合物,分子结构通式为:Q[(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH(Q=HNR3=H2NEt2(1),HN(i-Pr)2(2),N(n-Pr)3(3),N(n-Bu)3(4),HN((CH2)4CH3)2(5),并通过IR,1H NMR,元素分析对这些化合物进行了表征.测定了[(i-Pr)2NH2][(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH(2)的晶体结构.结果表明,化合物由3个锡原子的单体组成,锡原子为三角双锥结构,晶胞参数α=1.426 3(10)nm,b=1.999 6(13)nm,c=2.318 84(16)nm,β=90°,Z=8.     

三元混配的钙配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)的合成与晶体结构研究

合成了一个新的三元混配配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)(Phen=邻菲罗啉),并对其进行了元素分析和单晶X射线的结构表征。结果表明:配合物晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=0·75804(15)nm,b=0·94977(19)nm,c=1·7642(4)nm,α=75·19(3)°,β=82·69(3)°,γ=87·02(3)°。V=1·2178(5)nm3,Z=2,Mr=560·54,Dc=1·529g/cm3,μ=0·321mm-1,F(000)=580,最终R=0·0678,wR=0·1611。在配阳离子[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2] 中,钙(II)原子与两个不同邻菲罗啉中的4个氮原子、硝酸根的2个氧原子以及两个水分子配位,且形成了八配位扭曲的反四棱柱配位构型。相邻分子间氢键和邻菲罗啉环之间的π—π作用使得配合物构筑成了一个三维的超分子网络结构。     

山奈酚-4,4'-联吡啶药物共晶的合成及其抗肿瘤活性研究

利用溶液挥发法合成了一个全新的山奈酚-4,4'-联吡啶的药物共晶C_(15)H_(10)O_6·C_(10)H_8N_2,并通过元素分析、红外光谱、核磁共振和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。该化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=1.221 33(6)nm,b=1.347 98(7)nm,c=1.483 78(8)nm,α=74.592(4)°,β=70.477(5)°,γ=71.524(4)°,V=2.148(19)nm3,F(000)=920,Z=4。该化合物通过分子间氢键和π…π堆积作用形成了独特的"X"型带状非共价连接的三维超分子网状共晶结构。体外抗肿瘤活性实验结果表明,该化合物对人结肠癌Caco2细胞显示出较为明显的抑制活性。     

DPPZ镉(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

通过溶剂热合成法制备一种新的化合物Cd(DPPZ)2Cl2,并通过X射线单晶衍射仪对其进行了表征.单晶分析表明:化合物属于单斜晶系,C2/C空间群,a=0.84836(17)nm,b=1.2615(3)nm,c=2.9178(6)nm,α=90.00°,β=92.774(4)°,γ=90.00°,V=3.1191(11)3,Z=4,T=293(2)K,Dc=1.197 cm-1,μ=1.434mm-1,R1=0.01497,wR2=0.3702.     

稀土金属锗钨杂多配合物的合成及表征

以稀土金属离子镝和多金属氧酸阴离子[GeW11O39]^8-为构筑块,通过分子设计与组装,与有机分子DMSO在一定条件下合成出一维链状化合物[Dy2（GeW11O39）（DMSO）（H2O）9]n^2-,该化合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数：a=23.537（5）,b=11.515（2）,c=23.418A,β=109.17（3）°,V=599 5（2）A^3,F（000）=601 4,Z=4,μ=24.712 mm^-1,对化合物进行了元素分析、IR、UV、CV及X-射线单晶衍射等谱学表征及结构、性质研究.