基于石墨烯的镉离子电化学传感器

采用电化学法还原氧化石墨烯,构建石墨烯修饰玻碳电极(GCE),选用方波伏安法(SWV)测定微量镉.实验研究了石墨烯修饰电极对镉的溶出伏安行为,优化了石墨烯用量、富集电位、富集时间、pH值、支持电解质.结果表明石墨烯修饰电极明显增强了镉溶出信号,响应电流值与Cd2+的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.001～1 μg/mL,线性方程y=27.859 2x+0.344 5 (R=0.998),检出限为0.001 μg/mL,所制备的修饰电极重现性和重复性较好,6次测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.56%和2.51%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,无需复杂的样品前处理,修饰电极可重复使用,能应用于实际水样中镉的快速测定.     

基于电沉积碳纳米管的铅离子电化学传感器

采用电沉积方法制备了碳纳米管(CNT)修饰电极.以CNT修饰电极为工作电极,于-1.0V富集后差分脉冲溶出伏安法检测水中微量铅离子.从富集电位-1.0V正向扫描至0.2V,在-0.56V附近出现铅的阳极溶出峰.对CNT修饰电极进行了表征,优化了电极修饰时间、铅离子富集时间.Pb~(2+)浓度与溶出峰电流值在0.003~1mg/L范围内呈较好的线性关系,检测下限为0.001mg/L,回收率为90.7%~102.1%,6次重复测定相对标准偏差(RSD)为2.58%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,电沉积修饰方法简便,电极能反复使用,无复杂的样品前处理,能应用于实际水样中铅离子的快速测定.     

茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量银的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量银的阳极溶出伏安法,在0.12mol/L的醋酸盐缓冲溶液中(pH5.2),在0电位下富集3min,Ag(I)和茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后通过介质交换至含Br~-溶出介质中,阴极还原后再进行阳极溶出伏安测定,灵敏度有显著提高.银的阳极溶出峰电流与Ag(I)浓度在6.0×10~(-10)～1.3×10~(-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达2.0×10~(-10)mol/L。同时讨论了电极反应机理及Br~-的增敏作用。     

碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用

研究了碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg/LHg2 +— 0 .2 5mol/L盐酸溶液中测量镉 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 1 0min) ,用于测定奶粉中的镉含量 .标准加入回收率为 93.5 %,变异系数 (n =1 1 ) <8.3%.碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3.2 5 6μA/V ,变异系数为 1 .2 1 3%.GC电极的峰高均值为 373.3μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1 .5 5 3%.碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

纳米银/三维石墨烯修饰玻碳电极测定对硝基苯酚

制备了纳米银/三维石墨烯修饰的玻碳电极并测定对硝基苯酚,通过循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)研究其电化学行为.该修饰电极在测定对硝基苯酚时,表现出较正的还原电位和较大的峰电流等优势,并对其实验条件进行优化.结果表明,此传感器制备简单、灵敏性高、稳定性和重现性好,用于硝基苯酚的检测表现出优异的选择性.     

新型多孔金膜的电化学制备及其在砷检测中的应用

以PB为模板,在玻碳电极上层层电沉积普鲁士蓝(PB)-金复合物,制备了多孔金膜(AuPB)修饰电极.用电化学和扫描电子显微镜对该多孔金膜修饰的电极进行表征,结果表明该膜具有高表面积和粗糙度.并将其应用于高灵敏三价砷的电化学检测.在最优条件下,电化学线性扫描阳极溶出伏安法(LSASV)响应峰电流与样品中的砷(Ⅲ)在0.075~5μmol/L浓度范围内成线性关系;灵敏度为1.4 k A/mol,检测限(S/N=3)为8.5 nmol/L.该修饰电极对As(Ⅲ)分析具有响应范围宽、灵敏度高、操作简便以及良好稳定性的特点.     

内标法测定尿铅

使用PS4.0极谱溶出仪,采用电位溶出内标分析法测定尿液中的铅含量.实现一次测量就可得到尿液中铅含量,即铅的峰高值与质量浓度值相等,以减少工作曲线法和标准加入法测定尿铅的复杂性.在测量溶液中加入10.00μg/L镉(Ⅱ)作为内标物,测量结束后将内标物峰高校正到146.58,提高了铅测量的精度.尿液标本在电解池中直接进行电位溶出测定.平均回收率为104%~118.31%,测量铅质量浓度为45.3μg/L的尿样,测量值47.00μg/L,相对偏差RSD=3.74%.结果表明,用内标法测定尿液中铅含量操作简单,有较好的灵敏性和准确性.     

ITO复合电极在Pb2+检测方面的应用

以金纳米粒子和多壁碳纳米管(MCNT)修饰的ITO玻璃为工作电极，铂片和饱和甘汞电极(SCE)分别作为对电极和参比电极构筑了针对Pb²⁺检测的化学传感器。采用方波溶出伏安法(SWSV)对构筑的化学传感器的灵敏度、稳定性、抗干扰能力进行了评价。研究结果表明，所构建的针对Pb²⁺检测的化学传感器的灵敏度为0.112 93 mA/mmol/L,Pb²⁺的校准曲线方程为Y=0.112 93X+8.153 1,相关系数(R²)为0.97,检测限为1.6μmol/L;抗干扰实验结果表明，Zn²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺、Ag⁺4种金属离子对Pb²⁺的检测干扰较小；此外，稳定性实验结果表明，所构建的针对Pb²⁺的化学传感器具有优异的稳定性。该化学传感器适用于对自来水中的Pb²⁺的含量进行检测。     

ICP-OES法测定酒鬼酒生态工业园区土壤中6种重金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4湿法消解土壤样品,以硝酸作为测定介质,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了酒鬼酒生态工业园区土壤中镉、铬、锰、铜、锌、铅6种金属元素含量.结果表明,生态工业园区土壤中各重金属元素质量比分别为:Cd(0.039 2μg/g),Cr(48.51μg/g),Mn(403.7μg/g),Cu(0.373 8μg/g),Zn(2.410μg/g),Pb(0.686 3μg/g),各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.09%～0.86%范围内,加标回收率为97.8%～101.3%,检出限低且满足各元素分析要求.     

聚四氨基钴酞菁修饰电极测定水中溶解氧

采用电化学聚合法制备聚四氨基钴酞菁修饰电极,并用循环伏安法研究其对氧的电催化作用.实验表明,修饰电极在pH=5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,峰电流与氧质量浓度在1.6～8.0mg/L范围内呈线性关系,平行6次测定氧体积分数RSD=1.7%,回收率为98.02%～111.68%.     

微分极谱法测定痕量镉

用经典极谱法测定痕量镉,文献上已有较多报道,但由于使用滴汞电极,操作不够方便,灵敏度也不很高,一般可测至10~(-5)mol/L.鉴于微分极谱法(亦称新极谱法,neope-larography)的各种测定的方法较之经典方法有许多显著的优点,本文以悬汞电极为工作电极,应用i-E曲线法、半微分法、1.5次微分法及2.5次微分法测定了痕量镉,使检出限降低至0.042μg/mL.这些方法不仅具有波形好、灵敏度高、分辨能力强、分析速度快等优点,而且由于避免了使用滴汞电极,因而其操作简便易行。     

抗热应激复方中药制剂中部分活性成分含量的测定

为建立测定复方中药制荆总黄酮、多糖含量的方法,采用试管法对黄酮进行定性鉴定,紫外分光先度法测定总黄酮、多糖含量.结果显示试管法检测黄酮粗提取物中含有黄酮类化合物或其苷类,400～800nm波长扫描测得最大吸收峰在510 nm,紫外分光光度法测定时,测得芦丁对照品在4～40μg/mL范围内线性关系良好(r=0.994 1),平均回收率为98.43%RSD=1.20%;苯酚-硫酸法测得葡萄糖对照品在1.4-7.1μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 3);3,5-二硝基水杨酸法测得葡萄糖对照品在7.7～38.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.986 4).所用方法简便、准确、稳定、重现性好,可用于抗热应激复方中药制剂中黄酮、多糖含量的测定.     

橙皮甙在单壁碳纳米管膜修饰电极上的电化学行为及其吸附伏安法测定

制备了一种单壁碳纳米管膜修饰电极,并在该电饭上研究了橙皮甙的电化学行为.单壁碳纳米管对橙皮甙的电级反应有着良好的电催化特性,加之单壁碳纳米管的高效富集特性,橙皮甙在单壁碳纳米管膜修饰电极上表现出非常灵敏的电化学响应.基于橙皮甙在单璧碳纳米管膜修饰电极上的优良特性,建立了一种测定橙皮甙的伏安检测方法并优化了各测定参效.在最佳条件下,橙皮甙氧化峰电流在7.5×10-8～9.4 × 10-6 mol/L范围内与其浓度呈现良好的线性关系,检出限可达5.0×10-9 ml/L.方法用于陈皮中橙皮甙的测定.     

铂-铅电化学共沉积/溶铅法制备纳米铂修饰玻璃碳电极及其对C1小分子的电催化氧化

采用铂-铅电化学共沉积/溶铅法制备了纳米铂修饰玻璃碳电极,并用于电催化氧化C1有机小分子(甲醇、甲醛和甲酸).结果表明,该法所制铂修饰电极的电催化氧化活性比常规单组分电沉积法所制的铂电极提高了约60%.     

离子印迹聚合物分离富集 火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

制备了一种新型吸附材料-离子印迹聚合物,优化了对痕量Ni 2+的吸附与解吸条件.在pH=7.0、流速为4.0mL/min的条件下,离子印迹聚合物能定量吸附试液中的痕量Ni 2+,其动态饱和吸附容量为7.38mg/g.吸附在离子印迹聚合物上的Ni 2+可用5mL 1.0mol/L HCl完全洗脱.该方法的检出限为0.26μg/L,线性范围为0.1～5.0μg/mL,相对标准偏差为1.91%(1.0μg/mL Ni 2+),方法用于环境水样中痕量镍的测定,结果满意.     

聚噻吩/硒化镉共敏化电极的电沉积与光伏性能

采用循环伏安法和线性伏安法研究了噻吩和硒化镉在ITO/TiO2电极上的电化学沉积与光电性能,对聚合物薄膜进行了红外、紫外、XRD等结构表征.复合膜用电子扫描显微镜(SEM)观测其形貌特征,发现呈现球状颗粒结构.以聚噻吩/硒化镉/TiO2复合膜为工作电极,铂电极为对电极,制成太阳能电池模型,测试了器件的光伏性能,讨论了在偏压下的电子传输机理.结果显示复合电极有明显的光伏特性,表明聚噻吩/硒化镉是一种具有很好光敏性能的太阳能电极材料.     

原子吸收解吸仪分离测定食品中镉

应用YAE-2原子吸收解吸仪自动萃取食品中的镉.结果表明,镉在pH8～9的氨缓冲溶液存在的条件下被EDTA富集柱富集,用Imol/L硝酸溶液作洗脱载液,食品镉含量在100～200μg/kg之间时,含量与最大吸光度成线性关系.测定镉含量为0.5mg/kg的食品,标准差为0.0042mg/kg;均值为0.217mg/kg,变异系数1.93%.检出限为5μg/L(以被测液中的镉计).本方法适用于各种食品中镉的分析,具有分析速度快、准确度好、灵敏度高、线性范围宽等优点.是一种在线高速解吸的分离分析技术.     

铀-棓酸丙酯配合物的溶出伏安行为

用线性电位扫描伏安法对铀(Ⅵ)-棓酸丙酯配合物的溶出伏安行为进行了研究,指出其体系的伏安行为具有配位性、吸附性和电极反应的不可逆性,测定了12个重要的物理化学参数,初步推导了整个电极反应的历程。     

基于普鲁士蓝/双胺氧化酶修饰的生物胺传感器

通过壳聚糖及戊二醛将双胺氧化酶固定在普鲁士蓝修饰的玻碳电极表面,制备了生物胺传感器.考察了该传感器的电化学特性并优化了实验条件.结果表明,在优化条件下所制备的传感器的电流响应与组胺浓度在0.33μmol/L~3.3 mmol/L(3.7×10-2~3.7×102mg/L)范围内相关;检测限(S/N=3)为0.05μmol/L(6μg/L).该传感器具有响应范围宽、灵敏度高、选择性强、简便快速的特点.     

电还原镉-壳聚糖杂化材料修饰电极的制备及表征

本文利用壳聚糖（CHT）对镉离子的吸附性能并结合电化学还原法在玻碳电极（GCE）表面制备了还原态镉-壳聚糖（rCd-CHT）有机-无机杂化材料.以K3Fe（CN）6为电化学活性探针对修饰电极的电化学性能进行了循环伏安（CV）和交流阻抗（EIS）表征,结果表明rCd-CHT能大大提高该修饰电极的有效表面积,增大K3Fe（CN）6在修饰电极表面的异相电子转移速率（k0）.将不同修饰电极用于抗坏血酸（AA）的电化学检测,结果显示,AA在rCd-CHT/GCE上的氧化峰电流值（Ipa）较裸GCE和CHT/GCE分别增大了1.4和2.1倍,表明rCd-CHT/GCE修饰电极对AA具有良好的电催化氧化作用.