新型多孔金膜的电化学制备及其在砷检测中的应用

以PB为模板,在玻碳电极上层层电沉积普鲁士蓝(PB)-金复合物,制备了多孔金膜(AuPB)修饰电极.用电化学和扫描电子显微镜对该多孔金膜修饰的电极进行表征,结果表明该膜具有高表面积和粗糙度.并将其应用于高灵敏三价砷的电化学检测.在最优条件下,电化学线性扫描阳极溶出伏安法(LSASV)响应峰电流与样品中的砷(Ⅲ)在0.075~5μmol/L浓度范围内成线性关系;灵敏度为1.4 k A/mol,检测限(S/N=3)为8.5 nmol/L.该修饰电极对As(Ⅲ)分析具有响应范围宽、灵敏度高、操作简便以及良好稳定性的特点.     

氯苯胺灵的合成方法研究

采用单因素和正交试验(L9(33))方法,通过加入分散剂,开展了间氯苯胺与氯甲酸异丙酯合成氯苯胺灵的优化条件研究,解决了合成过程中的氯苯胺灵固化问题,提高了合成产率,最佳的合成配比为间氯苯胺、氯甲酸异丙酯、氢氧化钠和分散剂的用量分别为10.00 g 、12.00 g、12.56 g和10.00 g.在此条件下,氯苯胺灵的产率为98.12%.     

伯胺И_(1923)从硫代硫酸钠-亚硫酸钠介质中萃取银的研究

研究了用伯胺N_(1928)从Ha_2S_2O_3-Na_2SO_3介质中萃取银的机理.由于S_2O_3~(2-)易被氧化.因此萃取时不应有氧化性离子如NO_8~-等存在,并且要加入Na_2SO_3作稳定剂.此外,有机相伯胺的硫代硫酸盐也是临用时制备的.萃取的最适合pH在3.5～6.0.萃合物的组成用4种方法测定:即Job氏法,饱和容量法,斜率法与饱和有机相的化学分析.它们都表明萃合物组成为(RNH_3)_5Aga(S_2O_3)_4.用红外光谱研究了被萃阴离子的结构,说明该阴离子为折线状,测得该反应的热力学函数为logKex=27.05.△H°=-49.3J/mol,△G°=-141.3/kJmol与△S°=517.1J/mol·K。     

基于抑制葡萄糖氧化酶活性快速检测重金属离子的研究

酶抑制比色法是近年来迅速发展起来的食品中重金属残留检测的方法之一.与传统的方法相比,酶抑制法具有快速、简便、对所分析的样品需要量少等优点.本文研究了重金属Pb2+、Cu2+、Ag+对葡萄糖氧化酶的抑制,采用酶抑制比色法实现了对Pb2+、Cu2+、Ag+金属离子的检测.在优化的条件下,Pb2+、Cu2+、Ag+分别在10~100μmol/L、4~80μmol/L、10~100μmol/L范围内其浓度与响应信号呈良好的线性关系(相关系数均在0.99以上).Pb2+、Cu2+、Ag+的检出限分别为0.53、0.21和0.18μmol/L.     

橙皮甙在单壁碳纳米管膜修饰电极上的电化学行为及其吸附伏安法测定

制备了一种单壁碳纳米管膜修饰电极,并在该电饭上研究了橙皮甙的电化学行为.单壁碳纳米管对橙皮甙的电级反应有着良好的电催化特性,加之单壁碳纳米管的高效富集特性,橙皮甙在单壁碳纳米管膜修饰电极上表现出非常灵敏的电化学响应.基于橙皮甙在单璧碳纳米管膜修饰电极上的优良特性,建立了一种测定橙皮甙的伏安检测方法并优化了各测定参效.在最佳条件下,橙皮甙氧化峰电流在7.5×10-8～9.4 × 10-6 mol/L范围内与其浓度呈现良好的线性关系,检出限可达5.0×10-9 ml/L.方法用于陈皮中橙皮甙的测定.     

离子印迹聚合物分离富集 火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

制备了一种新型吸附材料-离子印迹聚合物,优化了对痕量Ni 2+的吸附与解吸条件.在pH=7.0、流速为4.0mL/min的条件下,离子印迹聚合物能定量吸附试液中的痕量Ni 2+,其动态饱和吸附容量为7.38mg/g.吸附在离子印迹聚合物上的Ni 2+可用5mL 1.0mol/L HCl完全洗脱.该方法的检出限为0.26μg/L,线性范围为0.1～5.0μg/mL,相对标准偏差为1.91%(1.0μg/mL Ni 2+),方法用于环境水样中痕量镍的测定,结果满意.     

二(2-苯并咪唑亚甲基)胺的新型合成方法及表征

首次在微波辐射下,以乙二醇为溶剂,6 mol.L-1的盐酸为催化剂,用亚氨基二乙酸和邻苯二胺缩合生成二(2-苯并咪唑亚甲基)胺,反应时间仅17 min,收率为75%.与常规方法相比,该方法反应速度是传统方法的85倍,收率是传统方法的2倍,溶剂用量减少到传统的1/4.并摸索出此化合物在微波辐射下合成的最佳条件.     

生理性一氧化氮在水杨醛谷氨酸合钴修饰碳黑微电极上的电催化氧化

研究了水杨醛谷氨酸合钴修饰碳黑微电极的制备方法和修饰电极对一氧化氮的电催化氧化性能.实验结果表明,在pH 6.80的磷酸盐中,测定NO的线性范围为6.0×10-8~2.0×10-5mol/L;检出限(3σ)为1.0×10-8mol/L.     

聚苯胺修饰电极对多巴胺、尿酸、抗坏血酸的电化学区分效应

制备了聚苯胺(PAn)修饰石墨电极,在0.5 mol/L硫酸溶液中,该修饰电极对多巴胺、尿酸、抗坏血酸的电化学氧化具有明显的区分效应,三组分的氧化峰电位分别为0.61,0.72,0.36 V,三组分的峰电流与其浓度有较好的线性响应.     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定利福平

在0.40mol/L的HAc-NaAc(pH4.9)缓冲液中,利福平在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.86V(vs.SCE).该氧化峰的二阶导数峰电流与利福平的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L(富集60s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为5.0×10-9mol/L(S/N=3,富集90s),探讨了利福平在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于人体尿液中利福平含量的测定.     

头孢拉定流动注射 化学发光分析法的研究

在氢氧化钠反应介质中, 头孢拉定对鲁米诺- H2O2体系产生的化学发光有显著增强作用, 结合流动注射技术, 建立了一种简单, 灵敏, 稳定的流动注射化学发光测定头孢拉定的新方法. 研究结果表明, 在0.10 mol/L氢氧化钠介质中, 5.0×10-4 mol/L鲁米诺与5.0×10-3 mol/L H2O2反应, 头孢拉定对此化学发光具有显著增强作用. 该方法的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6 g/L, 检出限为6.1×10-11 g/L, 对1.0×10-8 g/L的头孢拉定连续平行测定11次, 方法的相对标准偏差(RSD)为1.9%. 该法已用于头孢拉定胶囊中头孢拉定含量的测定, 回收率在98.8%～103.2%之间.     

一种新型Al~(3+)荧光探针的合成及其在食品中的应用

设计合成了一种新型的Al~(3+)荧光探针L(((E)-((8-羟基喹啉-2-基)亚甲基)氨基)-戊腈),并利用元素分析、核磁和质谱等方法对探针结构进行了表征.该探针在溶液中本身荧光很弱,但结合Al~(3+)后荧光显著增强.由此,建立了一种测定Al~(3+)的新方法.该方法对Al~(3+)测定的线性范围为2.8×10-8~4.3×10-6 mol/L,检出限为8.3×10-9 mol/L,相对标准偏差为4.14%,回收率在100.1%~105.4%之间,具有选择性好,灵敏度高,线性范围宽以及操作简单等优点.     

聚乙烯胺制备方法专利申请趋势分析

本文就聚乙烯胺制备方法相关技术的全球专利申请及中国专利申请进行了分析,获得了聚乙烯胺制备方法全球专利申请量趋势、在国内外的分布情况和主要申请人等,并梳理了聚乙烯胺制备技术的演进路线,以期为相关研究者提供有价值的专利信息参考。     

荧光法研究茶碱与牛血清白蛋白的相互作用

应用荧光和紫外光谱法研究了茶碱(TH)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的光谱特性.测定了TH与BSA在10℃、28℃和40℃温度下的结合常数KΛ分别为1.96×104L/mol、3.80×104L/mol,1.57×105 L/mol,结合位点数n分别为1.0,1.1,1.2.实验表明:TH对BSA内源荧光的猝灭机理主要为静态猝灭;计算得到热力学参数H为26.229 KJ/mol,S为174.809J/(mol·K).TH主要以疏水作用力与BSA相互作用;同步荧光技术研究表明,BSA的荧光主要源于TH色氨酸残基,表明TH对BSA的构象有影响.     

乙基紫分光光度法测定牛血清白蛋白

研究了乙基紫 (EV)与牛血清白蛋白 (BSA)的结合反应 .在pH =7.2的条件下 ,BSA的加入使乙基紫的最大吸收峰波长红移 5nm(5 95→ 6 0 0nm) ,并使染料吸光度增大 .6 0 0nm处吸光度与BSA在一定浓度范围内有线性关系 ,线性响应范围为 1.0 0× 10 -7～ 2 .0 0× 10 -6mol/L ,检测下限为 8.0 0× 10 -8mol/L .该法简便、快速、干扰少、灵敏度较高 ,用于牛血清白蛋白样品测定结果满意 .初步探讨了EV -BSA结合机理 ,Scatchard图表明有两类结合 ,第一类结合的最大结合数为 2 .3,结合常数为 6 .5× 10 5L/mol;第二类结合的最大结合数为 5 .6 ,结合常数为 2 .0× 10 5L/mol.讨论了乙醇、十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB) ,十二烷基苯磺酸钠 (DBS)对结合反应的影响     

来那度胺及其晶型制备专利技术综述

来那度胺(lenalidomide)位列2018年全球畅销药物第二位,销售额达96.85亿美元,也是畅销药物前十位唯一的化学药,该药物是由细胞基因公司(CELGENE CORP)研发的用于治疗致死性血液疾病以及癌症的药物,该品是曾引起数以千计婴儿出生缺陷的用于治疗孕吐的药物沙利度胺(thalidomide)的加强版,与沙利度胺相比,其不良反应更少,研究证明其不会引起婴儿出生缺陷。本文对来那度胺的公开专利进行检索和统计分析,综述了来那度胺的制备及药物晶型研究,并对来那度胺的技术发展趋势进行了分析与讨论,希望藉此能为科研院所及制药企业提供参考。     

原子荧光光谱法测定食品接触材料（PET瓶）中锑迁移量

利用原子荧光光谱法测定食品接触材料(PET瓶)中锑迁移量,优化/实验条件.结果表明,该方法简捷、高效,精密度高,回收率好,最低检出限为0.11μg/L,适合日常检测.     

碳纳米管/聚酰胺-胺复合物的原位合成及BSA固载性能

采用交替Michael加成、酰胺化反应在多壁碳纳米管(MWCNTs)表面原位修饰聚酰胺-胺(PAMAM)枝状高分子制备了MWCNTs-PAMAM复合物,并用于蛋白质的固定.结果表明:经循环反应4次后,可在MWCNTs表面形成相对均一的PAMAM纳米薄膜.与氨基修饰的MWCNTs相比,MWCNT-PAMAM复合物呈现出较好的牛血清白蛋白(BSA)固定性能.     

氯酸钾-甲苯胺蓝催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

基于6 mol/L乙酸介质中,亚硝酸根对KClO3氧化甲苯胺蓝的褪色反应具有明显的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的新的催化光度分析法,研究了反应的适宜条件及动力学参数.在最大吸收波长628 nm及选择的实验条件下,线性范围为0.05～0.4μg/mL,检出限为4.1×10-3μg/mL.该方法在80℃水浴加热,操作方便,灵敏度高,选择性好,大多数离子不干扰,且稳定,可直接用于雨水及唾液样品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

纳米银/三维石墨烯修饰玻碳电极测定对硝基苯酚

制备了纳米银/三维石墨烯修饰的玻碳电极并测定对硝基苯酚,通过循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)研究其电化学行为.该修饰电极在测定对硝基苯酚时,表现出较正的还原电位和较大的峰电流等优势,并对其实验条件进行优化.结果表明,此传感器制备简单、灵敏性高、稳定性和重现性好,用于硝基苯酚的检测表现出优异的选择性.