1-吡啶甲酰基-4-烯丙基氨基硫脲的合成与结构表征

报道了1-吡啶甲酰基-4-烯丙基氨基硫脲的合成.以3-溴丙烯和硫氰酸铵制得异硫氰酸烯丙酯(1);将2-吡啶甲酸,3-吡啶甲酸和4-吡啶甲酸酯化;由酯化反应所得(3a-3c)经肼解得吡啶甲酰肼(4a-4c);最后将化合物(1)分别和4a,4b,4c反应,合成了1-吡啶甲酰基-4-烯丙基氨基硫脲类化合物(5a-5c),其结构经红外光谱、氢核磁共振谱、元素分析表征.     

三维聚合物双(三丁基锡)戊二酸酯的合成及晶体结构

用三丁基氯化锡与戊二羧酸二钠以2:1摩尔比反应,合成了双（三丁基锡）戊二羧酸酯,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定.X-射线单晶衍射法测定表明,化合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数:a=13.984（3）,b=16.164（3）,c=16.894（3）A,β=107.457（3）°,V=3 642.9（11）A3,Z=4,Dc=1.251g/cm3,μ=1.394mm-1,R1=0.050 0,wR2=0.087 4,F（000）=1416.晶体结构中存在2种化学环境不同的三角双锥构型的锡原子,由于配体中2个羧基在不同方向的交联作用,使化合物呈现三维立体骨架结构,并且在骨架结构中存在沿a、b、c轴3个方向伸展的规则的大环直孔道.     

基于刚性配体2,3-萘吩基-苯并吡嗪的两个超分子化合物的合成、结构及性能研究

本文中使用Keggin型多金属氧酸盐,在水热条件下刚性配体2,3-萘吩基-苯并吡嗪(npz)的自组装获得两个超分子化合物:[(npz)_4SiMo_(12)O_(40)]·H_2O (1)和[(npz)_4SiW_(12)O_(40)]·4H_2O(2),并使用XRD、FT-IR对化合物的结构进行了确定表征.化合物1是三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=13.0262(4) ?,b=15.5354(5) ?,c=21.6300(7)?,α=80.010°,β=81.513°,γ=73.782°,V=4116.5(2) ?~3,Z=2,R_1=0.0354,R_2=0.0945.化合物2是三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=11.977(5) ?,b=12.742(5) ?,c=14.108(5)?,α=94.098°,β=103.781°,γ=97.135°,V=2063.4(14) ?~3,Z=1,R_1=0.1174,R_2=0.2796.两个化合物中不同的结合方式形成了不同的超分子结构.同时也对化合物1和2的电化学性质和光催化性质进行了研究.制作电极1-CPE和2-CPE检测溴酸钾,并在紫外可见光下检测了化合物1和2对有机染料的催化降解活性.结果表明化合物1和2具有较好的电化学和光催化性能.     

新型离子型有机锡化合物{[Ph2Sn]2[2,6-Py(CO2)]3H2O}2-[HNEt3]+2的晶体结构研究

利用三苯基氯化锡和2,6-吡啶二甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了离子型有机锡化合物[Ph_2Sn]_2[2,6-Py(CO_2)]_3H_2O~(2-)[HNEt_3]_2~+.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物的单斜晶系,空间群P2_1/n,α=1.707 3(7)nm,b=1.744 7(7)nm,c=2.433 3(10)nm,β=109.694(7)°,Z=4,V=6.824(5)nm~3,Dc=1.282 g/cm~3,μ=0.793 mm~(-1),F(000)=2 696,R_1=0.056 3,WR_2=0.1539.化合物中两个锡原子呈七配位畸变五角双锥构型.     

三丁基锡氧化吡啶甲酸酯的合成和晶体结构

利用双三丁基氧化锡与氧化吡啶甲酸以1∶2摩尔比反应,合成有机金属锡配合物三丁基锡氧化吡啶甲酸酯。通过元素分析、红外光谱和核磁共振对其结构进行了表征。利用X-射线单晶衍射仪测定了三丁基氧化吡啶甲酸酯的晶体结构。结果表明,分子中的锡呈五配位的畸变的三角双锥构型。该配合物晶体属单斜晶系,空间群P2（1）/c,a=0.8996（4）nm,b=1.7824（8）nm,c=1.3255（6）nm,β=96.959（7）°,Z=4,V=2.1097（17）nm3,Dc=1.348g/cm3,μ（MoKα）=12.24cm-1,F（000）=880,R=0.0502,wR=0.1300.是由N-O中的O和邻近分子中的锡原子配合,形成一维链状有机锡配合物。     

双(三环己基锡)丁二酸酯的合成、晶体结构和抑菌性质

利用三环己基氢氧化锡和丁二酸在苯-乙醇中反应合成了双(三环己基锡)丁二酸酯(c-C6H11)3SnO2CCH2CH2CO2Sn(C6H11-c)3(1),通过元素分析、IR、1H NMR和X-射线单晶衍射分析确定了其结构.化合物1属三斜晶系,P-1空间群,a=0.9891(9), b=1.5402(8), c=2.1316(15) nm,α=78.55(3),β=82.39(3),γ=83.71(4)°, Z=3, V=3.143(4) nm3, R1=0.0503, wR2=0.1361.该化合物为锡原子具有4配位[SnC3O]畸变四面体构型的双核有机锡配合物,分子间通过Sn…O弱作用形成了链状三聚体超分子结构.化合物1对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较强的抑制作用     

双三(邻氯苄基锡)对苯二甲酸酯的合成和晶体结构

合成了双核有机锡化合物双(三邻氯苄基锡)对苄二甲酸酯。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。结果表明,该化合物的晶体为三斜晶系,空间群Pi,a=1.037 2(5)nm,b=1.092 1(5)nm,c=1.114 1(5)nm,a=103.495(8)°,β=92.133(7)°,γ=98.938(8)°,Z=1,V=1.208 6(9)nm~3,Dc=1.587 g/cm~3,μ=1.408 mm~(-1),F(000)=874,R_1=0.0473,wR_2=0.128 9.在该化合物中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

5-p-甲基苯基偶氮基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃的合成与晶体结构

合成了标题化合物5-p-甲基苯基偶氮基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃,它的结构被氢谱、碳谱、电喷雾质谱、元素分析和X-射线单晶衍射所表征.晶体结构分析表明该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=10.9773(9),6=18.4860(15),c=18.8587(16)A,a=60.820(2),β=77.198(2),γ=89.198(2).,晶胞体积为V=3238.3(5)A3,Z=4,Dc=1.187 mg/m3,μ=0.081 mm-1,F(000)=1224,R=0.0927,wR=0.1577,在固态时该化合物以扭曲锥式构象存在.     

柔性配体构筑两个新的Dawson型超分子化合物的合成、结构以及性能研究

选用两个柔性配体,在水热条件下成功的得到两个新的基于Dawson多酸的超分子化合物,[H_6(L_1)_3(P_2W_(18)O_(62))]_2·5H_2O(1)和[H_6(L_2)_3(P_2W_(18)O_(62))]·3H_2O(2),L_1=1,4-双(5-(4-吡啶基)四唑基)-丁烷,L_2=1,1-双(3,5-二甲基-1H-吡唑基)甲烷.通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线对化合物1和2的结构进行了表征.结构分析表明,化合物1的晶胞参数a=42.862,b=15.655,c=29.881(5),α=90°,β=93.72°,γ=90°,V=20008.33,Z=4,R1=0.0565,ωR2=0.1442.化合物2的晶胞参数a=15.020,b=26.347,c=23.177,α=90°,β=106.69°,γ=90°,V=9892(4)3,Z=4,R_1=0.0486,ωR_2=0.1279.化合物1包含两个Dawson多酸阴离子,配体通过氢键环绕在多酸阴离子周围.在化合物2中,配体L_2和Dawson多酸阴离子存在氢键作用拓展成一维超分子链结构,相邻的一维超分子链通过氢键作用形成二维超分子层结构.同时研究了两个化合物的电化学和光催化性质.     

Ph2PCH(SiMe3)2的合成及晶体结构分析

由二(三甲基硅基)甲基锂(1)与一氯二苯基膦经一步反应合成了二(三甲基硅基)-二苯基膦基-甲烷化合物(2),并通过1H NMR、13C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,结果表明,化合物(2)属三斜晶系,P-1空间群,a=8.815(2)A,b=11.188(3)A,c=11.211(3)A;α=109.864(3)°,β=96.567(3)°,γ=101.867(3)°;V=997.1(4)A3,Z=2,R1=0.0 874,GOF=1.042.     

离子液体中4-甲氧苯基双（4，4-二甲基-6-羟基-1-氧代-2-环己烯基）甲烷的合成及晶体结构

标题化合物C24H30O5是由对甲氧基苯甲醛和达米酮在离子液体中反应而得.化合物结构通过元素分析、红外、核磁共振氢谱及单晶X射线衍射分析表征.其晶体属于单斜晶系,空间群P21/n,a=0.887 77(14),b=1.154 5(2),c=2.100 6(4)nm,β=98.530(7)°,Mr=398.48,V=2.129 2(6)nm3,Dc=1.243 g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.086mm-1,F(000)=856,R=0.056 9,Rw=0.115 9.X衍射分析表明:分子中烯醇式结构采用半椅式构象.此外,分子中存在分子内氢键.     

2，2-二硒化双苯甲酸和2，2-二硫化双苯甲酸的合成与晶体结构

以邻氨基苯甲酸、多硒化钠和多硫化钠等为原料,通过重氮化反应分别合成了2,2-二硒化双苯甲酸（1）和2,2-二硫化双苯甲酸（2）,在DM F溶液中获得适于单晶X射线衍射的晶体,结构通过X射线衍射分析确定．化合物1属单斜晶系,空间群为 C1/c ．a＝0．8222（4） nm ,b＝1．3229（6） nm ,c＝2．1841（12） nm ,β＝96．475（3）°,Mr ＝546．33,V＝2．3607（2）nm3,Z＝4,Dc ＝1．537 g/cm3,μ＝3．168 mm-1,F（000）＝1096．最终偏离因子 R1＝0．0365,w R2＝0．0851,S＝1．032．化合物2属三斜晶系,空间群为 p1．a＝0．7563（14） nm ,b＝0．7729（14） nm ,c＝2．0061（4） nm ,α＝83．408（5）°,β＝84．961（5）°,γ＝83．056（5）°,Mr ＝452．53,V＝1．1531（4） nm3,Z＝2,Dc ＝1．303 g/cm3,μ＝0．268 mm-1,F（000）＝476．最终偏离因子 R1＝0．0543,wR2＝0．1361,S＝1．074．化合物1和2中均存在分子内和分子间氢键以及C- H…π为非常规的氢键．     

[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O的合成、晶体结构和荧光

通过水热反应合成了一种稀土化合物[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O (bipy = 4,4'-联吡啶) (1) ,并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征.该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数如下:a = 7.1190(5), b = 16.098(1), c = 24.734(1) (A), C20H26N7NdO14, Mr = 732.72, V = 2834.6(3) (A)3, Z = 4, Dc = 1.717 g/cm3, S = 1.201, μ(MoKα) = 1.910 mm-1, F(000) = 1468, R = 0.0449和wR = 0.0722.该化合物具有孤立结构特征,其中稀土原子具有扭曲的双帽四方反棱柱构型.该化合物分子之间通过氢键形成二维波浪层状结构.光致发光研究发现该化合物发射强的紫色光.     

O,O''-二乙基6-(4-甲基苯基)-1E,3E,5E-己三烯基膦酸酯的合成与晶体结构

通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P 1空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3)A,α=83.161(4),β=87.012(3),y=66.085(3)°,V=1 763.7(4)A3,Z=4,Dc=1.154 g/cm3,F(000)=656,μ=0.163 mm-1,最终反射点的R=0.078 5,wR=0.185 4(I＞2σ(Ⅰ)).X-单晶衍射表明标题化合物的三个碳碳双键为全反式构型.     

1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲二丁基锡配合物的合成,晶体结构和杀菌活性研究

利用1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲席夫碱与二丁基氧化锡为原料,在苯-甲苯混合溶剂中回流反应合成了一种新的有机锡席夫碱配合物,分子式为C23H18Br2N4O2SSn,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对目标化合物结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射对其结构进行了确证.晶体结构解析表明,标题配合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群,每个独立单元中含有两个分子结构单元,晶胞参数:a=17.9191(9)(A),b=18.791(1)(A),c=17.9453(9)(A),a=115.447(1)埃琕=5456.2(5)(A)3,Z=4,Dcalc=1.709g/cm3.分子间经典的N-H…N氢键使分子相互结合形成了二聚体,后者再通过范德华作用力结合堆积形成完成的晶体结构.抑菌活性测定结果表明,标题化合物及其类似物的抑菌活性具有较大的选择性,对苏云金杆菌(B.thuringiensis)和枯草杆菌(B.Subtilis)的抑菌能力较高,而对大肠杆菌(E.Coli)和金黄色葡萄球菌(S.Aureus)的抑菌能力较低.     

混配型茂基稀土氯化物Ln(C5H5)(C5H4CH3)Cl(Ln=Y, Gd, Er, Yb)的合成和结构研究

三氯化稀土依次与等摩尔的甲基环戊二烯基钠和环戊二烯基钠在四氢呋喃(THF)中反应，合成了4个新的混配型茂基稀土氯化物Ln(C5H5)(C5H4CH3)Cl[Ln=Y(1)，Gd(2)，Er(3)，Yb(4)]，在THF中加热回流，环戊二烯能质解化合物4的甲基环戊二烯基配体，得到同环配合物Yb(C5H5)2Cl(5)，所有这些化合物都经过了元素分析、红外和质谱表征，其中配合物2和5的结构还得到单晶X射线分析确证。     

基于含氮羧酸配体/Co2+构筑的2D层状配合物的合成及结构表征

利用水热工艺,选用{4-[3-(吡嗪-2-基)-1H-吡唑-1-基]}苯甲酸(缩写为HL)、CoCl2·6H2O和NH4VO3为起始原料,通过调控反应的p H及温度,我们成功地合成了一个新的2D层状配合物[Co(L)2(H2O)2]·3H2O。借助X-射线单晶衍射、元素分析、热重分析和IR光谱等测试手段对该化合物的结构进行了表征。结果表明该化合物属于C2/c空间群,单斜晶系,晶胞参数a=2.6164(5)nm,b=0.8401(5)nm,c=1.4286(5)nm,α=90.000(5)o,β=114.491(5)o,γ=90.000(5)o,V=2.858 (2)nm3,Z=4,R1=0.0424,w R2=0.1227。     

苯基2-吡啶酮肟镉(Ⅱ)配合物的合成,晶体结构及性质

2-吡啶酮肟是一种新颖的配体,它与金属形成的配合物可以应用于很多领域。通过元素分析,红外光谱,X-射线单晶衍射等对所合成的苯基2-吡啶酮肟镉(Ⅱ)配合物进行表征,结果表明配位聚合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为a=10.618(3),b=11.687(4),c=15.279(5),α=101.263(4)°,β=100.166(4)°,γ=101.807(4),v=1 773.3(10)3,Z=2,Mr=831.08,Dc=1.556 39g/cm3,F(000)=844,μ=0.835,R1=0.046 3,wR2=0.078 9。通过对其结构的分析,表明它是一种新的镉(Ⅱ)配合物,配体分子上的N与Cd(Ⅱ)形成了六配位的结构。     

[Nd(H_2O)_4(NO_3)_3]·(4,4'-bipy)_2·H_2O的合成、晶体结构和荧光(英文)

通过水热反应合成了一种稀土化合物[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O(bipy=4,4’-联吡啶)(1),并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征。该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数如下:a=7.1190(5),b=16.098(1),c=24.734(1),C20H26N7NdO14,Mr=732.72,V=2834.6(3)3,Z=4,Dc=1.717g/cm3,S=1.201,μ(MoKα)=1.910mm–1,F(000)=1468,R=0.0449和wR=0.0722。该化合物具有孤立结构特征,其中稀土原子具有扭曲的双帽四方反棱柱构型。该化合物分子之间通过氢键形成二维波浪层状结构。光致发光研究发现该化合物发射强的紫色光。     

一个新颖的氰根桥联的一维4f-3d配合物{［Nd(DMF)4（H2O）2Cr(CN)6］.nH2O}n的自组装

报道了一个氰根桥连的4f-3d一维链状配合物［Nd(DMF)4（H2O）2Cr(CN)6］.H2O。它是由NdBr3.6H2O,H2salen和(Bu4N)3［Cr(CN)6］(摩尔比为1∶1∶1)在甲醇-DMF混合溶剂中自组装得到。由X-射线单晶衍射结构分析得知其属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶体数据a=13.200(3),b=12.996(3),c=19.211(4)?,β=109.93(3)°,V=3098.4(11)?3,Z=4,S=1.012,R1=0.0386,wR=0.0751。在配合物中,每个Nd离子以顺式方式连接2个Cr离子,而每个Cr离子同样以顺式方式连接2个Nd离子,得到一个新颖的类长城链状结构。配位和晶格水分子通过氢键将相邻的NdCr一维链连成三维网状结构。