Pd/C催化水合肼还原法制备邻氨基苯酚

采用在Pd/C催化下水合肼还原邻硝基苯酚的方法制备邻氨基苯酚,研究了反应温度、催化剂用量和还原剂用量对反应产物收率的影响.优化条件为:95%乙醇为溶剂,0.010 g质量分数为10%的Pd/C催化下,1.300 g质量分数为85%的水合肼还原1.390 g邻硝基苯酚,在75~80℃下反应4 h后,反应粗产物用95%乙醇重结晶得邻氨基苯酚0.95 g,收率为87.16%.目标产品通过了红外、紫外、氢核磁共振和质谱表征.     

氯代邻羟基二苯醚类化合物的合成工艺

氯代邻羟基二苯醚类化合物被广泛用作杀茵剂、医药及日化、卫生用品等的抗茵成分.目前,该类化合物主要通过氯代邻氨基二苯醚重氮化水解反应制得,由于制备过程伴有分子内关环副反应,导致产品收率和质量很低.文中对影响氯代邻氨基二苯醚重氮化水解反应的主要因素和工艺条件进行了系统研究,结果表明,取代基对氯代邻氨基二苯醚重氮盐的水解和分子内关环反应的选择性有重要影响,金属离子对分子内关环反应有显著催化作用,制备氯代邻羟基二苯醚的较佳工艺条件为:重氮化硫酸质量分数为95%～98%;水解硫酸质量分数为74%～78%;重氮化温度为55～60℃;水解温度为160～175℃.     

奥拉帕尼的合成工艺改进

对奥拉帕尼的合成工艺进行改进,采用邻羧基苯甲醛与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,然后,与2-氟-5-甲酰基苯腈进行Wittig-Horner反应、水解和环合反应制得关键中间体化合物6.化合物6制成酰氯后与4-环丙基羰基哌嗪反应制得奥拉帕尼,产物结构经高分辨质谱,核磁共振氢谱和碳谱等确证.对磷叶立德的制备、Wittig-Horner反应和酰化反应等进行了工艺优化.结果表明:5步反应总收率为38.9%(以邻羧基苯甲醛计),比文献报道略高;改进后的工艺降低反应成本,缩短反应时间,简化操作.     

荧光增白剂OB合成工艺的研究

研究了以噻吩-2,5-二羧酸和邻氨基对叔丁基苯酚为主要原料合成荧光增白剂OB的方法,着重探讨了投料配比、催化剂、溶剂、反应温度、反应时间等因素对收率的影响,在适宜的条件下得到荧光增白剂OB,其熔点199～201 ℃,质量分数99%以上,收率89%以上.     

4-叔丁基苯酚的清洁生产工艺

针对目前工业化生产4-叔丁基苯酚存在的不足,以苯酚和叔丁醇为原料,以Fe3+改性的活性黏土为催化剂,探索4-叔丁基苯酚的清洁生产工艺.考察了各种因素对该反应的影响,通过工艺条件优化,确定较佳的工艺条件为:FeCl3和活性黏土的质量比为3∶1,催化剂用量为原料的1.72%(质量分数),苯酚和叔丁醇的摩尔比为6∶1,反应温度为110℃,反应时间为90min.在此反应条件下,4-叔丁基苯酚的收率可达70%以上.催化剂重复套用5次后,依然保持原有的催化活性及对4-叔丁基苯酚的高选择性.     

含羟基马来酰亚胺固化邻甲酚醛环氧树脂

合成N-对羟基苯基马来酰亚胺,并将其用作固化剂固化邻甲酚醛环氧树脂.采用DSC方法研究了HPM固化邻甲酚醛环氧树脂反应的固化反应动力学.对固化产物的热分析结果表明:N-对羟基苯基马来酰亚胺是非常良好的耐热固化剂,可明显提高邻甲酚醛环氧树脂的耐热性能,固化产物的起始热分解温度为338℃,分解10%时的温度为386℃,700℃时的残留百分量为49%.     

不对称共轭树枝状单分子枝苯乙炔的合成

采用收敛法在优化的合成条件下,研究了以邻甲氧基苯酚、硫酸二甲酯为初始原料合成第1代不对称共轭树枝状单分子枝苯乙炔的实验过程,并用1H核磁共振谱跟踪分析合成产物结构.结果表明,第1代不对称共轭树枝状单分子枝苯乙炔被成功合成,产率为59.1%.     

1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮的合成工艺研究

以苄胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经过加成、环合、脱羧等反应合成了1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮.对原料配比、反应温度、溶剂、催化剂等条件进行优化,探索出甲醇钠作为缩合剂的反应条件,总收率由文献值60.65%提高到66.75%,简化了合成工艺,节省了原料和成本,利于工业生产.利用气相色谱-质谱,红外光谱、核磁氢谱分析表征.     

苯酚双氧水氧化法制邻、对苯二酚

对苯酚、双氧水合成邻、对苯二酚的反应体系,采用苯酚溶液一次性加入反应器、双氧水连续滴加的半间歇操作方式,研究了苯酚与双氧水的摩尔配比、苯酚初浓度、双氧水滴加速率、反应温度等因素对苯酚转化率和邻、对苯二酚选择性的影响。在适宜的工艺条件下,苯酚的转化率可达到40%左右,苯二酚的总选择性可达到90%左右,邻/对比为1.6～1.8。     

蒸汽驱用碱木素高温冻胶交联剂的研制及评价

碱木素冻胶是一种具有热稳定性且易于进入地层深部的高温堵剂,首先合成了碱木素冻胶的交联剂——水溶性酚醛树脂,优化了其合成反应条件,然后评价了碱木素高温冻胶的性能.研究结果表明:水溶性酚醛树脂的最佳合成条件为催化剂NaOH质量分数9%,甲醛与苯酚摩尔比1.8,反应温度85℃,自缩聚反应时间30 min.脱水后的水溶性酚醛树脂中羟甲基质量分数为83.54%,游离醛质量分数为0.35%,黏度为2 950 mPa.s,可在25℃下保存1个月,贮存稳定性好.在酚醛树脂质量分数为3.5%、碱木素质量分数为10%、体系pH值为9.75、高温200℃条件下碱木素冻胶的成胶时间为1.5 h,冻胶强度为0.092 MPa.成胶时间短,冻胶强度高,热稳定性好,具有较好的蒸汽调驱性能和应用前景.