以熔融石英为硅质原料动态水热合成硬硅钙石

采用熔融石英作为硅质原料,由碳酸钙煅烧获得的氧化钙作为钙质原料,在高压反应釜中动态水热合成硬硅钙石.研究了合成温度、保温时间、水固比对最终结晶产物的影响.采用XRD、SEM分析样品的物相和形貌.实验结果表明:合成硬硅钙石的最佳工艺条件为反应温度210℃、保温时间5.5h、水固比20;其制品体积密度为192kg/m3.使用熔融石英为原料,其反应活性高,用水量降低,与普通石英原料相比水固比下降50%,大幅提高了生产效率.     

高温改性对硅藻土结构及过滤性能的影响

研究升温时间、改性温度及保温时间对硅藻土助滤剂白度及过滤性能的影响规律,结合扫描电子显微镜观察硅藻土的孔洞变化,采用X线荧光衍射及傅里叶红外光谱分析硅藻土助滤剂物相变化规律,并对影响机理进行探讨。研究结果表明:对于临江硅藻土,升温时间为3.00 h、改性温度为1 000℃、保温时间为1.50 h的改性条件可获得过滤性能最佳的助滤剂产品。适度延长升温和保温时间以及提高改性温度,有助于硅藻土白度及过滤性能的提高,但会促进蛋白石转化为对人体健康有害的晶型方石英;高温下助熔剂金属离子会部分破坏蛋白石中Si—O—Si结构,并使其在冷却中重组为方石英的六元环结构,改性热能的提高使金属离子更活跃,故形成更多的方石英。     

WSe2纳米颗粒的制备及表征

采用固相反应法用W粉和Se粉为原料,高能球磨压片后,在Ar气氛中反应合成WSe2纳米颗粒。研究结果表明,当退火温度高于400℃时,样品为WSe2的六方晶相。考察了反应温度、球磨时间、气流量大小和保温时间对合成反应的影响,并发现保温时间的加长并没给结晶带来有益的影响,而延长球磨时间能明显降低颗粒尺寸。     

烧结工艺对合成莫来石晶相结构的影响

讨论不同烧结温度和保温时间对利用铝厂工业污泥与硅石为原料合成的莫来石材料晶相结构的影响.采用XRD和SEM表征各试样的晶相组成和显微结构.实验结果表明:污泥和硅石经高温煅烧各试样最多存在3Al2O3.2SiO2,Al2O3.SiO2和α-Al2O33种晶相,分析结果确定最佳烧成温度为1 480℃,保温时间为5 h,该条件的合成料中3Al2O3.2SiO2的含量达86.8%.     

不同结合剂对熔融石英窑具性能与析晶结构的影响

主要对熔融石英结构、不同结合剂结合的窑具性能和高温析晶结构进行研究．通过不同结合剂含量的性能比较,确定最佳配方（高铝结合剂最佳含量为３０％,粘土结合剂最佳含量为２０％）,高温烧成析晶结构（α－石英,α－方石英,莫来石）及其含量．     

埋炭条件下C—Si系材料高温物理化学变化过程

以炭黑和单质硅为原料压制成试样,在埋炭条件下,分别于1 200,1 300,1 350,1 400,1 450,1 500 ℃下高温烧结,获得不同温度点合成样品.采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程,从而对C-Si系原料在埋炭气氛反应过程中的物相变化和反应动力学机制进行研究.试验结果表明:试样中新生成的物相为SiC、石英相和方石英相,几乎没有Si3N4和Si2N2O相.其反应过程是:单质硅与O2生成SiO2、与C反应生成SiC、与CO反应生成SiC和SiO2;温度高于1 450 ℃时,SiO2又会与试样中剩余的C反应生成SiO和SiC.整个过程都伴随着方石英化过程.当温度高于1 450 ℃时,会发生硅的挥发.合成温度和原料配比是影响C-Si系原料合成产物的生成速率和生成量的重要动力学因素.     

ZnO含量对Li2O-ZnO-SiO2玻璃析晶及性能的影响

应用差示扫描量热仪（DSC）、x-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等分析研究了ZnO含量对Li₂O-ZnO-SiO₂系玻璃析晶及性能的影响。结果表明,在所研究的微晶玻璃体系中,析出晶相为方石英、磷石英、Li₂SiZnO₄和SiO₂相。随着ZnO添加量的不断增加,析出方石英相相对含量呈现出先增加后减少的趋势。其热膨胀系数α值受析出方石英相相对含量的影响,也呈现出先增加后降低的趋势。当ZnO的质量分数增加到21.1%时,该体系玻璃中析出的方石英相对含量达到最高;当ZnO的质量分数为26.7%时,其热膨胀系数α值达到最大为19.13×10-6/ ℃。     

溶胶-凝胶法制备硅酸锆粉体及其表征

通过溶胶-凝胶法制备ZrSiO4粉体,研究了煅烧温度、保温时间和催化剂(铁离子)对ZrSiO4合成率的影响;采用XRD、SEM、激光粒度仪等分析了ZrSiO4的晶相组成、结晶形貌以及产物粒径大小。实验结果表明:未添加催化剂时,ZrSiO4的合成温度高达1500℃;引入催化剂铁离子之后,在1200℃合成率可达到91.20%,合成温度降低了300℃,得到的粉体颗粒发育完善,结晶性好。烧结机理分析表明,Si4+的扩散是影响硅酸锆形成的主要因素;加入的铁以Fe3+的形式进入到ZrSiO4结构中,取代部分Si4+,产生空位,加速Si4+的扩散,从而有效地促进ZrSiO4的结晶,降低ZrSiO4的合成温度。     

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备铜铬黑颜料及表征

以硝酸铜和硝酸铬为原料,硬脂酸为胶凝剂,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成了铜铬黑颜料.考察了原料配比对凝胶的制备,煅烧温度和保温时间对铜铬黑颜料晶型形成的影响,并用热重-差热分析和红外光谱对前驱体,以及扫描电镜、能谱分析和X-射线衍射对产物结构进行表征.结果表明,当硝酸铜和硝酸铬的摩尔比为1∶2,硬脂酸与金属盐的摩尔比为1.25~1.50∶1,煅烧温度为800℃,保温时间为3 h时,制备的铜铬黑颜料纯度高、晶型规整、粒度较小且分布较窄,其平均粒径为60~80 nm.比以柠檬酸为胶凝剂的成本低,比高温固相法和醇-水共沉淀法的煅烧温度和能耗低.     

石灰石闪速加热高温煅烧过程中的CO_2逸出行为

在大功率碳管炉内模拟利用转炉余热闪速加热高温煅烧石灰石的工艺过程,研究煅烧温度(1200~1500℃)和石灰石粒径(4~27.5mm)对石灰石颗粒在高温热分解过程中CO_2逸出行为的影响。结果表明,石灰石粒径一定时,煅烧温度越高,CaCO_3分解初期逸出CO_2的速率越大,达到CO_2逸出速率最大值的时间也越短;煅烧温度一定时,石灰石粒径越小,CO_2逸出速率曲线峰值越高,到达曲线峰值的时间也越短。煅烧温度不超过1300℃时,随着石灰石粒径的增大,试样转化率和CO_2逸出速率的变化明显放缓;而煅烧温度达到1350℃后,粒径对CO_2逸出速率的影响较小。在1500℃煅烧温度下,经过400~445s,不同粒径石灰石颗粒的分解转化率均已接近100%。     

蒙脱土的高温相变及微观结构表征

用X射线衍射仪和扫描电子显微镜,对阳离子交换容量为0.90 mmol/g,粒径≤74μm,纯度为80%～90%的钙基蒙脱土粉体,在不同温度下的焙烧产物进行了物相分析和结构表征。结果表明:钙基蒙脱土经过800℃焙烧后,蒙脱土的衍射峰消失,出现非晶质相,粉体颗粒边缘有部分熔融迹象;经1 000℃焙烧后,出现镁铝硅酸盐相,蒙脱土粉体颗粒边缘熔化,相互黏结成块,但是非常疏松;经1 200℃焙烧后,镁铝硅酸盐发生分解,生成堇青石和少量方石英,蒙脱土颗粒熔融、再结晶成块,致密度较高,但是表面有气孔。     

方石英籽晶辅助生长高效多晶硅的研究

以熔融石英颗粒作为籽晶的全熔法铸锭工艺已成为当前高效多晶硅的重要生产方法。但由于熔融石英为异质籽晶且为无定形结构,因而其引晶效果并不理想。采用方石英籽晶代替生产所用的熔融石英籽晶辅助高效多晶硅的初期形核及晶粒生长。结果显示:硅锭底部的初始晶粒得到明显细化,其平均粒径缩小约15.7%,且晶粒尺寸更加均匀,位错密度较熔融石英铸锭降低了21.5%,相应电池片的平均转化效率绝对提升近0.1%。     

硝酸钠熔盐体系下二氧化硅低温晶化研究

以介孔氧化硅分子筛SBA-15为原料,采用低温熔盐法制备了晶态的方石英.X射线衍射结果表明,二氧化硅(SiO_2)骨架由无定型态转变为晶态的方石英相的最佳条件为:SiO_2与NaNO3的质量比例为1∶50,温度为500℃,保温时间为6h.此外,晶化机理研究表明,Na+和三嵌段表面活性剂P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,PEO-PPO-PEO)是实现SBA-15低温晶化的两个关键因素.     

煅烧制度对Li4Ti5O12材料结构与电化学性能的影响

研究高温固相合成Li4Ti5O12的煅烧制度,探讨Li2CO3与TiO2反应生成Li4Ti5O12的机理.分别采用一段煅烧(于800℃保温10 h)、两段煅烧(于800℃保温2 h,于650℃保温8 h)、低温预烧(于650℃保温8 h,于800℃分别保温2,4,6和8 h)3种高温固相煅烧制度合成Li4Ti5O12.研究结果表明:与一段煅烧和两段煅烧制度相比,在低温预烧制度下,随着高温阶段保温时间延长,合成产物中TiO2杂相含量逐渐减少直至消失;原料经650℃低温预烧8 h,再于800℃保温6 h条件下所得产物纯度达95%,仅含有少量富锂杂相Li2TiO3,材料首次放电比容量高达170.1 mA·h·g-1.     

硬脂酸凝胶法制备尖晶石型NiCo2O4纳米晶体

采用硬脂酸凝胶法制备磁性NiCo2O4纳米颗粒.通过红外(FT-IR)、热重(TG)对前驱物进行分析;X-射线粉末衍射(XRD)研究了煅烧温度对NiCo2O4晶体形成的影响;透射电镜(TEM)、振动试样磁强计(VSM)对产物的形貌及磁性能进行表征.结果表明,380℃保温6h可以获得单一晶相的NiCo2O4尖晶石纳米颗粒,粒度分布较窄,平均粒径约为9nm,矫顽力为147 Oe,饱和磁化强度为2.22emu·g-1.     

方石英的制备及其对磷酸盐包埋料性能的影响

评价方石英的制备方法及方石英对磷酸盐包埋料性能的影响。分别将石英置入1400，1500，1600，1650℃温度下并保温3h．另将石英升温至1600℃并分别保温4，5，6h，检测方石英的转化率分别为8％，43％，92％，99％，95％，98％，99．2％；用所制备的方石英及其他原料包埋铸造，随着方石英的增加，包埋料的显气孔率上升，体积密度下降，烧900℃后耐压强度呈减小趋势，热膨胀呈上升趋势，铸件边缘浮出量逐渐减小。通过升高温度和延长保温时间可提高方石英的转化率，适当调节方石英的含量可提高修复体的适合性。     

纳米CaCO3/聚丙烯的结晶熔融多峰行为研究

用差示扫描量热法(DSC)研究了纳米CaCO3/PP和改性纳米CaCO3/PP的非等温和等温结晶的多熔融行为。结果表明纳米CaCO3明显提高PP的结晶温度,诱导PP形成β晶。反应性单体改性纳米CaCO3/PP的结晶温度进一步提高,但对β晶熔融峰强影响不大。而在引发剂存在下反应性单体改性的纳米CaCO3/PP,促进β晶的熔融峰强明显增强。PP出现双熔融峰与PP形成β晶或者在等温结晶时形成两种不同形态有关。结晶温度提高,双峰移向高温;纳米CaCO3/PP的高温熔融峰高比低温熔融峰的高,但改性纳米CaCO3/PP在较高结晶温度时,高温熔融峰高反而比低温熔融峰的低。延长等温结晶时间对熔融峰温影响不大。     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

硅酸锆含量对硅基陶瓷型芯性能的影响

以石英玻璃粉为基体、硅酸锆为添加剂、陶瓷铸造蜡为增塑剂,利用热压注法制备硅基陶瓷型芯,烧结成型,并测试了烧结后型芯性能的变化,研究了硅酸锆添加量对硅基陶瓷型芯性能的影响.结果表明:硅酸锆添加量对型芯析晶并无明显影响.由于硅酸锆熔点高、性能稳定,不与二氧化硅发生反应,能够降低石英玻璃的黏性流动和型芯的烧结程度,导致硅酸锆添加量越多,样品的收缩率、室温强度越低,显气孔率越大.少量硅酸锆分布于石英玻璃基体中,起强化基体的骨架作用,能够提高型芯的高温强度.当硅酸锆含量较高时,石英玻璃含量降低,石英玻璃析晶产生的方石英含量降低,导致型芯的高温强度下降.型芯的高温挠度随硅酸锆含量的增加而降低,这是因为硅酸锆在高温下能够降低石英玻璃的黏性流动.     

金属基体表面热熔敷玻璃涂层耐蚀性研究

利用斑点试验、点蚀试验、电化学测试及扫描电镜等方法 ,研究了熔敷温度、保温时间和稀土添加量等工艺参数对热熔敷法制备的玻璃涂层耐蚀性的影响 ,探讨了添加稀土提高玻璃涂层耐蚀性的机理。试验结果表明 ,采用热熔敷法制备的玻璃涂层有较好的耐蚀性。随着熔敷温度的提高和保温时间的延长 ,形成了一定量的晶相后会降低涂层的耐蚀性。试验结果表明 ,熔敷温度为 70 0℃、保温 5min后能够得到耐蚀性良好的玻璃涂层。添加稀土提高了釉料的软化温度和熔融釉料的粘度 ,阻止了结晶形核和晶核长大 ,减少了晶相 ,同时提高了涂层的电极电位 ,使涂层耐蚀性显著提高。当稀土含量为 2 %时 ,涂层的耐蚀性较好。