低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明:煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径.     

水热-热分解法制备棒状和多面体状四氧化三钴

以Co(CH3COO)2.4H2O和H2C2O4.2H2O为原料,聚乙二醇(相对分子质量为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中及水热条件下制备草酸钴前驱体;采用不同的热分解方法对草酸钴前驱体进行处理制备纯物相的棒状和多面体状四氧化三钴;并用热重-差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对草酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征。研究结果表明:对草酸钴前驱体采用不同的热分解方法得到的四氧化三钴的形貌不同,将前驱体于400℃煅烧3 h得到直径约为0.1μm,长度可达1μm的纯物相棒状四氧化三钴;而采用二段热分解方法即将前驱体于350℃煅烧1 h,然后于750℃煅烧2 h时,得到多面体状四氧化三钴。     

直接沉淀法纳米氧化锌的制备及表征

以ZnCl2.2H2O和无水(NH4)2CO3为原料,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌.TG-DTG-DTA、IR分析结果表明,前驱体为碱式碳酸锌[Zn5(OH)6(CO3)2].前驱体经300℃煅烧1 h、2 h、3 h后分别得到粒径不同的纳米氧化锌.用XRD、TEM和BET等进行表征,300℃煅烧2 h得到的纳米氧化锌的最小粒径约为8 nm,最大约为15 nm,平均粒径约为12 nm,比表面积为80.56 m2/g,纯度达99.9%以上,结果较为满意.     

钛盐水解制备纳米TiO_2粉末的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3·H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH值、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明:当溶液pH值为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解得到的TiO2晶粒尺寸在10～20nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现:在煅烧过程中由于DBS的包覆有效地抑制了晶粒的长大.     

钨添加量对Pt-WO3/C催化剂活性的影响

以仲钨酸铵(N5H37W6O24·H2O)为钨前驱体,氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)为铂前驱体,通过乙二醇(EG)法制备了Pt-WO3/C催化剂.采用X射线衍射光谱(XPS)对催化剂进行了表征,采用线性扫描(LSV)研究了钨前驱体添加量对催化剂活性的影响.结果表明:催化剂中钨含量远远小于钨前驱体添加量;钨前驱体添加量对催化剂活性有较大影响;当N5H37W6O24·H2O/H2PtCl6·6H2O为3/8时,催化剂活性最好,是Pt/C催化剂的1.6倍.     

直接沉淀法制备纤维状纳米Al2O3

纳米Al2O3粒子的制备方法很多,但所制备的产物多为球形或不规则的粒状,呈纤维状的纳米Al2O3粒子的报道不多.本文以Al2(SO4)3·18H2O和NaOH为原料,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,通过控制反应温度为65 ℃,Al2(SO4)3初始浓度为0.5 mol/L,以直接沉淀法先合成纤维状氧化铝的前驱体,然后在1 000 ℃下煅烧2 h得到直径为5～10 nm,长为60～120 nm,分散良好的γ-Al2O3短纤维.通过TEM,XRD等检测手段对各阶段产物的表征和分析,详细讨论了洗滤方式,反应温度,Al2(SO4)3初始浓度对前驱体产物粒径形貌的影响,以及煅烧温度对最后产物形态和晶型的调整.     

钛盐水解制备纳米TiO2粉末的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3*H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH值、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明当溶液pH值为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解得到的TiO2晶粒尺寸在10～20 nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现在煅烧过程中由于DBS的包覆有效地抑制了晶粒的长大.     

不同前躯体对纳米Al2O3粉体性能的影响

以Al(NO3)3·9H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,结合超声分散与微波干燥等方法,采用化学沉淀法制备了两种不同化学组成的前驱体.通过TEM、XRD、IR、DSC和TG的观察分析,研究了不同前驱体对Al2O3粉体粒度、团聚程度的影响.结果表明,NH4Al(OH)2CO3前驱体经1 100 ℃煅烧2 h得到的Al2O3粉体性能较好,平均粒径仅为20 nm,粒度均匀,基本没有硬团聚.     

超细硅铝催化剂前驱体制备研究

以Al(NO3)3·9H2O(AR),SiCl4(AR)为主要原料,采用“溶胶 凝胶”法结合“超临界干燥”技术制备硅 铝催化剂前驱体,在600,800,1000℃下进行煅烧,并用XRD,TEM和FT IR手段进行表征,旨在探讨工艺条件对硅铝催化剂前驱体内部结构、形貌和尺寸范围的影响。结果表明,采用超临界流体干燥技术,可制得白色 蓬松的超细无定形硅铝气凝胶,其中球形颗粒粒径小于30nm;经600,800,1000℃煅烧得到的物种仍为无定 形,球形颗粒发生硬团聚;高温煅烧可获取少量纳米晶须;硅铝催化剂前驱体中含有一定量的结构水和少量的—OH官能团等,无法通过煅烧除去。     

氧化铜纳米粉的制备及分散方法

以CuSO4·5H2O为原料,首先制备出碱式碳酸铜前驱体.在350℃焙烧1h后,制备出 氧化铜纳米粒子,经XRD和TEM检测,粒径为30nm.在十二烷基苯磺酸钠水溶液中加入氧 化铜纳米粉,用稀HNO3,调节介质pH=3.0,得到均匀分散的氧化铜纳米粉水溶胶.     

超声波-化学沉淀法制备纳米二氧化锡

在超声波作用下通过SnCl2·2H2O与NH3·H2O反应制备了纳米SnO2粉体·在pH=5 0条件下,得到的SnO2中不含杂相且接近理论产率·煅烧SnO2粉体可使其晶型由非晶转变为晶态·纳米SnO2粒径生长与煅烧温度关系密切,温度升高,煅烧后得到的SnO2粉体粒径相应增大,二者符合d=0.2027t-30.7750的关系,而煅烧时间对粒径生长的影响不大·实验发现,350℃煅烧15min是SnO2晶型转变的合适条件,得到了20nm左右的球形SnO2晶体·     

尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备

采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30～4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显...     

铝电解用NiFe2O4尖晶石基惰性阳极

采用高温固相合成法制备铝电解用NiFe2O4尖晶石基惰性阳极,利用球形模型研究了烧结时气孔的变化规律,并研究了烧结温度对其微观形貌和基本物理性能的影响.结果表明:烧结温度能显著改变NiFe2O4尖晶石基惰性阳极的性能;Fe2O3与NiO的反应属于自发反应,从热力学角度讲,该反应在常温下就可进行,而升高温度是为了满足动力学条件;当烧结温度从1150℃升高至1400℃,气孔率由30.41%降低到1.72%,抗弯强度由14.62MPa增加至71.94MPa.     

NiFe2O4尖晶石粉体球磨制度

研究了球磨参数对NiFe2O4尖晶石粉料的颗粒粒径的影响·通过计算确定了试验所需钢球尺寸,在此基础上,进行正交试验选择合适的参数·试验结果表明,球磨时间是影响粒径的主要因素,而研磨体级配对粒径分布范围有较大影响·确定合适的球磨参数为:球磨时间36h;研磨体级配35∶40∶25;料球比1∶2;球磨介质的体积分数为75%·     

ZrO_2(掺杂Y_2O_3)固体电解质水蒸气传感器

用ZrO2(掺杂摩尔分数为8%的Y2O3),按照一定的烧结制度得到的小管为固体电解质,分别以已知平衡水蒸气压的H2C2O4和H2C2O4·2H2O的混合物及Na2SO4和Na2SO4·10H2O的混合物为参比电极,同时根据物理化学原理,水溶剂中加非挥发性溶质可以得到不同的水蒸气分压,以纯水和不同浓度的KOH溶液为待测电极,构成水蒸气浓差电池,在0～35℃和8～23℃的范围内,分别对上述两类水蒸气电池做敏感性实验的研究·实验发现,如果以pH2O(Ⅰ)、pH2O(Ⅱ)分别表示待测极和参比极水蒸气压,电池电动势E同lg(pH2O(Ⅰ)/pH2O(Ⅱ))呈现较有规律的变化,即电池的电动势随温度的升高而...     

以二水合草酸锌为前驱物制备纳米氧化锌

以氯化锌和草酸铵为原料,通过沉淀反应制得前驱物二水合草酸锌,再经过热分解,得到20～80nm类球形和立方形的纳米氧化锌·分析了沉淀反应温度、时间、Zn2+初始浓度,以及热分解反应温度、时间对纳米氧化锌粒度和形貌的影响规律·结果表明:增加沉淀反应时间、热分解反应温度和时间,产品粒度均有不同程度的增大,而沉淀反应温度提高,产品粒度先减小后增大·Zn2+初始浓度在0 5mol/L以下时,对粒度影响不大(25nm左右),当达到0 7mol/L时,平均粒径提高到80nm左右·     

水热法合成超细硫酸钙晶须

以CaSO4.2H2O为原料,采用水热法合成了超细硫酸钙晶须.以扫描电镜作为分析超细硫酸钙晶须直径的手段,得出制备超细硫酸钙晶须的最优工艺条件为反应温度120℃、料浆初始pH值9.8~10.1、料浆质量分数5%、原料粒度18.1μm.在此条件下,制备出了平均直径为0.19μm,长径比为98的超细硫酸钙晶须产品.得出的结论对超细硫酸钙晶须的工业化生产具有重要的指导意义.     

NiFe2O4尖晶石粒度级配对振实效率的影响

根据Furnas模型及线性堆积理论,研究了两种粒径颗粒的级配及细颗粒体积分数对NiFe2O4尖晶石基料振实堆积效率及空隙率的影响,发现随着粗细颗粒粒径比(R)的增大,NiFe2O4尖晶石基料振实堆积效率(E)也相应增大,空隙率减小,且当细颗粒体积分数为30%～40%时,体系的振实堆积效率最大·将粒度分布最宽即粗颗粒尺寸为1 00～0 85mm的试验结果与理论计算值相比较,发现当R≤5时,Furnas模型适用于该体系,但当R≥7时,Furnas模型中的参数C2为6时更适合·     

溶胶-凝胶法在3D-SiC陶瓷表面制备纳米MgO薄膜

以Mg(NO3)2.6H2O为原料,无水乙醇为溶剂,胶棉液为表面活性剂,利用溶胶-凝胶法制备了MgO溶胶,并利用浸渍提拉法在三维网络-碳化硅(3D-SiC)陶瓷骨架表面涂覆MgO溶胶,经煅烧制得纳米MgO薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析了薄膜的物相和显微结构.结果表明,利用浸渍提拉法在HF溶液浸蚀后的3D-SiC骨架表面涂覆质量比m(Mg(NO3)2.6H2O)∶m(胶棉液)=1.0的MgO溶胶后,在80℃干燥10 min,再升至480℃干燥10 min,最后800℃煅烧1 h,可制备出致密平整,厚度为0.8～1.0μm的纳米MgO薄膜.薄膜与骨架结合良好,MgO...     

铝合金表面高耐磨自润滑硬质阳极氧化膜的制备

以硫酸、草酸、氨基磺酸为基础电解液,分别添加0,5,15和25mL/L的PTFE乳液,在2024铝合金表面制备了PTFE复合硬质Al2O3氧化膜.利用扫描电镜、硬度计和摩擦磨损试验机等手段,对制备氧化膜的组织结构与性能及其复合机理进行了研究.结果表明:随着PTFE添加量的增加,氧化膜的厚度由没有添加PTFE样品的42μm增加到了51μm;硬度呈现先增加后降低的趋势,硬度最高为417HV.当PTFE乳液的添加量为25mL/L时,磨损时的失重量为7mg,是没有添加PTFE颗粒样品的三分之一.磨损时复合在氧化膜中的PTFE与对摩擦件接触时可形成润滑膜层,在保持高硬度的同时降低了摩擦系数,提高了膜的耐磨和自润滑性能.