锂离子电池负极材料Li4 Ti5 O12的制备

以Li2CO3和TiO2为原料,采用固相法合成尖晶石结构Li4Ti5O12.用XRD、SEM对合成的Li4Ti5O12进行了表征.用恒流电池测试仪,对Li4Ti5O12的循环性能进行了测试分析.结果表明:以Li2CO3为原料过量质量分数3%,800 ℃恒温16 h合成的Li4Ti5O12, 在电流密度0.13 mA/cm2时,首次充电容量达到166 mAh/g, 20次循环后容量保持在164 mAh/g,容量保持率为98.8%.     

锂离子电池LiNiO2正极材料的高温固相合成及其影响因素研究

采用高温固相法合成了LiNiO2,XRD确定了合成物的结构。用SEM表征LiNiO2粉体的形貌．探讨了反应条件：包括原材料、Li/Ni摩尔比、烧结气氛和温度对产物结构和性能的影响,从而优化了LiNiO2的合成工艺．在空气中合成只能得到Li2Ni8O10相,在O2中才能得到LiNiO2相,所得LiNiO2的电化学性能明显优于所得Li2Ni8O10合成电化学性能良好的LiNiO2需要稍过量的锂和在氧气中600℃恒温3h,720℃恒温6h,合成过程中得预热处理,解决了低温下反应速度慢,高温下易于烧结而难于控制产物粒径的问题．分析了采用固相配位法合成LiNiO2失败的原因．     

Li4Ti5O12作为混合电化学电容器负极材料的电化学性能

通过XRD,SEM,BET及电化学测试等手段研究了高温固相合成条件对尖晶石Li4Ti5O12粉体结构、形貌、孔径分布的影响及其在Li4Ti5O12/C混合电化学电容器中的电化学性能.研究表明:采用800.℃合成温度,保温2.h的合成条件获得的尖晶石Li4Ti5O12中孔发达,电化学性能良好,其比表面积为4.4.m2·g-1.该样品采用175.mA·g-1充放电时的比容量约为150.mAh·g-1,功率特性和循环性能良好.     

锂离子电池LiNiO_2正极材料的高温固相合成①及其影响因素研究

采用高温固相法合成了LiNiO2,XRD确定了合成物的结构,用SEM表征LiNiO2粉体的形貌.探讨了反应条件:包括原材料、Li/Ni摩尔比、烧结气氛和温度对产物结构和性能的影响,从而优化了LiNiO2的合成工艺.在空气中合成只能得到Li2Ni8O10相,在O2中才能得到LiNiO2相,所得LiNiO2的电化学性能明显优于所得Li2Ni8O10.合成电化学性能良好的LiNiO2需要稍过量的锂和在氧气中600℃恒温3h,720℃恒温6h,合成过程中得预热处理,解决了低温下反应速度慢,高温下易于烧结而难于控制产物粒径的问题.分析了采用固相配位法合成LiNiO2失败的原因.     

Li4Ti5O12的合成及其影响因素

以无定形TiO2为原料,反应物无需压制,在1 000 ℃反应8 h制得性能较好的纯尖晶石相Li4Ti5O12, 充放电电流为0.5c时比容量为127 mA·h·g-1,0.1c时比容量达145 mA·h·g-1.正交实验结果表明,固相反应合成条件对Li4Ti5O12循环容量影响从大到小的顺序为:温度,时间,n(Li)/n(Ti)和原料特性;在800～1 000 ℃之间,原料特性决定最佳反应温度,温度决定反应时间,反应物最佳摩尔比约为0.84.     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti1.73O_4的合成

研究以K2CO3,Li2CO3和TiO2为反应原料合成层状钛酸盐K0.81Li0.27Ti1.73O4过程中合成条件对产物的影响.结果表明:反应温度在1000～1200℃,反应原料配比为n(K2CO3):n(Li2CO3):n(TiO2)=(0.405～0.42):(0.135～0.165):1.73时,均可以得到产物K0.81Li0.27Ti1.73O4,延长反应时间及升高反应温度均有利于产物的生成;在1200℃高温条件下,使用刚玉坩埚为反应容器时,最佳的反应条件是:反应温度为1100℃,反应原料配比为n(K2CO3):n(Li2CO3):n(TiO2)=0.405:0.135:1.73,反应24h.     

煅烧温度对尖晶石型Li4Ti5O12负极材料的影响

采用溶胶凝胶法合成了Li4Ti5O12负极材料,讨论了合成温度对Li4Ti5O12负极材料的影响。利用X线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒流充放电测试对合成材料进行结构表征和电化学性能测试。结果表明:煅烧温度为800℃时,样品为颗粒分布均匀,结晶度良好的Li4Ti5O12;1C倍率时,首次放电容量达到154.6 mA·h/g,循环50次后,容量仍保持在141.8 mA·h/g。     

六钛酸钾纳米晶须的水热反应相转变行为

以偏钛酸为钛源,与无水碳酸钾混合,利用高温固相法成功制备了六钛酸钾(K2Ti6O13)纳米晶须,并通过不同的水热反应条件考察了K2Ti6O13晶须相转变过程.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段表征了K2Ti6O13水热反应过程中的物相转变与形貌变化.结果表明:在不同酸介质水热反应条件下,K2Ti6O13发生相转变,并可控得到锐钛矿相TiO2纳米颗粒、纳米棒及纺锤体金红石TiO2,这种相转变过程可归结为K2Ti6O13风洞结构的溶解-重组机制;在浓NaOH作用下,K2Ti6O13通过剥离与重组作用,向Na2Ti3O7相转变.此外,考察了酸介质水热产物的催化性能,可见光条件下,1mol/LHCl、130℃保温12h得到锐钛矿纳米TiO2颗粒具有优异的光催化性能.     

LiFePO4高温固相合成工艺优化研究

采用正交试验法优化LiFePO4固相反应合成工艺,研究预烧温度、合成温度、保温时间等对锂离子电池正极材料LiFePO4电化学性能的影响.结果表明,预烧温度350 ℃、合成温度650 ℃、保温时间12 h为最佳合成工艺条件.按最佳合成工艺所制样品的首次放电比容量达151.7 mA·h/g,循环充放电30周后,其放电比容量仍为140.9 mA·h/g.     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。