L—酪氨酸—高锰酸钾—过氧化氢流动注射化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了Ｌ－酪氨酸－高锰酸钾－过氧化氢体系的化学发光行为，对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨．建立了化学发光法测定Ｌ－酪氨酸的新方法．方法的检出限为３．８×１０－７ｇ／ｍＬ，线性范围为１．０×１０－６～１．０×１０－４ｇ／ｍＬ．对合成试样中的三种浓度的Ｌ－酪氨酸测定的回收率在９７％～１０５％之间，相对标准偏差小于３％．     

1—辛烯—3—醇的合成

利用氮气存在下的Ｍｅｅｒｗｅｉｎ－Ｐｏｎｄｏｒｆ－Ｖｅｌｅｙ反应合成１－辛烯－３－醇，得到良好结果，收率为６０－６５％，纯度高达９９．０４％。     

有机颜料中间体N—（3‘—氨基—4’—氯代）苯甲酰基—2—甲基—3—？…

以４－氯甲苯为原料，经过氧化，硝化，缩合，还原反应，制成有机颜料中间体Ｎ－（３’－氨基－４‘－氯代）苯甲酰基－２－甲基－３－氯代苯胺，对影响反应的诸因素了讨论，产品总收率为５７．４％。     

NaSCN—NaNO3—NaI三元系的相平衡

用目视变湿法研究了ＮａＳＣＮ－ＮａＮＯ３－ＮａＩ三元系在可能温度范围的固液平衡，三元系为低共熔体系，低共熔点为２１３℃，４１．７ｍｏｌ％，ＮａＳＣＮ和４８．６ｍｏｌ％ＮａＮＯ３。     

Mn（Ⅱ）—OP—5—Br—PADAP分光光度法研究

研究了在ｐＨ９．４的硼砂介质中，Ｍｎ（Ⅱ）－ＯＰ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ红色络合物形成的适宜条件和络合物的稳定性等．锰含量在（０～１）ｍｇ／Ｌ范围内服从Ｂｅｅｒ定律．其回归方程为：Ａ＝０．０５９９２Ｃ＋３．４×１０－２，（ｒ＝０．９９８６）．摩尔吸光系数ε＝１．０６×１０５．测定６次相对偏差小于３．０％．加标回收率在９６％～９８％．该法用于茶叶中锰的测定，结果令人满意．     

用稀氨基腈溶液合成3—氨基—3甲氧基—N—氰基—2—丙烯亚…

本文首次用稀氨基腈溶液（３．６％左右）代替５０％氨基腈溶液合成了３－氨基－３－甲氧基－Ｎ－氰基－２－丙烯亚胺酸甲酯。并通过对比实验表明：用这两种方法所得产品的产量相同，这可大大降低生产成本。     

（Ba1—xNdx）TiO3系陶瓷的电性能

研究了不同Ｎｄ＾３＾＋浓度（０．１ｍｏｌ％－２ｍｏｌ％）掺杂的ＢａＴｉＯ３陶瓷的电性能。结果表明，当Ｎｄ＾３＾＋逍度为０．１ｍｏｌ％－０．２ｍｏｌ％时，轻度Ｎｄ＾３＾＋掺杂的ＢａＴｉＯ３陶瓷呈半导性，而当Ｎｄ＾３＾＋为０．６ｍｏｌ％－２ｍｏｌ％时呈绝缘性，ＢａＴｉＯ３陶恣室温下的体电阻率ρｖ随Ｎｄ＾３＾＋浓度的变化呈Ｕ型特性曲线，当Ｎｄ＾３＾＋＝０．１５ｍｏｌ％时材料具有最低的ρｖ和最佳的正温系数     

2,5—二甲基—3（2H）—呋喃酮的合成研究

以丁二酮为主要原料，经缩合、脱羧反应，以６２．３％的总收率合成了２，５－二甲基－３（２Ｈ）－呋喃酮。用ＵＶ，ＩＲ和＾１Ｈ－ＮＭＲ证实了其结构。     

YbCl3—CaCl2—LiCl三元体系相图的研究

本文利用ＤＴＡ研究了ＹｂＣｌ３－ＣａＣｌ－ＬｉＣｌ三元体系相图，发现该相图有对应于ＹｂＣｌ３，ＣａＣｌ２，ＬｉＣｌ和Ｌｉ３ＹｂＣｌ６的四个液相面，五条二次结晶线，一个三元低共熔点Ｅ（６４．０％ＹｂＣｌ３，１５．２％ＣａＣｌ２，２０．８％ＬｉＣｌ，４０８℃），一个三元转熔点Ｐ（５５．２％ＹｂＣｌ３，２０．２％ＣａＣｌ，２４．６％ＬｉＣｌ，４４８℃）。相应的四相平衡反应为：Ｌ＝ＹｂＣｌ３＋ＬｉＹｂＣｌ     

4—乙酰基—2—蒈烯的合成

利用硫酸盐松节油中的３－蒈烯合成了具有薄荷样清凉香气的４－乙酰基－２－蒈烯。通过实验确定了如下适宜的合知条件：３－蒈烯与乙酸酐的重要比为１：２,催化剂用量为３％,反应温度为７０℃,反应时间为６ｈ。产品得率７４．８％,主要副产物为４－乙酰基－蒈烯和４－乙酰基３－蒈烯。     

橡胶硫化剂N,N′—间苯撑双马来酰亚胺的合成

研究了以乙酸为溶剂,以马来酸酐和间苯二胺为原料合成间苯撑双马来酰亚胺的合成方法;通过正交试验,找出了反应的优化条件;通过熔点、红外光谱、高效液相色谱对合成产品进行定性和定量分析。结果表明:溶剂乙酸的用量为间苯二胺质量的3倍,反应容易操作进行;催化剂与间苯二胺的摩尔比为0.05到0.3;马来酸酐与间苯二胺的摩尔比为2.1/1,在此优化条件下产物的得率为90.2%;红外光谱图与标准图谱一致,合成产物的含量为96%。     

离子色谱法同时测定环境样品中有机酸的研究

建立了一种离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸相对含量的检测方法。采用抑制型电导检测器,检测器温度35℃;Ion Pac AS11-HC型分离柱(250 mm×4 mm),Ion Pac AG11-HC型保护柱(50 mm×4 mm),柱温30℃;KOH淋洗液梯度洗脱,KOH浓度0~17.0 min时1.0 mmol/L,17.1~25.0 min时30.0 mmol/L,25.1~30.0 min时1.0 mmol/L;流速为1.2 m L/min时,甲酸、乙酸、丙酸和丁酸能够达到分离要求,其检出限分别为0.004、0.005、0.004、0.005 mg/L。4种有机酸在0.2~3.0 mg/L范围具有较好的线性相关性,其相关系数在0.999 1~0.999 5范围内。将0.2、1.0 mg/L的标准溶液重复进样11次,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的相对标准偏差均小于2%,精密度较好。对水样进行加标回收实验,结果显示甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的回收率均在95.3%~98.7%之间。     

非水电位滴定法测定阿戈美拉汀工作对照品的含量

为建立非水电位滴定法测定阿戈美拉汀工作对照品的含量,采用非水电位滴定法以氯仿—醋酐(6∶1)为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol/L)进行滴定.实验结果表明,非水电位滴定法的方法的相对标准偏差(RSD)为0.1%(n=9),平均回收率为99.8%,测定结果在统计学上无显著性差异.该方法简便快速,结果准确可靠.     

紫外-可见光分光光度法测定八月瓜果皮齐墩果酸

为了建立齐墩果酸的紫外光谱分析方法,以香草醛-冰醋酸为显色剂,545 nm为测定波长,用标准比较法考察了齐墩果酸含量的紫外光谱分析条件.结果表明,用0.3 mL 5%香草醛-冰醋酸做显色剂,70 ℃下恒温显色15 min,8.00 mg/L齐墩果酸标准溶液的实验测定值为8.02 mg/L;齐墩果酸在2.00~16.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8.以质量比计,用本方法测定的八月瓜果皮中齐墩果酸含量为3.70 mg/g,平均加标回收率为101.06%,RSD为1.22%;精密度、重复性和稳定性实验的RSD分别为0.02%,0.29%,0.29%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量。样品洗干净,凉干,加入4%(V:V)乙酸,小火煮沸0.5h,取下,补充4%(V:V)乙酸至原来体积,室温放置24h,取浸泡液测试。方法的检出限(DL)Cr:0.021μg/ml、,Ni:0.017μg/ml、Pb:0.050μg/ml、Cd:0.002μg/ml,线性相关系数都大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%。测定值与国标法中原子吸收光谱法的测定值相比,结果相一致。     

采用非水电位滴定法测定TRODAT-1盐酸盐含量

建立测定TRODAT-1盐酸盐含量的非水电位滴定方法.通过选择滴定剂及溶剂体系,确定适当的滴定剂和溶剂,增大其滴定终点突跃.研究结果表明:以2 mL冰醋酸加18 mL醋酐为溶剂,高氯酸-冰醋酸标准溶液(0.02 mol/L)为滴定剂,以电位法确定滴定终点为最佳实验条件,样品易溶解,电位突跃大,与使用醋酸汞试液相比,溶液澄清透明,而且减少了汞污染,有利于环境保护.该方法具有较高的准确度与精密度,相对标准偏差(RSD)为0.29%;该方法简便、快速、准确,不需贵重精密仪器,适用于TRODAT-1盐酸盐的质量控制.     

Electrochemical evaluation of the inhibitory effects of acetic acid on Saccharomyces cerevisiae

0 Introduction Fuel ethanol can be produced fromlignocellulose by chemical hydrolysis of lignocellulosic materialsfollowed by fermentation.One of the major problems with hydrolysates produced by acid hydrolysis is the poor fermentability caused by the presence of inhibitors in the hy- drolysates[1].Acetic acidis one of the most important in- hibitors .It is abundant due tothe deacetylation of xylose andthe breakdown of lignin[2]. The inhibitory effects of acetic acid on different yeast strain…     

分散液液微萃取在酸性模拟体系中塑料包装材料PAEs的溶出应用

将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术相结合,建立了一种简单快速测定塑料包装材料在酸性模拟体系(体积分数为3%乙酸水溶液)中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)溶出量的方法.采用四氯化碳作萃取荆,乙腈为分散剂,在优化条件下,6种PAEs在1.0～100.0μg/L质量浓度内呈良好的线性...     

对苯二甲酸、对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛在醋酸一水体系中溶解度的测定与关联

用平衡法测定了318.15～383.15 K对笨二甲酸、对甲基笨甲酸和对羧基苯甲醛在醋酸水溶液(w(醋酸)=94%)中的溶解度。结果表明:实验范围内3种溶质在溶剂中的溶解度均随温度升高而增大;溶解度由大到小的顺序为对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛、对苯二甲酸;用λh方程和经验方程对溶解度数据进行关联,得到了相应的模型参数,模型计算值和实验值相对偏差均小于5%,平均绝对相对偏差均小于3%。     

正交试验优化HPLC测定齐墩果酸与熊果酸的色谱条件

为建立简单、快速的分离测定齐墩果酸与熊果酸的HPLC方法,实验采用L16(44)的正交试验设计表,对HPLC分离测定齐墩果酸与熊果酸的主要影响因素(甲醇与水相的体积比、水相中乙酸和三乙胺的体积分数以及流动相流速)进行了优化.结果表明,以体积比为90∶10的甲醇与含有0.5%乙酸及0.01%三乙胺的水相混合溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,齐墩果酸和熊果酸可以在16 min内得到有效分离,其工作曲线的线性范围对于齐墩果酸为2.5～340.0μg/mL,对于熊果酸为5.0～340.0μg/mL.将方法应用于女贞子和山楂中齐墩果酸和熊果酸含量的测定,相对标准偏差均小于2.0%,加样回收率均在95%～105%之间.