毛细管电泳电化学检测葛根和葛藤中几种黄酮类化合物

用毛细管电泳电化学检测法测定了葛根和葛藤中葛根素、大豆甙元和芦丁含量.以碳圆盘电极为检测电极,电极电位为0.90V(vs.SCE),在50mmol/L硼酸盐缓冲液(pH9.0)中,使用长40cm熔融石英毛细管,当分离电压为9kV,上述三组分在12min内完全分离.葛根素、大豆甙元和芦丁浓度与电泳峰电流分别在2.5×10-6～1.0×10-3,1.0×10-6～1.0×10-3和5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性,检出限(S/N=3)分别为3.4×10-7,2.4×10-7和5.1×10-7mol/L.7次测定葛根素、大豆甙元和芦丁的混合标准溶液,峰高的相对标准偏差分别为2.71%,2.47%和4.21%.     

槐米中芦丁和槲皮素的毛细管电泳-电化学检测

用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了中药槐米中芦丁和槲皮素的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为 30 0 μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为 0 .90V (vs .SCE) ,在 10 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9.0 )中 ,上述两组分在 10min内完全分离。芦丁和槲皮素浓度与电泳峰电流分别在 7.5× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3和 5 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3mol/L范围内呈良好线性 ,检测下限分别为 4 .34× 10 - 7和 2 .2 5× 10 - 6 mol/L。 7次测定含 5 .0× 10 - 4 mol/L芦丁和槲皮素的试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为 2 .5 6 %和 4 .11% ,五次测得的平均回收率分别为 97.80 %和 96 .84 %     

毛细管电泳-安培法测定酵母菌中的RNA

报道了通过毛细管电泳-安培检测法测定腺嘌呤(A)和鸟嘌呤(G)来间接测定酵母菌中核糖核酸含量的方法.探讨了电极电位、运行缓冲溶液、分离电压及进样时间等对毛细管电泳分离-安培检测的影响,得到了较为优化的测定条件.在30 mmol/L 的硼酸盐缓冲液(pH 9.0)中,上述两组分可在18 min 内完全分离.腺嘌呤和鸟嘌呤的检测限分别为2.0×10^-7mol/L和1.7×10^-7 mol/L.该法具有较好的重现性和灵敏度，可以用于食品中酵母菌中核糖核酸的快速测定.     

微透析-毛细管电泳联用研究盐酸雷尼替丁在家兔血液中的代谢过程

将毛细管区带电泳(CZE)与微透析采样技术联用,研究了盐酸雷尼替丁在家兔血液中的代谢过程.首先研究了毛细管电泳的pH值、缓冲液浓度、分离电压、进样时间等电泳条件对盐酸雷尼替丁与法莫替丁分离的影响.结果采用pH6.2磷酸缓冲液,分离电压为10kV,进样压力2758Pa,4s的条件,能够使盐酸雷尼替丁与法莫替丁达到基线分离,据此以法莫替丁为内标建立了一种测定盐酸雷尼替丁的方法,峰面积比与相应的盐酸雷尼替丁浓度在1.5×10-7g·mL-1～8.0×10-6g·mL-1范围内成线性关系(r=0.998),最低检测限9.0×10-8g·mL-1.药物代谢动力学参数由“NDST21”计算软件求得,代谢符合一室开放模型,其半衰期为89.8min.     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

毛细管电泳-电化学发光法测定盐酸西替利嗪的含量

采用毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光法测定了盐酸两替利嗪的含量.讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和进样电压等实验条件对盐酸西替利嗪分离检测的影响.在优化实验条件下,盐酸西替利嗪在10～140 mg/L范围内呈良好线性(相关系数0.997 6);检出限为2.0 mg/L(S/N=3).本法可直接用于尿液中盐酸西替利嗪含量的测定,回收率为96.9%～98.7%.     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

毛细管区带电泳-电化学法检测洋葱中活性成分

采用毛细管区带电泳-电化学检测法(CE-ED)同时测定了洋葱中芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的含量，研究了电极电位、运行液浓度和分离电压等实验参数对分离检测的影响.在优化的条件下，以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极，电极电位为＋950 mV(vs.SCE), 在pH 9.0的40 mmol/L的硼酸运行缓冲液中，上述3组分在25 min内可完全分离.芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的浓度分别在2.0×10^-7-1.0×10^-4g/mL、2.0×10^-7-5.0×10^-5g/mL和5.0×10 ^-7-5.0×10^-5g/mL的范围内与峰电流呈良好线性关系，检测下限分别为1.5×10^-7g/mL、1.6×10^-7g/mL和3.6×10^-7g/mL，7次测得的三种组分峰高的相对标准偏差分别为2.70%、4.65%和1.73%，三次测得的平均回收率分别为102.2%、105.5%和100.9% .     

化学物质衍生-同步荧光法测定注射液中γ-氨基丁酸的含量

采用化学物质衍生结合同步荧光法,建立一种检测注射液中γ-氨基丁酸含量的方法.对γ-氨基丁酸的衍生产物进行同步荧光扫描,考察了影响体系荧光强度的因素.最佳实验条件为:8.0×10-3 mol/L硼砂缓冲液(pH=9.6),1.0×10-5 mol/L邻苯二甲醛-2.86×10-5 mol/Lβ-巯基乙醇组合试剂为衍生试剂,衍生时间60min,激发光、发射光通带宽度为5.0nm,λem=455.0nm,Δλ=120.0nm,检测液温度小于25℃.结果表明:在上述条件下获得的同步荧光光谱峰形最好,荧光强度最大.γ-氨基丁酸的线性范围为2.50～50.00μg/L,相关系数为0.999 0,检测限为0.79μg/L.本方法灵敏度高,操作简便,成本低,可用于注射液中γ-氨基丁酸含量的检测.     

毛细管电泳法研究菊花、野菊及其复方药中的多元酚

运用毛细管电泳-电化学检测法测定菊花、野菊与复方药中的5种主要营养成分,所选体系对木犀草素和槲皮素有很好的分离效果。研究了电极电位、缓冲液浓度和酸度、电泳电压和进样时间等实验参数对分离、检测的影响,得到了较优化的实验条件。以碳圆盘检测电极为工作电极,直径300μm,检测电位为0．95V（vs．SCE）,在50mmol·L^-1硼砂-硼酸（pH=9．2）缓冲液中,研究组分在20min内完全分离。5标样检出限（S/N=3）在0．9×10^-6-2．5×10^-6g·mL^-1之间。     

鸡蛋中残留四环素类抗生素的快速测定研究

主要运用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)对鸡蛋中残留的四环素(Tetracy-cline,TC)、土霉素(Oxytetracycline,OTC)进行快速测定分析。实验研究表明,甲醇的加入量为样品体积的一半时,基本能消除鸡蛋蛋白的影响;在检测电位为1.2 V,20 mmol/L缓冲溶液(pH为2.6),25 kV分离电压,进样8 s的条件下,TC和OTC有很好的分离效果。TC和OTC的线性范围分别为:5.0×10-4~2.0×10-6g/mL和3.0×10-4-8.0×10-6g/mL,检测限分别为1.9×10-8、4.1×10-8g/mL,结果令人满意。     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

毛细管电泳-电化学检测测定野菊花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物(刺槐素、槲皮素和木犀草素)的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5 mm)为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限(S/N=3)分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定.     

Ce-MOF/CB纳米复合材料的合成及其对5-羟色胺的电化学检测

制备了一种铈-金属有机框架/炭黑（Ce-MOF/CB）纳米复合材料,将其修饰于玻碳电极（GCE）上,用于对5-羟色胺（5-HT）的电化学测定. 通过扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线谱仪（EDS）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）对Ce-MOF/CB进行了表征. 电化学实验结果表明：Ce-MOF/CB对5-HT的电化学氧化具有良好的电催化活性. 5-HT的峰电流与该物质的量浓度在6.77×10^-8~1.00×10^-5 mol·L^-1内呈线性关系,检测限（LOD）达1.0×10^-8 mol·L^-1（信噪比S/N=3）.     

毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光测定利多卡因

基于利多卡因对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用,建立了一种测定利多卡因的毛细管电泳-电化学发光分析方法.讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度、分离电压、检测电位等实验参数对利多卡因分离检测的影响.在优化的实验条件下,利多卡因在1.5～740μmol/L内呈良好线性,检出限为0.1μmol/L.应用此法测定了尿液中利多卡因的含量,回收率为90%～93.5%.     

羧甲基-β-环糊精用于氢化安息香和联萘酚磷酸酯的毛细管电泳拆分

以羧甲基-β-CD(CM-β-CD)为手性添加剂,用毛细管区带电泳法对氢化安息香和联萘酚磷酸酯的消旋体进行了拆分研究.实验考察了CM-β-CD的浓度、背景电解质的p H值、分离电压对对映体分离的影响.结果表明,以100 mmol/L Tris-磷酸为缓冲液,CM-β-CD的浓度在5-30 mg/m L,p H值7.5-10.0之间,电压在10-30 k V之间,温度在25℃时,氢化安息香和联萘酚磷酸酯均能获得基线分离.该方法简便、快速、分离范围宽,可用于氢化安息香和联萘酚磷酸酯的手性分离.     

呋喃妥因的伏安法测定

应用循环伏安法、微分脉冲伏安法对呋喃妥因在玻碳电极上的伏安行为及其测定进行了研究 .实验发现 ,在 0 .10 mol/ L的 HCl底液中 ,对其进行微分脉冲阴极溶出伏安扫描 ,于 - 0 .0 7V(vs.SCE)产生一还原峰可用于呋喃妥因的定量测定 .该还原峰的微分脉冲伏安峰电流与呋喃妥因的浓度在 5.0 0× 10 -7～ 3.0 0× 10 -5mol/ L范围内呈良好的线性关系 .对 1.0 0× 10 -5mol/ L的呋喃妥因溶液中进行 10次实验 ,该峰的峰电流相对标准偏差为 2 .6 8% .本方法检测限为 2× 10 -8mol/ L.     

8—羟基喹啉修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉

以8-羟基喹啉(Ox)作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定.研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件.在0.1mol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH4.0)中,Cd(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8mol/L～7.0×10-5mol/L范围内与其氧化峰电流呈良好线性关系(r=0.9933),检测限达2.0×10-8mol/L.该电极具有很好的重现性,在含2.0×10-6mol/LCd(Ⅱ)试液中连续测定10次,其RSD为7.8%.本法用于实际水样测定,获得满意的结果.     

稀土-溴邻苯三酚红的极谱研究及应用

在pH =5 0 0的HAc NaAc介质中 ,溴邻苯三酚红 (简称BPR)在汞电极上产生 2个还原峰 ,峰电位分别为- 0 95V和 - 1 0 3V (vs SCE) .加入稀土离子时 ,2峰都降低 ,并且在 - 1 0 3V处的峰电流的降低与加入稀土离子的浓度在 9× 10 - 8～ 1× 10 - 5mol/L范围内呈线性关系 ,检测下限达到 5 8× 10 - 8mol/L .该波可成功地用于微量稀土的测定 .通过对电极反应机理的研究 ,可以确定该体系是一个反应物强吸附、配体 2电子还原的准可逆过程     

亚硝基R盐在汞电极上的电化学行为

研究了亚硝基R盐在汞电极上的电化学行为和电极反应机理.结果表明亚硝基R盐在汞电极上的电极反应为准可逆过程,电子转移数为4,其被还原为其相应的氨类化合物;吸附符合福兰克林吸附方程,吸附系数β=3.63×105 L/mol,饱和吸附量Γs=1.00×10-10 mol/cm2,吸附因子υ=0.94.