新显色剂邻硝基苯重氮氨基偶氮苯与镉显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂邻硝基苯重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应,在非离子表面活性剂Tri-tonX-100存在下,于pH9.7的硼砂—氢氧化纳介质中,该试剂与镉形成1:3的红色配合物,其最大吸收波长位于505nm处,摩尔吸光系数ε=9.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0—16μg/25m范围内符合比耳定律。方法用于铝合金和环境水样中镉的测定,结果满意。     

铑—二氯化锡—罗丹明B分光光度测定微量铑

研究了在聚乙烯醇存在下,铑与二氯化锡和罗丹明B的显色反应。在0.8—2.0MHCI中,生成紫色离子缔合物。最大吸收波长570—575nm。摩尔吸光系数为1.46×10~5l·mol~(-1)·Cm~(-1)铑含量在1—10ug/25ml内服从比尔定律。研究了多种离子对测定的影响。方法应用于铑—活性炭催化剂中铑的测定,获得了满意的结果。     

3,5—二溴—PADAP分光光度法测定SCN~-离子的研究

本文研究了在酸性介质中,用3,5-二溴—PADAP作显色剂与IO_3~-和SCN~-离子形成深兰色配合物,其表现摩尔吸光系数为2.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),提供了测定微量SCN~-离子的新方法,并用于唾液和尿液中SCN~-含量的测定。     

罗丹明6G分光光度法测定镉的研究

本文研究了在聚乙烯醇—124存在下,C_d~(2+)—I~-—罗丹明6G高灵敏度显色体系。用加权单纯形最优化法进行了最佳实验条件的选择。缔合物的λ_(max)=560nm。表观摩尔吸光系数ε_(560)=9.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。测定了络合物的组成,研究了20多种共存离子对测定的影响。方法用于纯铝、纯锌中镉的测定。     

PVA存在下Pt（Ⅳ）—SnCl2—丁基罗丹明B体系测定痕量铂

本文研究了Pt(Ⅳ)—SnCl_2—PVA—丁基罗丹B体系水相测定痕量铂。ε_(570)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂含量在1—10μg/25ml范围内,遵守比尔定律。y=-0.0058+0.0611x,r=0.9998,标准偏差S=±0.0428,相对标准偏差7.1％。离子缔合物的形成条件、共同离子的干扰被详细研究了并用于合成试样及纯镍中痕量铂的测定。     

5—Br—PADAP—IO_3~-—SCN~-三元离子缔合物吸光光度法测定微量 SCN~-的研究

2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是吸光光度法测定微量金属离子的灵敏显色剂,但用于阴离子的测定报导较少.本文研究了5—Br—PADAP 在酸性介质中质子化,与 IO_3~-和 SCN~-生成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长λ_(max)=540nm.利用这一缔合反应建立了测定微量 SCN~-离子的吸光光度分析法,其摩尔吸光系数ε_(540)~(SCN~-)=1.05×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1).应用于化纤厂工业废水中 SCN~-离子的测定,结果满意,回收率在96～102%之间.     

镉(Ⅱ)-SCN~--光泽精-TritonX-100体系分光光度法测定微量镉

本文研究了在 Triton X-100存在下,镉(Ⅱ)离子与硫氰酸钾和光泽精形成一种三元胶束配合物。这一配合物的组成为:光泽精:Cd(Ⅱ):SCN~-=1:1:4,λ_(max)=504nm,摩尔吸光系投为4.91×10~4 L·moL~(-1)·cm~(-1)。镉(Ⅱ)离子浓度在0～1.5μg/mL 范围内服从比耳定律。此法已用于水样的测定,结果满意。     

新显色剂3-氯-2-硝基-4-甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应及应用的研究

本文报道了新显色剂3—氯—4(2-硝基—4—甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,于pH9.5的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,试剂与镉生成2:1的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.34×10~5L·mol~(-1)~cm~(-1),镉量在0 12μg/25ml范围内符合比尔定律,方法曾用于标准水样及电镀废水中微量镉的测定,结果满意。     

2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—氨基酚——分光光度法定测微量钴

本文研究了2-[(3.5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚(简称3.5—Br_2—PAAP)与钴显色反应的适宜条件,其它离子的影响,确定了络合物的组成。实验表明,在 PH=4～5范围内钴与3.5—Br_2—PAAP 形成1:2的紫红色络合物.试剂的最大吸收峰为430nm,络合物的最大吸收峰为540nm,摩尔消光系数ε_(540)=6·48×10~4m01~(-1)cm~(-1),遵守比尔定律的范围为0～25μg/25ml。桑德尔灵敏度为0·00051微克 cm~(-2),表现稳定常数为3.6×10~6。通过对矿样、维生素 B_(12)针剂、小麦进行测定,取得了满意的结果。     

钯（Ⅱ）—硫氰酸钾—罗丹明B分光光度法测定微量钯

研究了在聚乙烯醇存在下,钯与硫氰酸钾和罗丹明B的显色反应.在0.001—0.002mol/LH_2SO_4介质中,生成离子缔合物.最大吸收波长为589nm.表观摩尔吸光系数为2.48×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).钯含量在0—8μg/25mL内服从比尔定律.还研究了多种离子对测定的影响.方法应用于钯——活性炭催化剂中钯的测定.     

胡椒醛缩异烟肼与钴,镍,铜和镉配合物的合成和表征

合成了以胡椒醛缩异烟肼(HPIN)为配体的四个新配合物:M(PIN)_2·nH_2O[M=Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ),n=0.5～4]。通过元素分析、红外光谱、摩尔电导、紫外可见光谱、磁化率测定、~1H核磁共振谱和差热分析等研究了配合物的组成和性质。     

单一及复合外源镉(II)铬(III)污染在红壤中的老化过程

为研究复合外源镉(II)铬(III)污染在红壤中的老化过程以及与单一外源镉铬污染的差异,在未受污染的红壤中添加不同浓度的镉(0、1、5、10、20和40 mg/kg)以及铬(0、100、200和400 mg/kg),在老化的第1、3、7、15、30、60、90天取样,采用BCR分级提取法分析镉、铬在红壤中的赋存形态,并采用四种动力学方程拟合老化过程中的形态变化。结果表明,外源镉、铬进入土壤后发生形态再分配作用。随着老化时间延长,重金属与土壤的结合强度不断增加,总再分配系数不断降低。老化过程可分为快反应阶段和慢反应阶段。Elovich方程拟合镉铬的弱酸可提取态和残渣态的变化效果最好。90天老化后,土壤中镉的主要赋存形态为弱酸可提取态,铬的主要赋存形态为可还原态和可氧化态。外源重金属污染水平越低,总再分配系数越小,结合强度系数越高,表明低外源污染水平的镉铬形态再分配作用效率更高,与土壤组分的结合更紧密。镉-铬复合污染组的总再分配系数比对应的单一污染处理组低4.2%~25.0%,结合强度系数比对应的单一污染处理组高9.3%~47.0%,这说明复合外源镉铬污染较单一外源镉铬污染的形态再分配效率更高,与土壤组分结合更紧密。外源镉的加入可促进外源铬的老化过程,外源铬的加入亦可促进外源镉的老化过程。     

共振光散射法测定镉的应用研究

在十二烷基硫酸钠(SLS)存在的条件下,基于KI和Cd(II)形成[CdI4]2-络阴离子后与四丙基溴化铵(TPAB)结合形成离子缔合物使共振光散射(RLS)信号强度明显增强,建立了运用共振光散射技术测定水样中镉含量的新方法.研究了四丙基溴化铵-碘化钾-镉体系的共振光谱特征,在364 nm处体系的散射光强度最大.在最佳实验条件下,体系的共振光散射强度与Cd(II)浓度在0.08~4.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.80ng.mL-1.用此方法测定合成水样中的Cd(II),操作简便快速,回收率在96.4%~105.7%之间,结果令人满意.     

接镉作业人员发镉的石墨炉原子吸收法测定

用石墨炉原子吸收法测定了从事镉化工、镉熔炼作业人员的发镉，证实其污染严重，含量达９．３～２５．２μｇ／ｇ，为正常人的１００～４００倍。样品用ＨＮＯ３和ＨＣｌＯ４消解；加１％ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４以改进基体，更好地进行灰化；用加钙标准曲线修正基体干扰。以此法测定人发标准样ＢＢＷ０９１０１，测定值为０．０９８±０．００４，与标准值０．０９５±０．０１２μｇ／ｇ相符，误差＜４％。     

镉离子检测技术研究进展

镉离子具有生物毒性,在农畜产品、食品等中的残留给人类健康带来严重威胁.镉离子的检测可分为传统检测和免疫学检测,本文通过对镉离子的传统检测进行回顾,提出多种镉离子的免疫学检测技术,并对其应用进行了综述.     

三维网状镉(Ⅱ)配位聚合物的合成及结构表征

以1,4-双(咪唑基-1-甲基)-苯(bix)、2,6-萘二磺酸(nds)和CdCl_2为反应物,采用水热合成法得到一种全新的具有三维网状框架结构的配位聚合物[Cd(bix)(nds)]_n.用X-射线单晶衍射结构分析方法对其晶体结构进行表征.结果表明,该配合物分子具有中心对称性,每个Cd(Ⅱ)离子的配位数为6,处于扭曲的八面体配位环境中;相邻的Cd(Ⅱ)离子通过bix配体连成一种一维链;相邻的链通过磺酸根离子的桥连作用形成二维面状结构;相邻的二维面再通过磺酸根的桥连作用进一步形成三维网状框架结构.     

1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯的合成及其与锌的显色反应

合成了新显色剂1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯（ABTT）．并研究了它与锌的显色反应。在pH11．0的Na284O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与锌生成4：1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为2．7×10^4L·mol^-1cm^-1。Zn^2＋浓度在0-460μg／L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定工业废水中微量锌,结果满意。     

巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉的含量

在酸性条件下,甲基紫(MV)-亚硝基R盐(NRS)与Cd(Ⅱ)发生显色反应生成具有正、负吸收峰的紫色三元络合物.其最大吸收波长位于634(正吸收)和566 nm(负吸收),线性范围为0~2.65(正吸收)和0~2.90μg.mL-1(负吸收),表观摩尔吸光系数ε为1.13×104(正吸收)和2.18×104L.mol-1.cm-1(负吸收).若采用双波长叠加测定,灵敏度更高(ε为3.30×104L.mol-1.cm-1).探讨了反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的配位比.结合巯基棉分离富集方法,该体系用于垃圾渗滤液中镉的测定,结果满意.