三元体系La(SCN)_3-C_(11)H_(12)ON_2-H_2O的研究

试验所用La(SCN)_3·7H_2O的制取已在文献中述及。安替比林系采用化学纯试剂重结晶得到。用标准EDTA溶液定镧确定La(SCN)_3的含量,C_(11)H_912)ON_2含量的测定用碘量法,在测定C_(11)H_(12)ON_2的含量之前,加入适量EDTA将La~(3+)掩蔽。使用溶解度等温法研究体系的相平衡,将所配的复体放在0℃的冰水浴中,搅拌平衡。溶液的折光指数值及化学分析结果表明,体系20昼夜可达平衡。静置后取样分析。平衡相的组成用Schreinemakers湿渣法确定,并用干燥后的平衡相的化学分析加以确证。所有计量仪器均校正。     

三元体系M(NO_3)_n-CH_3CONHCONH_2-H_2O相平衡的研究

研究了题述2个(M=Zn,n=2;M=La,n=3)三元体系在30℃的相平衡,测定了饱和溶液的溶解度及其折光指数,绘制了相应的溶度图和折光指数-组成关系图。La(NO3)3体系溶度曲线及折光指数曲线均由3支组成,分别与La(NO3)3·6H2O、La(NO3)3·3H2O和CH3CONHCONH2相对应。2个共饱点的组成分别为:La(NO3)358.34%,CH3CONHCONH216.53%和La(NO3)358.31%,CH3CONHCONH24.52%。Zn(NO3)2体系溶度曲线及折光指数曲线均由两支组成,分别与Zn(NO3)2·6H2O和CH3CONHCONH2相对应,该体系为简单共饱型,共饱点的组成含Zn(NO3)250.86%和CH3CONHCONH211.70%。相平衡的数据可以用来合成缓释肥料     

稀土硫氰酸盐—安替比林配合物的合成及其表征

研究了体系 Ln~(3+)-SCN~--C_(11)H_(12)ON_2-H_2O(Ln=La、Ce,Pr,Nd,Sm,Dy,Er,Yb,Y,C_(11)H_(12)ON_2=安替比林)中安替比林对 Ln~(3+)的配合行为.首次合成了组成为 Ln(SCN)_3·5C_(11)H_(12)ON_2和 Ln(SCN)_3·4C_(11)H_(12)ON_2的配合物.前者是粘稠胶状物质,后者为晶体,二者在一定条件下可互相转化.对配合物的物理和化学性质进行了初步表征,对其结构和性质作了某些讨论.     

La(ClO_4)_3·3H_2O与18C6在乙醇中配合行为的研究

采用改进的半微量相平衡方法研究了La(ClO_4)_3·3H_2o—18c6—C_2H_5OH三元体系在25℃时的溶解度,测定了各饱和液相的检光率,结果表明有了三种化学计量的配合物(4La(ClO_4)_3·3(18C6)·12H_2O·9C_2H_5OH;La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O·2C_2H_sOH和La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O·C_2H_5OH)生成。分离制备了两种配合物,经化学分析测定,确定了配合物的组成为La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O与La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O;用IR,TG,DTG及电导对配合物进行了研究。     

三元体系La_2(SO_4)_3-CH_2CONH_2-H_2O溶度研究

本文测定了三元体系La_2(SO_4)_3-CH_3CONH_2-H_2O在O℃,30℃时的溶度和30℃时饱合溶液的折光率,并绘制了溶度图和折光率曲线。实验结果表明,体系在0℃,30℃时溶度线有两支,分别与La_2(SO_4)_3·9H_2O和CH_3CONH_2相对应。体系中只生成一种水合物La_2(SO_4)_3·9H_2O,其溶解度随温度的降低而增大。     

La(ClO_4)_3·3H_2O与18C6在乙腈中配合行为的研究

采用半微量相平衡方法研究了La(ClO_4)_3·3H_2O-18C6-CH_3CN三元体系在25℃时的溶解度,测定了各饱和液相的折光率。结果表明,该体系在25℃时形成了两种化学计量的配合物,其组成分别为:La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O·2CH_3CN和La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O·2CH_3CN。考察了相平衡过程中水的行为,结果表明,无论在液相还是在湿固相中,H_2O与La(ClO_4)_3的摩尔比总是3:1。制得了组成为:La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O,La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O等的配合物。用IR,DIG,TG及电导等研究了配合物的组成和性质。     

三元体系LiNO_3—UO_2(NO_3)_2—H_2O的研究0°,30°,45℃

1、研究了三元体系LiNO_3-UO_2(NO_3)_2-H_2O在0°,30°,45°时的溶度及30°与45°时饱和溶液的折光率。2、在0°时的溶度曲线由两支组成,分别与LiNO_3·3H_2O及UO_2(NO_3)_2·6H_2O相当,共饱和溶液的组成为:UO_2(NO_3)_2 17.51%,LiNO_3 23.33%。在30°与45°时的溶度曲线与折光率曲线均由三支组成,分别与LiNO_3、UO_2(NO_3)_2·3H_2O及UO_2(NO_3)_2·6H_2O相当,与LiNO_3、UO_2(NO_3)_2·3H_2O对应的共饱和溶液的组成在30°时为:LiNO_347.69%,UO_2(NO_3):18.98%,在45°时依次为38.62%,32.32%.与UO_2(NO_3)_2 3H_2O和UO_2(NO_3)_2·6H_2O对应的共饱和溶液的组成在30°时约为LiNO_3 30.0%,UO_2(NO_3)_234.0%,在45°时依次为:13.25%与57.10%。3、在所研究的温度下,并未现LiNO_3·(1/2)H_2O的存在。     

LaCl_3—烟酰胺—H_2O体系在25℃时溶度的研究

本文报告了以LaCl_3·7H_2O为原料用溶度法研究LaCl_3—烟酰胺—H_2O体系的溶度。烟酰胺简称“NA”。该体系在25℃时溶度曲线和折光指数曲线均由三支组成,与三支溶度曲线对应的结晶分别是:烟酰胺、三元复合物(LaCl_3·2NA·7H_2O)、LaCl_3·7H_2O,同时得到的两个共饱和点组成分别是:NA47.06%、LaCl_321.78%和NA1.58%、LaCl_348.89%。     

Dy(NO_3)_3·3H_2O与B15C5在无水乙醇中配合行为的研究

用改进的半微量相平衡方法研究了Dy(NO_3)_3·3H_2O—B15C5一C_2H_5OH三元体系在18℃时的溶解度,测定了该体系在18℃各饱和溶液的折光率。结果表明,该体系中只有一种化学计量为Dy(NO_3)8·B15C5·3H_2O·2.5C_2H_5OH的配合物生成,配合物与冠醚B15C5的共饱和点组成为:Dy(NO_3)_3·3H_2O 19.04％;B15C5 28.42％;C_2H_5OH 52.54％.考查了相平衡过程中水的行为。经分离、洗涤及浓硫酸干燥恒重后,配合物的组成变为:Dy(NO_3)_3·B15C5·3H_2O·0.65C_2H_5OH.通过化学分析、紫外与红外光谱分析、DTG,TG及DSC研究了配合物的组成和性质。测定了配合物的脱溶剂、热分解过程的热效应。在常量情况下,考查了配合物的热失重情况。     

稀土硝酸盐冠醚配合物的研究(ⅩⅣ)——Yb(NO_3)_3·3H_2O-18C6-CH_3CN三元体系在25℃时溶解度的研究

本文利用半微量相平衡方法研究了Yb(NO_3)_3·3H_2O·18C6·CH_3CN体系在25℃时的溶解度。结果指出,该体系的溶解度曲线实际上仅有一支与Yb(NO_3)_3·18C6·3H_2O的固相相对应,没有发现其他化学计量的配合物。并从乙腈中制得了固体配合物Yb(NO_3)_3·18C6·3H_2O,对其组成和性质进行了化学分析、红外光谱、热分析等初步考查。     

三元体系LiCl—NaCl—H_2O的研究

本文测定了三元体系LiCl—NaCl—H_2O在0℃时的溶度和饱和溶液的折光率。0℃时体系的等温溶度图系简单共饱型:其溶度曲线和折光率曲线均由两支组成,分别对应于LiCl·2H_2O和NaCl,共饱点的组成为LiCl 39.25%,NaCl 0.95%。在该温度时并未发现有NaCl·2H_2O的存在。     

LiCl—谷氨酸—H2O三元体系在25℃,0℃时相平衡的研究

本文研究了三元体系LiCl—谷氨酸—H_2O 25℃,0℃时的溶度及饱和溶液的折光率,绘制了该体系的等温相图和折光率—组成图。实验结果表明,在25℃,0℃时该体系是一个简单共饱型体系,除水合氯化锂外没有新化合物生成,体系的溶度曲线和折光率曲线均分别由两支组成,依次相应于C_5H_9NO_4,LiCl·H_2O(25℃);C_5H_9NO_4,LiCl·2H_2O(0℃)共饱点组成为: 25℃ LiCl 45.15％ C_5H_9NO_4 2.05％ H_2O 52.80％ 0℃ LiCl 40.44％ C_5H_9NO_4 0.93％ H_2O 58.63％本文还利用最小二乘法拟合了计算饱和溶液折光率的经验方程式,计算结果与实验测定值相当吻合。     

La(NO_3)_3在HZSM-5分子筛表面上的自发单层分散

本文采用La(NO_3)_3·6H_2O与HZSM-5分子筛相混合研磨,并在不同时间,不同温度(低于La(NO_3)_3·6H_2O的分解温度393K)下,加热。用X射线晶体衍射,X射线光电子能谱检测其分散情况。实验证明,La(NO_3)_3能够以单层形式分散在HZSM-5表面上。     

三元体系LiCl-NH4Cl-H2O的相平衡研究（O℃，30℃）

测定了三元体系LiCl-NH4Cl-H2O在0℃、30℃时的溶解度和饱和溶液的折光率，绘制了相应的等温溶度图及折光指数图．结果表明0℃和30℃时体系均为简单共饱型，其溶度曲线和折光率曲线均由两支组成，分别对应于LiCl·H2O和NH4Cl．在0℃和30℃时LiCl和NH4Cl共饱点的组成质量分数分别为28．50％，3．50％；44．80％，3．51％。     

三元体系Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O中的Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O多温截面图

本文对Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O三元体系中的Na_2SO_4·10H_2O_-(NH_4)_2SO_4(Ⅰ)和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O(Ⅱ)两个多温截面进行了研究.在(Ⅰ)中有三个四相转熔点:P_1,38wt%(NH_4)_2SO_4,58.8℃;P_2,10.9 wt%(NH_4)_2SO_4,26℃;P_3,39.1 wt%(NH_4)_2SO_4,-16℃.在(Ⅱ)中有两个四相转熔点:P_1,100 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,59℃;P_2,23.62 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,26.1℃,转熔反应热为180 J/g。     

关于C_(11)A_7·CaF_2稳定性的研究

本文采用X射线衍射分析方法,研究了影响C_(11)A_7·CaF_2稳定性的因素,结果表明C_(11)A_7·CaF_2在1450℃以内,能够稳定存在;Mgo,K_2O对C_(11)A_7·CaF_2稳定性没有影响;Na_2O、P_2O_5和CaO能与C_(11)A_7·CaF_2发生反应、分别生成少量NC_6A_3、Ca_5F(PO_4)_3和C_3A,但在硅酸盐水泥熟料的正常煅烧制度下,反应程度较低,对C_(11)A_7·CaF_2稳定性不大.熟料中铝酸盐相存在的形式,主要取决于氟在熟料中的分布,CaF_2掺量较低,温度超过1350℃,C_(11)A_7CaF_2消失,生成C_3A;CaG_2掺量较高时,温度高达1450℃,熟料中的铝酸盐相仍为C_(11)A_7·CaF_2,而不生成C_2A.     

安替比林硫氰酸盐的合成及表征

在研究Ln~(3 )—SCN~-Ant—H_2O(Ln~(3 ),稀土离子;Ant,安替比林,C_(11)H_(12)ON_2)体系时,常常出现胶粘现象,若加入酸,胶粘现象消失并出现蓬松的白色棒状沉淀,洗     

镧的杂多钨酸盐络合物的制备与性质研究

本文报告了镧的杂多钨酸盐络合物 K_7LaW_(10)O_(35)·16H_2O、K_(11)[La(PW_(11)O_(39))_2]·12H_2O、K_(13)[La(SiW_(11)O_(39))_2]·16H_2O 三种钾盐的制备条件和一般物理化学性质,提供了三种盐的红外光谱、紫外光谱、热重分析和差热分析以及 X-射线粉末衍射数据,并时结构中 La 的成键情况进行了探讨。     

HEDP与Sn(Ⅱ)、Sn(Ⅳ)配位化合物的性质研究

本文报告[Sn(Ⅱ)(H_2O)C_2H_4P_2O_ ]·3H_2O和[Sn_2(Ⅳ)(OH)_4(H_2O)_2C_2H_4P_2O_7]·7H_2O两种配位化合物的制备并用莫斯堡尔谱、红外光谱、差热热重分析等方法研究它们的键性质和构型。 [Sn_2(H_2O)C_2H_4P_2O_7]·3H_2O的化学位移(δ)值和四极矩分裂(△E_Q)值与Sn_2P_2O_7、SnHPO_3的数值接近,从而可推测它的构型。[Sn_2(OH)_4(H_2O)_2C_2H_4P_2O_7]·7H_2O的莫斯堡尔谱说明该配合物中Sn(Ⅳ)是六配位的。同一构型Sn(Ⅱ)化合物的δ与△E_Q值之间存在着线性关系,这可用5s电子参加sp~3杂化的程度作解释。从这些配合物的红外光谱讨论了与Sn配位的HEDP电离情况,从差热热重分析讨论了这些配合物的热稳定性。     

Zn（NO3）2—CH3CONHCONH2—H2O相平衡的研究

本文研究了题述三元体系在３０℃的相平衡,测定了饱和溶液的溶解度及其折光指数,绘制了相应的溶度图和折光指数一组成关系图．Ｚｎ（ＮＯ_３）_２体系溶度曲线及折光指数曲线由两支组成,分别与Ｚｎ（ＮＯ_３）_２·６Ｈ_２Ｏ和ＣＨ_３ＣＯＮＨＣＯＮＨ_２相对应,该体系为简单共饱型,共饱点的组成含Ｚｎ（ＮＯ_３）_２ ５０．８６％和ＣＨ_３ＣＯＮＨＣＯＮＨ_２　１１．７０％．相平衡的数据可以用来指导合成缓释肥料。