新试剂4-苯基-2-(对羧基苯基重氮氨基)噻唑与钯显色反应的研究

报道了新三氮烯试剂4-苯基-2-(对羧基苯基重氮氨基)噻唑在混合表面活性剂OP～PVA-124存在下,于pH7.4的KH2PO4-NaOH缓冲介质中与钯的显色反应.结果表明,试剂与钯生成1∶2的红色配合物.其最大吸收波长在520nm处,表观摩尔吸光系数为8.51×104L·mol-1·cm-1.钯量在0～0.48μg/ml范围内遵守比尔定律.该试剂对钯的选择性良好,方法用于Pd-C催化剂中微量钯的测定,结果满意.     

4-氨磺酰基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及与汞的显色反应

本文合成了4—氨磺酰基苯基重氮氨基—4—苯基—2—噻唑（SPDAPT）．在pH10.4的硼砂缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠存在下,SPDPT与Hg2形成2:1的紫红色配合物．配合物的λmax为520nm,表现摩尔吸光系数＝6.75×104L·mol-1．汞量在0～480μg·L-1符合比尔定律．最低检测限为24μg·L－1。用于废水中微量Hg2的测定,结果满意．     

新试剂邻氯间硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及其与汞显色反应的研究

本文报道了新试剂邻氯间硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及其与汞的显色反应,在混合表面活性剂TritonX-100-CTB存在下,于pH9.2的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与汞生成2：1紫色配合物,其最大吸收波长位于590nm处,表观摩尔吸光系数为65×104L·mol-1·cm-1,汞量在0～20μg／25ml范围内符合比尔定律．方法用于合成水样及废水中微量汞的测定,结果满意．     

新显色剂邻氯间硝基苯基重氮氨基苯与汞显色反应的研究

本文研究了新显色剂邻氯间硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞（II）的显色反应．在阳离子表面活性剂CTMAB存在下，于pH8.8的Na2B4O7-HCl介质中，试剂与汞（II）形成2：1稳定的紫色配合物，其最大吸收波长位于585nm处，表观摩尔吸光系数为6.62×104L·mol-1·cm-1，汞含量在0-10μg／25ml范围内符合比尔定律．该法用于合成水样及废水中微量汞的测定，结果满意．     

钯催化1-(2-溴苯基)-2-丙醇的内酯化

报道钯催化下,1－（2-溴苯基）－2-丙醇与一氧化碳的内酯化反应．探讨温度、催化剂、时间和溶剂对反应的影响,优选出最佳实验条件,使3-甲基-3,4-二氢-1H-苯并[C]吡喃-1-酮的收率达到95．1％．     

2,4-二甲基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文合成了新显色剂2,4-二甲基苯基重氮氨基偶氮苯，研究了该试剂与镉的显色反应．在非离子表面活性剂OP-10存在下，于pH11.5的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中，新试剂与钢生成2：1的稳定的红色配和物，其配合物的最大吸收波长位于530um处，表观摩尔吸光系数为1．29×105L·mol-1·cm-1，镉量在0-10μg／25ml范围内符合比尔定律．用本法测定了标准水样及铝合金标样中的微量钢，获得满意结果．     

钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

 合成了新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸(AAAB),并研究与钯(Ⅱ)的选择性光度测定方法.在Tween20存在下,试剂与Pd(Ⅱ)形成2:1的红色配合物,λ_max=480nm,ε =1.91×10⁴L·mol^-1·cm^-1,钯在0～1μg/mL范围内符合比尔定律,选择性较好,已用于石钯渣和Pd-活性碳催化剂中微量钯的测定,无需特别分离.方法简便、快速、准确.     

新显色剂4－（2－胂酸基苯基重氮氨基）－2＇，3－二甲基偶氮苯的合成及其光度性能的研究

本文报道了新显色剂４－（２－胂酸基苯基重氮氨基）－２＇，３－二甲基偶氮苯的合成、理化性质以及与银、汞、钢、铜、锌等金属离子的显色反应的光度性能。在碱性介质中（ｐＨ＝１１．５～１２．５），并有ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，试剂与银的显色反应有很高的灵敏度（ε５７８＝１．４０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１），与上述其它离子显色灵敏度也属中等，该试剂已用于微量银的分光光度测定。本文还就取代基对显色作用的影响作了初步的讨论。     

新显色剂2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定钛的研究及应用

研究了钛-2,4-二氯苯基荧光酮(DClPF)-吐温-40三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在0.02～0.11mol·L-1的硫酸介质中,在Tween-40存在下,Ti( )与试剂形成1∶4的红色络合物.最大吸收在542nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.10×105L·mol-1·cm-1,钛含量在0～14μg/25ml范围符合比耳定律,方法灵敏,选择性较高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定合金钢标准样品中的微量钛,结果满意.     

2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

研究了2,4-二氯苯基荧光酮(DCl-PF)与锌的反应条件及应用.实验表明,在pH为10.0的硼砂-NaOH缓冲溶液中,非离子表面活性剂吐温-20(Tween-20)存在下,Zn2+与DCl-PF生成稳定的组成比1∶4的红色配合物,配合物至少稳定2h,最大吸收波长在570nm处,表观摩尔吸光系数为7.6×104L·mol-1·cm-1.Zn2+质量浓度在0～0.64μg/mL范围符合比尔定律,可不经分离直接测定药物、食盐中的微量锌,方法回收率达95%～102%.结果与原子吸收法进行比较,取得较一致的结果.     

氮三乙酸根合铬(Ⅲ)与3-苯基偶氮-5-磺基水杨酸的反应动力学

pH为4．4～7．6，温度为40℃，离子强度为0．1mol·dm-3（NaClO4）条件下，研究了［Cr（NTA）（H2O）（H2O）／（OH）－］与染料3－苯基偶氮－5－磺基水杨酸（PASSA）的混配络合物的生成反应动力学．拟1级速率常数为kobs，反应符合Eigen机理．因速率常数（k1，k2）大于水交换速率（kex），故此反应可归属于交换缔合机理。     

1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯与锌的显色反应研究

根据报道合成了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）,研究了该试剂与锌的显色反应。在OP的存在下,pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPHMPDT形成摩尔比为1：4的配合物,在460 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以460 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.34×105L.mol-1.cm-1,锌0～480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,结果满意。     

新试剂1-(4-硝基苯)-3-(5-硝基-2-吡啶基)-三氮唏的合成及其与镉的显色反应(英)

报道新试剂１－（４－硝基苯）－３－（５－硝基－２－吡啶基）－三氮烯的合成及与镉的显色反应,结果表明：在Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在下,ｐＨ＝１０． ３１－１１． ５０时,试剂与镉形成 １：２型的黄色络合物,应用双波长法其表观摩尔吸光奇数 ε＝２ ４８×１０５Ｌ· ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,试值范围为 ０～８μｇＣｄ（Ⅱ）／２５ｍｏｌ     

选择性试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析应用

改变安替比林偶氮的取代基团 ,合成出一种新的选择性试剂 2 - (4 -安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸(AADMB) ,并采用薄层层析法、元素分析法、红外光谱法和核磁共振波谱法鉴定 AADMB。建立以 AADMB为试剂的分光光度法测定 Pd( )。结果表明 ,在弱酸性介质中 Pd( )与 AADMB反应形成红色的配合物 ,常见金属离子均无较强的干扰 ,说明 AADMB是一种选择性较强的杂环偶氮试剂。在阳离子表面活性剂氯代十六烷基三甲铵存在下 ,该配合物的最大吸收波长在 4 85 nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0 4× 10 4 L· m ol- 1 ·cm- 1 ,钯量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 m l内遵守比尔定律 ,检测极限为 0 .2 μg。建立的新分析方法应用于测定活性碳及石钯渣中的微量 Pd,测定结果接近活性碳及石钯渣中 Pd的标准含量 ,回收率分别为 96 %和 95 %。     

1-（4-硝基苯基）-3-4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

本文报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）的合成及其与镉的显色反应研究。在OP的存在下,pH11．0的Na284O2-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPHMPDT形成摩尔比为1：3型的配合物。在470nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以470nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1．48×10^5 L／（mol·cm）镍的浓度在0～400ug／L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定铝舍金中微量镍,结果满意。     

新试剂1-(偶氮苯基)-3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究

报道了新试剂 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 4 ,5 二甲基 2 噻唑 ) 三氮烯 (ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在Tween -80存在下 ,PH1 1 .0的缓冲介质中 ,ABDMTT与Cd(Ⅱ )形成 3 :1的红色配合物 ,试剂与配合物的最大吸收波长分别为 43 0nm和 5 1 8nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .69× 1 0 5L/moL·cm。Cd(Ⅱ )量在 0～ 1 2 μg /2 5mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定了地面水中镉的含量     

试剂DBNPDAPT与十六烷基二甲基苄基氯化铵显色反应的研究

研究2，6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑（DBNPDAPT）与阳离子表面活性剂十六烷基二甲基苄基氯化铵（HDBAC）的显色反应.建立分光光度测定阳离子表面活性剂HDBAC的新方法.结果表明，在NaOH碱性介质中，试剂DBNPDAPT与HDBAC形成蓝色离子缔合物.其最大吸收波长为615 nm，试剂DBNP?DAPT与HDBAC的缔合比为1：2，其表观摩尔吸光系数为1.37×104 L·mol-1·cm-1，HDBAC量在0～2.0×10-5 mol/L范围内服从比尔定律.该方法直接用于合成水样中微量HDBAC的测定，结果满意.     

4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-酮及其衍生物的合成

4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－酮可由3－溴－4－氯－4－苯基－2－丁酮在碱性条件下与1，2，4－三唑反应以71．4％的产率制得。其反应机理由实验和质谱证明是一个先消除氯化氢的三步反应过程，制备出了其衍生物4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－醇和和4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－2－甲氧基－3－丁烯。测试结果表明，这些化合物具有较好的杀菌活性。     

2,4—二溴—6—羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量锌的研究及应用

本文研究了显色剂2，4—二溴—6—羧基苯基重氮氨基偶氮苯与Zn（Ⅱ）的显色反应及分析应用．在OP乳化剂存在下，于pH106的Na2B4O7—NaOH缓冲溶液中，Zn（Ⅱ）与题示试剂形成1：2红色配合物，其最大吸收波长的520nm，表观摩尔吸光系数为48×104Lmol－1，com－1，Zn量在0—22μig／25ml范围内符合比尔定律。方法用于人发中微量锌的测定，结果满意．RSD（n＝10）小于5％．     

2-苯基4-硒唑甲酸铜配合物的合成及其与DNA的作用

在水溶液中,由硝酸铜和2一苯基4-硒唑甲酸（HL）合成了配合物NH4[Cu2L5]HL·6H20;用元素分析、红外光谱、摩尔电导率和热重分析方法对配合物进行了表征,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构．该配合物C60H53Cu2N70188Se6属于三斜晶系,空间群P-1,a=1．36868（9）nm,b=1．50696（9）nm,c=1．82897（12）nm,a=103．200（4）°,β=100．264（4）°,γ=111．054（4）°,V=3．2839（4）nm^3,Z=2,M,=1760．94,F（000）：1736,De=1．781g·cm^3,p（MoKa）=4．048mm^-1．用溴化乙锭荧光探针法测试了配合物与DNA的作用．