徐州圣戈班高温煤焦油的分离和GC/MS分析

以徐州圣戈班高温煤焦油为原料,在超声辐射下用石油醚(PE)萃取,将煤焦油分离为石油醚可溶物(PESF)和石油醚不溶物(PEIF).在索氏萃取器中依次用石油醚、甲醇和乙醇萃取PEIF,得到3种萃取物,分别记为E1、E2和E3.用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析PESF、E1、E2和E3,在PESF和E1中共检测到235种组分,主要是1～6环芳烃,还有少量含杂原子(氧、氮、硫)的有机化合物,在E2和E3中没有检测出任何化合物.结果表明,以PE为溶剂、通过超声辐射和索氏萃取可以从煤焦油中分离出所有的GC/MS可测成分.     

微波辐射下神木-府谷烟煤有机质的溶出规律及组成结构

提高煤中有机质的可溶性,从分子水平上了解煤中可溶有机质的组成结构,是实现煤炭资源高效清洁利用的关键性科学问题.本文在微波辐射下对神木-府谷烟煤(SFBC)进行溶剂萃取,考察了微波辐射功率、辐射时间以及溶剂类型对SFBC萃取过程的影响,并利用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析了萃取物的组成.结果表明:微波辐射40min时,SFBC的萃取率随微波功率的提高而降低,微波辐射10、20和30min时,SFBC的萃取率随微波功率的提高呈先增加后减小的趋势;SFBC的萃取率与溶剂的介电常数有关,在介电常数较小的四氢呋喃中萃取率最高(5.6%);萃取物主要由脂肪烃和芳烃组成,推测脂肪烃和小分子的芳烃较易从煤的大分子网络中游离出来.     

不同类型红曲黄酒中挥发性风味组分比较分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术分析4种不同红曲黄酒中的挥发性风味组分.以色谱出峰总峰面积(乙醇除外)为主要指标,以质谱鉴定出的化合物种类数为辅助指标,对影响红曲黄酒中挥发性风味组分萃取效果的4个因素进行优化.结果表明,最佳萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头,氯化钠质量浓度0.33 g·mL~(-1)萃取体系,萃取温度60℃和萃取时间60 min.在最优的萃取条件下萃取4种红曲黄酒中的挥发性风味组分,经GC/MS分析检测,共检出49种挥发性风味成分.通过主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析(CA),找出与4种类型红曲黄酒香气特征密切相关的挥发性风味成分.     

霍林郭勒褐煤NaOCl氧化残渣的分离与分析

依次用石油醚、CS2、丙酮和甲醇4种溶剂通过索式萃取对霍林郭勒褐煤(HL)的次氯酸钠(NaOCl)水溶液氧化残渣进行分级萃取.发现总的萃取率大于原煤萃取率.所得各级萃取物用GC/MS分析检测,E1和E2馏分中分别检测到85种和23种化合物,E3和E4萃取馏分中无GC/MS可检物质.结果表明煤的次氯酸钠氧化有助于提高煤的萃取率,索式萃取可实现氧化残渣的族组分分离.     

华北海陆过渡相泥岩可溶有机质组成特征

通过溶剂抽提和气相色谱/质谱(GC/MS)分析,对华北海陆过渡相泥岩可溶有机质组成进行研究.结果表明:华北太原组—山西组泥岩的溶剂抽提率介于0.02％～0.23％,太原组抽提率略高于山西组,但均低于华南龙马溪组海相页岩;甲醇溶剂抽提率最高,正己烷溶剂抽提率最低;泥岩可溶有机质由大量的杂原子化合物和少量的脂肪烃组成,杂原...     

准东煤CS_(2-)丙酮萃取物的GC/MS分析

以CS2-丙酮混合溶剂作为溶剂,对准东煤进行了常温萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析.结果表明:萃取物中GC/MS可检测成分主要为芳烃、脂肪烃以及含杂原子有机化合物组成.芳烃主要为1-6环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,且以含苯环数为4环的稠环芳烃为主.脂肪烃主要成分为链状烷烃以及少量萜类和甾类衍生物.而含杂原子化合物主要以含氧和含氮元素的化合物为主.     

甲醇萃取枣庄残余煤中的有机产物分析

本研究为进一步分析残余煤中的有机成分,采用的是甲醇溶剂对枣庄残余煤进行了索氏萃取,并利用GC/MS/MS对萃取物的组成进行了分析.结果表明枣庄残余煤甲醇萃取物中GC/MS/MS可检测到化合物46种,其中酯类占多数,其次是脂肪烃,芳香烃占少数,含部分含氮化合物.这可推测氧化后的残余煤样中可能含有的烃类物质为芳香烃、脂肪烃,含氧化合物有醇、吡啶及醚类,还可能有胺类和芳香硝基化合物.     

新疆黑山煤液化重质油组成结构研究

用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析馏程为360～380 ℃的新疆黑山煤液化重质油,检测出的主要成分为稠环芳烃及其衍生物,此外还有少量正构烷烃和以酮的形式存在的含杂原子化合物.用硅胶柱层析法分离煤液化重质油,所得洗脱馏分中质量分数较大的为石油醚洗脱馏分和石油醚/乙酸乙酯(体积比为2:1)混合溶剂洗脱馏分,表明煤液化重质油的主要成分呈弱极性.各洗脱馏分用GC/MS分析,其可测成分与直接检测相比,多检测出偶碳烯烃、邻苯二甲酸酯类和含氮化合物等,表明合适的预分离对提高GC/MS分析的灵敏度非常重要.     

克拉玛依天然沥青的溶解性及重要生物标志物组成分析

常温下借助超声辐射手段,选用22种不同溶剂对克拉玛依天然沥青进行萃取,并对其中6种萃取物进行了GC/MS表征.结果表明,萃取率与溶剂介电常数和溶解度参数密切相关.初步分析了2-乙基己醇形成的可能性,并且在天然沥青中检测到大量的生物标志物,包含正构烷烃、类异戊二烯烃、萜类化合物及甾族化合物等.结合生物标志物的特征可知,该天然沥青的成熟度较高,在成岩过程中几乎不存在生物降解作用,生成天然沥青的地理环境可能与某些海洋或者湖泊条件有关,陆源物质、海(湖)相母质、细菌、藻类和一些高等植物对天然沥青的生源有很大的贡献.初步揭示了天然沥青中有机质的组成和分布规律,丰富了有机地球化学知识体系.     

郁金茎叶提取物抑杀植物病原真菌活性研究与GC/MS分析

为探究郁金茎叶提取物抑制植物病原真菌抑制效果及活性成分,以95%乙醇浸提的浸膏依次用正己烷、乙酸乙酯和甲醇萃取,比较其抑菌活性.并采用GC/MS分析郁金茎叶正己烷萃取物和醇提物的化学组分.结果表明:醇提物与正己烷萃取物对小麦赤霉菌、油菜菌核菌、山葵墨入菌和辣椒灰霉菌均有较强抑制效果;正己烷萃取得率最高(64.68%)、抑菌活性最强;GC/MS分析结果显示正己烷萃取物中的11种成分含量增加,其中莪术烯醇(curcumenol)的含量最高(24.46%),其次是棕榈酸甲酯(hexadecanoic acid,methyl ester;13.84%);醇提物含28种化合物,正己烷萃取物含23种化合物.     

清香型白酒陈酿过程中微量成分变化规律研究

利用气相色谱 (GC)及色 /质联用 (GC/ MS)技术 ,对贮存期不同的清香型白酒主要微量成分进行了定性、定量分析 ,统计分析发现 ,影响此香型白酒风味的三十几种主要组分的含量在陈酿过程中随贮存时间的变化与其自身的沸点、在水中的溶解度以及汽化热有一定的关系 ,如汾酒中低沸点、低汽化热、水溶性差的乙酸乙酯含量年均变化率达 - 1.0 6 % ,而与水混溶、沸点较高的乳酸乙酯含量年均变化率达 4.2 5 %等。     

高温煤焦油中杂环化合物的分析与分离

高温煤焦油中杂环化合物的杂原子主要是氧、氮和硫.选择石油醚、乙酸乙酯依次作为流动相,在硅胶柱层析中对高温煤焦油进行淋洗,通过气相色谱(GC)和气质联用(GC/MS)把淋洗液中的组分按照不同的杂环化合物进行分析和归类.各类含量较高的杂环化合物使用葡聚糖凝胶LH-20作为填料,流动相以无水乙醇/正己烷1:2体积比混合淋洗,...     

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、 气质联用仪分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种.     

东胜煤超声水处理对CS2/NMP萃取率的影响

利用水对神府东胜煤样进行了超声萃取,通过GC/MS分析研究了其水萃取物的有机物的族组成,用FTIR分析其原煤及水萃余煤,比较它们在二硫化碳(CS2)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)(体积比1∶1)混合溶剂中萃取率的不同。结果表明:水萃取物有机成分中含有多种含杂原子成分及烷烃;超声水萃取的萃余煤在CS2/NMP的混合溶剂中的萃取率大于原煤;红外光谱分析显示超声水萃取使原煤部分盐类的去除及煤中分子间氢键等的破坏可能是混合溶剂萃取率增高的原因。     

微波辅助木质素醇解制备芳香化合物

采用微波辅助加热,在异丙醇条件下醇解木质素.研究了反应温度对木质素液化产物产率的影响,并利用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDITOF MS)和核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)对液体产物进行表征.结果表明,微波辅助下以异丙醇为溶剂的木质素在120℃下反应,生物油的收率可达到45.35%.GC/MS结果表明,香草乙酮和乙酰丁香酮是液体产物中的主要单酚类物质.MALDI-TOF MS结果表明,液体产物中低聚体分子量主要分布在248~496之间,~(13)C-NMR定量表征低聚体的连接键的分布,主要有β-O-4,β-5,β-β和5-5'.根据低聚体分子量与不同连接键类型,推算出解聚产物中低聚体可能的分子结构,并建立矩阵模型,最终推算出产物中低聚体的分布.     

稻壳热解油及其酯化产物的GC/MS分析

以酸性树脂作为催化剂,采用CH3OH和C2H5OH分别对稻壳热解油(RHPO)进行催化酯化反应,用正己烷、CCl4、CS2、苯和CH2Cl2分别萃取酯化前后的稻壳热解油,并采用气相色谱/质谱(GC/MS)对稻壳热解油进行表征.结果表明,稻壳热解油在苯中的可溶性最好,但其可溶物中酯类成分含量较低;CH3OH对有机酸的酯化效果优于C2H5OH;在稻壳热解油所检测的成分中,酚类含量最高,其次为酮类和烃类.通过对酯化产物的分析,推测稻壳热解油中可能含有有机酸.     

微波辐射条件下两种煤的萃取规律

针对去除兖州煤和神府煤中的含氧化合物同时富集芳烃与脂肪烃类化合物的问题.通过在微波辐射条件下采用不同溶剂分别萃取的方法加以研究,力图寻找一条比较简捷、实用而且萃取效果较好的方法.分别以二硫化碳、丙酮和四氢呋喃(THF)作为溶剂,在微波辐射条件下对兖州煤和神府煤各自进行了萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行了分析.结果表明:兖州煤和神府煤在微波辐射条件下的变化规律不同,可初步确定在微波辐射条件下除去煤中含氧化合物的萃取路线.总结出了两种煤溶剂萃取规律,并研究微波与煤炭间的相互作用机理,探讨了微波萃取机理.     

光强对药用植物天竺葵挥发性物质影响的GC-MS分析

研究不同光强对药用植物天竺葵叶片化学成分的影响.采用索氏法提取,气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对其组分进行分析.结果显示光照强度会影响天竺葵叶片所含化学成分的种类及含量.天竺葵叶片化学成分的种类随光强的减弱而增加,处理一、二均为30种,而对照只有8种.随光强减弱叶片组分数目增加,同一组分的含量有不同程度降低.     

噻唑杂环偶氮分散染料的溶剂效应

测试了两个噻唑杂环偶氮分散染料在十五种溶剂中的电子光谱,发现化合物的可见吸收光谱吸收带的(?)_(max)~(UV)不仅与溶剂的折射率n有关,而且与溶剂的介电常数ε有关,即与溶剂的n~2-1/2n~2+1、(ε-n~2)(2ε+n~2)/ε(n+2)~2和ε-1/ε+2-n~2-1/n~2+2存在着良好的线性关系。     

氧化钙催化的霍林郭勒褐煤的超临界甲醇解研究

制备用于催化褐煤超临界甲醇解的固体碱CaO,并用XRD和CO2-TPD对其进行表征.分别考察反应温度、时间及CaO和CH3OH的用量对霍林郭勒褐煤解聚反应的影响.依次用CH3OH、等体积的CH3COCH3与CS2混合溶剂、等体积的THF与CS2混合溶剂进行萃取分离,得到萃取物E1、E2和E3,并采用GC/MS 对可溶物组分进行分析.结果表明,在反应温度为320 ℃、CaO用量为0.6 g、甲醇用量为20 mL、反应时间为2 h的条件下,霍林郭勒褐煤醇解的总萃取率可达70%以上;E1中共检测到77种有机化合物,主要是酚类、烷烃类、酮类和含杂原子化合物.