霍林郭勒褐煤NaOCl氧化残渣的分离与分析

依次用石油醚、CS2、丙酮和甲醇4种溶剂通过索式萃取对霍林郭勒褐煤(HL)的次氯酸钠(NaOCl)水溶液氧化残渣进行分级萃取.发现总的萃取率大于原煤萃取率.所得各级萃取物用GC/MS分析检测,E1和E2馏分中分别检测到85种和23种化合物,E3和E4萃取馏分中无GC/MS可检物质.结果表明煤的次氯酸钠氧化有助于提高煤的萃取率,索式萃取可实现氧化残渣的族组分分离.     

NaOCl水溶液氧化玉米秆粉末水不溶物的GC/MS分析

在超声波辐射下用NaOCl水溶液氧化玉米秆粉末(CSP),经过滤分离得到滤液和滤渣,依次用CS2、CH3OH和CH3COCH3萃取滤渣,得到萃取物E1～E3,用GC/MS分析E1～E3.结果表明,在二硫化碳萃取物中共检测出17种有机化合物,且大部分为有长碳链结构的有机物;在甲醇萃取物中只检测出1种长链脂肪酸酯;在丙酮萃取物中共检测出40种有机物,包括多种芳香族化合物及少量正构烷烃.     

一价四苯硼盐在混合溶剂中热力学性质的研究(Ⅱ)—KBPh_4在(H_2O-CH_3OH)混合溶剂中的溶解度

用光度法测定了不同温度下 KBPh4在水及不同组成 (H2 O- CH3OH )混合溶剂中的溶解度 .实验结果表明 ,KBPh4的溶解度随温度的升高而增大 ,指定温度下 ,溶解度随混合溶剂中的甲醇 (CH3OH)物质量的分数增加而增大 .     

FeCl_3催化苯甲醛肟的合成研究

以环境友好型FeCl3为催化剂,在CH3CH2OH/H2O溶剂中合成苯甲醛肟.研究了催化剂种类及其用量、反应温度、溶剂等因素对反应的影响,通过对产物进行GC-MS和NMR分析,得到了合成苯甲醛肟的最佳反应条件为：苯甲醛3mmol、盐酸羟胺6mmol,溶剂乙醇与水的体积比15：1,在0.5equiv FeCl3的催化下,反应回流20min后,产率达到91.1%.     

先锋褐煤二硫化碳和甲醇萃取物的分析

分别以CS2和甲醇为溶剂,辅以超声波对先锋褐煤进行常温萃取,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和气相色谱/质谱(GC/MS)分析萃取物的组成及结构。结果表明,两种萃取物中共检测到124种有机化合物;CS2萃取物中烃类化合物相对含量较高,占CS2萃取物总量的52.08%,从C14~C30(除C23外)烷连续分布;甲醇萃取物中含氧和含氮化合物相对含量较高,分别占甲醇萃取物总量的39.28%和20.95%;此外还检测到多种生物标示物。     

微波辅助下锡林浩特褐煤的CS_2-丙酮萃取物组成分析

在微波辅助下用等体积的CS2-丙酮为溶剂对锡林浩特褐煤进行萃取,萃取物用GC/MS分析.结果表明:萃取物中共检测到70种有机化合物,可分类为烷烃、烯烃、芳烃、酚类、醛类、酮类、脂肪酸、酯类和含氮化合物.含氮化合物含量和种类均为最多,共26种含氮化合物,相对含量为54.36%,推测因为CS2和丙酮之间存在缔合关系,促使含氮化合物从煤中被萃取出来.     

醋酸溶液中Pd/C催化瓦斯选择氧化制甲醇

为有效利用瓦斯资源,研究了瓦斯选择氧化制甲醇的反应条件及机理.以PdCl2为前驱体,采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,进而对醋酸水溶液中Pd/C催化瓦斯选择氧化制甲醇的反应条件进行了实验研究,结果表明,目标产物甲醇生成量与催化剂添加量、对苯醌用量、溶剂中CH3COOH与H2O的混合比例、反应温度和反应时间正相关.采用3%Pd/C为催化剂时,在3%Pd/C添加量2g、对苯醌用量1000μmol、CH3COOH与H2O体积比4:1、反应温度130℃、反应时间3h条件下,甲醇的生成量为1960μmol.此外,利用瓦斯选择氧化实验和XRD谱图表征技术研究了Pd/C催化剂循环使用对瓦斯氧化制甲醇的影响.分析实验结果,认为Pd/C在醋酸溶液中催化瓦斯选择氧化制甲醇反应,既遵循亲电取代机理,又遵循活性氧物种氧化机理.     

4-甲氧基二苯甲酰基甲烷的合成研究

以苯甲醛、4 甲氧基苯乙酮为原料,经缩合,加成,成环,水解四步反应合成了4 甲氧基二苯甲酰基甲烷.较系统地研究了反应温度,反应时间,催化剂用量对产品收率的影响.实验表明:苯亚甲基4 甲氧基苯乙酮(Ⅰ)用甲醇作溶剂,NaOH(ωNaOH=10%)作催化剂,反应温度50～55℃,反应时间50min时收率可达92%.4 甲氧基二苯甲酰基甲烷(Ⅱ)用二甲苯作溶剂,0.08mol的CH3ONa/CH3OH(ωCH3ONa/CH3OH=30.0%)和HCl(ωHCl=37.0%)作催化剂,加成,成环,水解反应时间为1h,1h,2h;反应温度为48～50℃,80℃,80℃时收率达58%.产品总收率为53.4%.     

淮南煤焦CS_2-丙酮萃取物的GC/MS分析

用等体积的CS2-丙酮混合溶剂萃取了不同热解温度和时间得到的淮南煤焦,用GC/MS法分析了煤焦的萃取物的组成.结果表明:在较高热解温度和用较长热解时间得到的煤焦在CS2-丙酮混合溶剂中的萃取率较低;萃取物主要由长链烷烃、芳烃和含杂原子化合物组成;热解速率对煤焦中芳烃的缩合度有重要影响,在相同热解温度下,慢速煤焦中芳环的缩合程度高于快速煤焦.     

稻壳粉末乙醇解残渣的组成分析

用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)分析稻壳粉末乙醇解残渣,发现残渣富含含氧基团.依次用CS2和等体积的CS2与丙酮的混合溶剂萃取残渣,得到萃取物E1和E2,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析E1和E2,从E1中检测出3种烷烃、苯族烃和萘族烃各5种、2种含硅有机化合物和2-乙氧基四氢呋喃;从E2中检测出2种含氧有机化合物和5种烃类化合物,其中含氧有机化合物的相对含量比E1中的相应物含量高.