防止硫镓银多晶合成中容器爆炸的研究

通过对硫镓银多晶合成实验过程中容器易发生爆炸的原因进行分析研究，提出了两温区气相输运、温度振荡合成AgGaS2多晶的新方法，即通过分段升温同时旋转合成炉逐步消耗参与反应的硫，然后在高温进行两温区气相输运反应后再进行温度振荡混合反应，减小反应过程中合成管内压力，避免了容器爆炸的发生，获得了高纯单相的AgGaS2多晶原料。     

ZnGeP2多晶合成工艺改进及其X射线衍射分析

两温区气相输运合成ZnGeP2多晶,易发生化学计量比偏离,产生Ge、Zn3P2等杂相,在合成坩埚(石英安瓿)内壁凝聚一层ZnP2和P的沉积物.通过对合成设备、安瓿尺寸和工艺的改进,采用机械振荡炉体和竖直梯度降温相结合的新工艺,成功地合成出ZnGeP2多晶材料.合成的ZnGeP2多晶,经XRD分析测试,并采用Rietveld法进行全谱拟合精修、计算出各物相的相对含量.结果表明,改进工艺合成的ZnGeP2多晶是高纯单相材料,可用于单晶生长.采用改进工艺合成的ZnGeP2多晶为原料,生长出完整性好的ZnGeP2单晶体,在2.5～8.2μm范围的透过率达60%左右,光学质量较高.     

水平定向凝固法合成砷化镓多晶

采用水平定向凝固法合成砷化镓多晶,定向凝固炉分为3个温区,砷单质在低温区(约630℃)升华,通过中温区后在高温区(1 250~1 255℃)与镓逐渐化合为砷化镓多晶.石英变形、砷端杂质、多晶表面氧化以及多晶尾端富镓是合成砷化镓多晶过程中易出现的宏观缺陷.通过对原料配方设计、砷蒸气压控制以及炉子降温程序设计等进行优化,成功获得了完整性好且电学性能指标优异的砷化镓多晶.多晶的迁移率在4 800~5 400cm2/(V·s),载流子浓度为1015~1016 cm-3量级,完全满足砷化镓单晶制备要求.     

CdGeAs2多晶合成研究

以高纯(6N)Cd、Ge和As单质为原料,按CdGeAs_2的化学计量比配料,采用机械振荡和温度振荡相结合新方法合成出CdGeAs_2多晶锭,经X射线粉末衍射分析表明合成产物为高纯单相的CdGeAs_2多晶.用20℃/min的升温和降温速率对合成的CdGeAs_2多晶进行了DTA分析,结果显示CdGeAs_2多晶的熔化温度为669.24℃、结晶温度为615.55℃.根据DTA分析结果设计CdGeAs_2晶体生长温场,采用改进的Bridgman法生长出外观完整、尺寸为φ15 mm×45 mm的CdGeAs_2晶体,并对其进行解理实验,获得了完整、光滑的解理面,经XRD分析结果显示,连扫谱呈现(101)面的四级衍射峰,(101)面回摆谱峰尖锐、对称性好.     

CdGeAs2多晶合成与单晶生长研究

以高纯(6N)Cd、Ge和As单质为原料,按CdGeAs2的化学计量比配料,采用机械振荡和温度振荡相结合新方法合成出CdGeAs2多晶锭,经X射线粉末衍射分析表明合成产物为高纯单相的CdGeAs2多晶．用20℃/min的升温和降温速率对合成的CdGeAs2多晶进行了DTA分析,结果显示CdGeAs2多晶的熔化温度为669.24℃、结晶温度为615.55℃．根据DTA分析结果设计CdGeAs2晶体生长温场,采用改进的Bridgman法生长出外观完整、尺寸为Φ15mm×45mm的CdGeAs2晶体,并对其进行解理实验,获得了完整、光滑的解理面,经XRD分析结果显示,连扫谱呈现{101}面的四级衍射峰,(101)面回摆谱峰尖锐、对称性好．     

单温区管式炉气相输运生长NbSe_2超导单晶

化学气相输运(CVT)生长单晶通常采用双温区管式炉。利用普通单温区管式炉中的温度梯度实现了化学气相输运,并成功生长出了Nb Se2单晶。运用扫描电子显微镜,X射线衍射仪等方法对制备的Nb Se2单晶进行了形貌和结构的表征,并测量了低温下Nb Se2单晶的磁化率和电阻性质。结果表明,实验上生长出来的Nb Se2单晶具有金属光泽,晶体尺寸约为2 mm×2 mm,超导转变温度和转变宽度分别为7.1 K和0.3 K,超导体积分数约为79%。因此,单温区管式炉生长晶体的方法也可用于其他功能材料单晶的制备。     

硒铟镓银多晶材料的合成研究

根据Ag2Se-Ga2Se3赝二元相图,对AgGa1-xInxSe2按同成分点配料,通过机械和温度振荡的方法合成出AgGa1-xInxSe2多晶材料.并对合成的多晶材料进行了XRD测试,与直接法合成的AgGa1-xInxSe多晶材料进行对比.结果表明,改进工艺后合成的AgGa1-xInxSe2多晶材料的图谱与标准PDF卡片相符,表明其是高纯单相的AgGa1-xInxSe2多晶材料.用新方法合成的AgGa1-xInxSe2多晶材料进行单晶生长,获得了完整的AgGa1-xInxSe2单晶体.实验结果表明,机械和温度振荡法是合成高质量AgGa1-xInxSe2多晶材料的一种有效方法.     

影响AgGa1-xInxSe2多晶合成质量的因素分析

高纯AgGa1-xInxSe2多晶料,是进行单晶生长的关键和前提．本文以合成AgGa0.8In0.2Se2为例,对影响AgGa0.8In0.2Se2多晶合成质量的因素进行研究．发现借鉴Ag2Se-Ga2Se3赝二元相图,采用同成分点配料方式合成AgGa0.8In0.2Se2多晶,比采用化学计量比配料合成的多晶质量更高．通过对比实验,发现采用机械和温度振荡相结合的方法能有效减少多晶料块中空洞的产生,将上下振荡温度从900℃和800℃提高到1060℃和900℃时,得到的多晶料块更致密．     

纳米级Sr_2FeMoO_6/CeO_2复合材料磁致电阻效应研究

研究具有纳米级晶粒尺寸的(Sr_2FeMoO_6)_(1-x)/(CeO_2)_x复合材料的电输运性质.发现其低场磁致电阻效应在整个温区内要高于纯Sr_2FeMoO_6多晶材料.外加磁场为2 kOe(1 Oe=1000/(4π)A/m时,x=0.3的复合材料在10K与300 K的磁致电阻分别为纯SFMO样品的1.7与1.3倍.表明载流子在晶界处的隧穿效应加强了其磁致电阻效应.     

多铁性材料CaMn_7O_(12)的制备与电输运特性

利用固相烧结法制备了多铁性材料CaMn7O12多晶块材,断面扫描电子显微镜(SEM)形貌图显示样品的结构致密.使用热释电方法测量CaMn7O12多晶块材的铁电极化,说明材料具有铁电性.测量了CaMn7O12多晶块材的直流和交流输运特性,结合交流阻抗谱辅助等效回路分析法,对测量数据进行拟合.结果显示CaMn7O12多晶块材的直流和交流输运特性都符合Mott的VRH(variable range hopping)机制,其能带是近似于原子能级的窄带.     

MnO2/碳纳米球电化学超级电容器电极材料的制备与性能研究

利用水热法合成了纳米棒状的MnO_2/碳纳米球(CNPs)作为电化学超级电容器的电极材料.利用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射光谱分析(XRD)对样品的微观形貌、物相进行分析;利用循环伏安法和恒电流充放电测试材料的电化学性能.结果表明:纳米棒状MnO_2/CNPs复合材料具有良好的电化学性能.在0.1 A/g的电流密度,1 mol/L Na_2SO_4电解液中,电极材料的比电容高达305.6 F/g,远高于纯碳球的比电容(49.3 F/g),当电流密度增至5 A/g时,材料的比电容为235 F/g,比电容仍能保持76.9%.     

阿霉素负载的Fe5C2纳米粒子在光热治疗/化疗中的研究

采用高温热解法制备了粒径均一的Fe_5C_2磁性纳米粒子,并在其表面包裹磷脂改善纳米粒子的水溶性和稳定性,同时在纳米粒子表面负载阿霉素(DOX)实现化疗作用.阿霉素负载的Fe_5C_2磁性纳米粒子(Fe_5C_2-DOX-DSPE-m PEG),不仅具有一定的磁学性质,且具有优良的光热转化效率.细胞实验说明该纳米粒子对肿瘤细胞具有光热治疗和化疗协同治疗作用.     

Ti3SiC2代替石墨金属基自润滑材料研究进展

Ti₃SiC₂是一种新型的金属陶瓷材料,该材料兼具金属与陶瓷材料的双重性能,具有良好的导电性、导热性、加工性、耐腐蚀性与高温抗氧化性,同时该材料还具有超低的摩擦因数.基于其独特性能,大量科研工作开始投入到使用Ti₃SiC₂代替石墨制备金属基自润滑复合材料中.介绍了近年来石墨及以Ti₃SiC₂作为固体润滑颗粒制备的金属基自润滑复合材料的研究现状及进展.探讨了石墨和Ti₃SiC₂与金属界面结合问题,并对比两种复合材料的力学性能和摩擦学性能.最后指出以Ti₃SiC₂代替石墨制备金属基自润滑材料的可行性以及未来的发展方向.     

Metal oxide and hydroxide nanoarrays: Hydrothermal synthes is and applications as superc apacitors and nanocatalysts

The development of nanotechnology in recent decades has brought new opportunities in the exploration of new materials for solving the issues of fossil fuel consumption and environment pollution.Materials with nano-array architecture are emerging as the key due to their structure advantages,which offer the possibility to fabricate high-performance electrochemical electrodes and catalysts for both energy storage and effcient use of energy.The main challenges in this feld remain as rational structure design and corresponding controllable synthesis.This article reviews recent progress in our laboratory related to the hydrothermal synthesis of metal oxide and hydroxide nanoarrays,whose structures are designed aiming to the application on supercapacitors and catalysts.The strategies for developing advanced materials of metal oxide and hydroxide nanoarrays,including NiO,Ni(OH)2,Co3O4,Co3O4@Ni–Co–O,cobalt carbonate hydroxide array,and mixed metal oxide arrays like Co3 xFex O4and Znx Co3 xO4,are discussed.The different kinds of structure designs such as 1D nanorod,2D nanowall and hierarchical arrays were involved to meet the needs of the high performance materials.Finally,the future trends and perspectives in the development of advanced nanoarrays materials are highlighted.     

基于Li2MnO3的富锂类高比容量锂离子电池正极材料的研究进展

综述了近几年来基于Li2MnO3的高比容量二元和三元富锂类锂离子电池正极材料的研究进展.重点讨论了富锂材料zLi2MnO3.(1-z)LiMO2(0相似文献   

油藏埋存CO_2泄漏机制及故障树分析

利用故障树分析法,结合油田CO_2驱和埋存示范区泄漏及环境监测结果,对油藏埋存CO_2发生泄漏的途径和泄漏机制进行分析,并对CO_2驱和埋存示范区进行环境监测。结果表明:对圈闭性很好的油藏,井的密封性失效(包括套管和井口设施损坏)、固井不完善及水泥环腐蚀是造成CO_2泄漏的主要原因;整体上,埋存于地下的CO_2没有发生大规模的泄漏,但在近井土壤中CO_2含量有增加的趋势,越靠近井口土壤中CO_2含量越大,表明CO_2通过井内套管柱或不完整水泥环发生了微量泄漏。故障树分析结果对CO_2埋存区的泄漏监测和预防具有指导意义。     

Synthesis and modification of well-ordered layered cathode oxide LiNi<Subscript>2/3</Subscript>Mn<Subscript>1/3</Subscript>O<Subscript>2</Subscript>

Oxalic-acid-based co-precipitation method was employed to prepare LiNi_2/3Mn_1/3O₂ sample with a high-ordered structure. Li⁺, Ni²⁺ and Mn²⁺ acetates were used as starting materials. The influence of the amount of lithium source in the starting materials on Li⁺ content, disorder of Li⁺-Ni²⁺ ions, and electrochemical performance has been investigated. Rietveld refinement shows that the sample prepared with 20% excess Li-source in the starting materials exhibits a perfect ordered structure. A specific discharge capacity is as high as 172 mAh/g at C/20 in the voltage range of 4.35–2.7 V. However, the cyclability is not satisfactory: about 25.3% fade in capacity was observed over 50 cycles. Chemically stable SiO2 was coated on the surface of LiNi_2/3Mn_1/3O₂ particles. A significant improvement in cyclability was attained with 3 wt% SiO2 coating, which is ascribable to the protection of LiNi_2/3Mn_1/3O₂ particles from being dissolved into the electrolyte.     

PbZr0.52Ti0.48O3的高压合成

研究使用2种原料进行PbZr_0.52Ti_0.48O₃的高压合成. 实验结果表明, 以PbO,ZrO₂和TiO₂(1:0.52∶0.48)为原料, 在1.5 GPa和3.6 GPa压力, 880~1 061 ℃条件下主要形成PbTiO₃, ZrO₂和Pb三相混合物, 仅在880 ℃附近有少量锆钛酸铅(PZT)相生成. 以Zr_0.52Ti_0.48O₂为B位先驱体, 与PbO混合后进行高压高温合成, 在1.5 GPa, 710~812 ℃条件下形成PbZr_0.52Ti_0.48O₃相, 未发现PbTiO3相. 对高压高温（1.5 GPa, 812 ℃）合成的PbZr_0.52Ti_0.48O₃样品进行变温拉曼测量, 在245 ℃时, 未发生结构相变; 在420 ℃时, 拉曼谱只有177.5,257.7,517 cm^-13个峰, 其结构由铁电相转变为立方顺电相, 因此高压合成的PbZr_0.52Ti_0.48O₃居里温度在420 ℃以下.      

POM@Fe-MOF衍生物的结构及其电化学性能

采用溶剂热法将Keggin型H_3PW_(12)O_(40)作为次级结构单元引入Fe-MOF结构中,合成出具有花状结构的POM@Fe-MOF材料,以其为模板在不同工艺条件下制备出衍生物WO_2@FePO_4和WO_3@WC@C。借助SEM、XRD等分析了衍生物的表面形貌及物相结构,并将WO_2@FePO_4和WO_3@WC@C分别作为超级电容器的正、负极材料,利用三电极体系在浓度为6mol/L的KOH电解质溶液中对其电化学性能进行表征,在0.5A/g的充电电流密度下分别得到了68.6F/g和70F/g的最高比电容。     

硫化铋复合材料的制备及其在生物分析中的应用研究

近些年来，生物分析技术广泛用于疾病检测、食品安全和环境监测等领域，对人类健康和环境保护有着重要意义，开发更高效、更灵敏的生物分析方法成为了研究热点。在探索不同材料性能的过程中，硫化铋(Bi₂S₃)引起了人们极大的兴趣，得到了高度开发。Bi₂S₃作为铋基材料之一，具有对人体无害，光电性能优良，易与其他材料复合等特点，因此被广泛应用于生物分析领域。综述了Bi₂S₃的特点和不同形貌Bi₂S₃的制备方法，并详细阐述了Bi₂S₃复合材料在不同类型的生物分析方法中的应用。总结了Bi₂S₃复合材料的优点以及在生物分析领域的巨大潜力。