影响AgGa1-xInxSe2多晶合成质量的因素分析

高纯AgGa1-xInxSe2多晶料,是进行单晶生长的关键和前提．本文以合成AgGa0.8In0.2Se2为例,对影响AgGa0.8In0.2Se2多晶合成质量的因素进行研究．发现借鉴Ag2Se-Ga2Se3赝二元相图,采用同成分点配料方式合成AgGa0.8In0.2Se2多晶,比采用化学计量比配料合成的多晶质量更高．通过对比实验,发现采用机械和温度振荡相结合的方法能有效减少多晶料块中空洞的产生,将上下振荡温度从900℃和800℃提高到1060℃和900℃时,得到的多晶料块更致密．     

AgGa1-xInxSe2晶体的生长温场研究

采用B-S法生长出尺寸为Φ12×35mm的AgGa1-xInxSe2(x=0.2)非线性光学晶体.对AgGa1-xInxSe2(x=0.2)多晶进行差热分析.结合测试结果和结晶特性,设计出适合晶体生长的稳定温场并设计组装了三温区B-S立式炉.对生长的AgGa1-xInxSe2(x=0.2)晶体解理面进行X射线衍射分析得到(101)面,表明生长出的AgGa1-xInxSe2晶体结构完整,所设计的温场适合于AgGa1-xInxSe2单晶生长.     

ZnGeP2多晶合成工艺改进及其X射线衍射分析

两温区气相输运合成ZnGeP2多晶,易发生化学计量比偏离,产生Ge、Zn3P2等杂相,在合成坩埚(石英安瓿)内壁凝聚一层ZnP2和P的沉积物.通过对合成设备、安瓿尺寸和工艺的改进,采用机械振荡炉体和竖直梯度降温相结合的新工艺,成功地合成出ZnGeP2多晶材料.合成的ZnGeP2多晶,经XRD分析测试,并采用Rietveld法进行全谱拟合精修、计算出各物相的相对含量.结果表明,改进工艺合成的ZnGeP2多晶是高纯单相材料,可用于单晶生长.采用改进工艺合成的ZnGeP2多晶为原料,生长出完整性好的ZnGeP2单晶体,在2.5～8.2μm范围的透过率达60%左右,光学质量较高.     

CdGeAs2多晶合成研究

以高纯(6N)Cd、Ge和As单质为原料,按CdGeAs_2的化学计量比配料,采用机械振荡和温度振荡相结合新方法合成出CdGeAs_2多晶锭,经X射线粉末衍射分析表明合成产物为高纯单相的CdGeAs_2多晶.用20℃/min的升温和降温速率对合成的CdGeAs_2多晶进行了DTA分析,结果显示CdGeAs_2多晶的熔化温度为669.24℃、结晶温度为615.55℃.根据DTA分析结果设计CdGeAs_2晶体生长温场,采用改进的Bridgman法生长出外观完整、尺寸为φ15 mm×45 mm的CdGeAs_2晶体,并对其进行解理实验,获得了完整、光滑的解理面,经XRD分析结果显示,连扫谱呈现(101)面的四级衍射峰,(101)面回摆谱峰尖锐、对称性好.     

CdGeAs2多晶合成与单晶生长研究

以高纯(6N)Cd、Ge和As单质为原料,按CdGeAs2的化学计量比配料,采用机械振荡和温度振荡相结合新方法合成出CdGeAs2多晶锭,经X射线粉末衍射分析表明合成产物为高纯单相的CdGeAs2多晶．用20℃/min的升温和降温速率对合成的CdGeAs2多晶进行了DTA分析,结果显示CdGeAs2多晶的熔化温度为669.24℃、结晶温度为615.55℃．根据DTA分析结果设计CdGeAs2晶体生长温场,采用改进的Bridgman法生长出外观完整、尺寸为Φ15mm×45mm的CdGeAs2晶体,并对其进行解理实验,获得了完整、光滑的解理面,经XRD分析结果显示,连扫谱呈现{101}面的四级衍射峰,(101)面回摆谱峰尖锐、对称性好．     

磷锗锌多晶合成装置设计研究

研究设计了ZnGeP_2多晶的合成装置,包括合成安瓿,合成炉结构与温场分布。利用自行设计的合成装置,采用两温区气相输运法进行ZnGeP_2多晶合成实验,并对合成的多晶材料进行XRD,EDS和密度测试。结果表明,合成产物为高纯、单相的ZnGeP_2多晶材料,设计的多晶合成装置和两温区气相输运合成工艺适合ZnGeP_2多晶的合成,为高质量ZnGeP_2多晶材料的获得奠定了基础。     

防止硫镓银多晶合成中容器爆炸的研究

通过对硫镓银多晶合成实验过程中容器易发生爆炸的原因进行分析研究，提出了两温区气相输运、温度振荡合成AgGaS2多晶的新方法，即通过分段升温同时旋转合成炉逐步消耗参与反应的硫，然后在高温进行两温区气相输运反应后再进行温度振荡混合反应，减小反应过程中合成管内压力，避免了容器爆炸的发生，获得了高纯单相的AgGaS2多晶原料。     

亚硝酸钠多晶与粉末中铁电相变的研究

对NaNO 2粉末与多晶材料的复介电常数随温度的变化情况进行了讨论,并研究了其铁电相变过程.结果表明：1）高温（420K以上）低频（100Hz以下）条件下,NaNO2粉末及多晶材料复介电常数的变化主要是由离子扩散引起的.而高频（105Hz,106Hz）复介电常数实部的值在相变温度附近基本与频率无关,能够反映材料的极化和结构信息.2）在443K～450K范围内, NaNO 2粉末样品的激活能U为0.70eV,NaNO 2多晶的激活能U为1.58eV,NaNO 2多晶的激活能要大于NaNO2粉末的激活能,这说明NaNO2粉末与多晶中离子扩散可能起源于材料的本征缺陷.3） NaNO2粉末中铁电相变在复介电常数曲线上的表现比NaNO2多晶明显;临界温度Tc以上437K至440K范围内,NaNO 2多晶的复介电常数实部随温度的变化曲线偏离居里-外斯定律,说明该铁电相变过程中存在反常现象,这一现象与NaNO 2单晶的结果相吻合.     

双源法制备CuInSe2多晶薄膜的研究

利用氮气作保护气体,用元素合成法进行开管烧结,合成具有单一相黄铜矿结构的ＣｕＩｎＳｅ２ 多晶材料．用真空双源蒸发方法,通过精确控制ＣｕＩｎＳｅ２ 源和Ｃｕ 源或Ｓｅ 源的温度和蒸发速率以及衬底温度,制备ＣｕＩｎＳｅ２ 多晶薄膜,并对ＣｕＩｎＳｅ２ 多晶薄膜的组份、结构、工艺条件及电学性质进行了分析、研究     

固相法合成ZnNb2O6微波介质陶瓷的结构与性能

通过固相法合成了ZnNb2O6微波介质陶瓷,利用XRD和SEM等测试技术对其晶体结构和显微结构进行了系统研究,通过网络分析仪对材料的微波介电性能进行了测试.研究结果表明:预烧温度为800℃时就已经合成ZnNb2O6相,合成温度和保温时间对材料结构与性能有较大影响.预烧合成温度的升高和烧结时保温时间的增加,都会促使陶瓷显微结构中晶粒尺寸的增大.随着晶粒尺寸的增大,材料的Q×f值和εr显著增加,而材料的谐振频率温度系数明显向负方向增大.     

多晶石墨材料中的微晶与人造金刚石的合成

本文测量了合成金刚石用的几种多晶石墨材料的微晶尺寸和石墨化程度。结果表明:样品的石墨化程度与微晶尺寸没有直接关系。用透射电镜观测到了人造多晶石墨材料中类金刚石结构的微晶的存在。静压法合成金刚石的结果表明:除去工艺方面的原因外,人工合成金刚石的晶粒大小与石墨材料中微晶的尺寸有关。     

用粉煤灰合成不同组成的Sialon环境材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法在1 350~1 550℃下保温6 h合成出不同组成的Sialon环境材料.研究了合成温度对材料相组成的影响,观察了其显微结构,并分析了粉煤灰的碳热还原氮化过程.研究结果表明:合成温度对材料的相组成影响显著;提高合成温度有利于莫来石的分解和Sialon的生成,通过控制加热温度可以合成不同组成的Sialon材料;1 350~1 400℃,1 450~1 500℃和1 550℃保温6 h可以分别合成(O′+β)-Sialon/莫来石、(X+β)-Sialon/刚玉和β-Sialon材料;在1 550℃下合成β-Sialon的平均粒径约为2~3μm.粉煤灰的碳...     

水平定向凝固法合成砷化镓多晶

采用水平定向凝固法合成砷化镓多晶,定向凝固炉分为3个温区,砷单质在低温区(约630℃)升华,通过中温区后在高温区(1 250~1 255℃)与镓逐渐化合为砷化镓多晶.石英变形、砷端杂质、多晶表面氧化以及多晶尾端富镓是合成砷化镓多晶过程中易出现的宏观缺陷.通过对原料配方设计、砷蒸气压控制以及炉子降温程序设计等进行优化,成功获得了完整性好且电学性能指标优异的砷化镓多晶.多晶的迁移率在4 800~5 400cm2/(V·s),载流子浓度为1015~1016 cm-3量级,完全满足砷化镓单晶制备要求.     

合成温度和原料粒度对钛酸铝性能的影响

研究了合成温度和原料粒度对钛酸铝性能的影响.结果表明,钛酸铝材料的临界晶粒尺寸和材料内部所合成的晶粒尺寸大小对微裂纹的产生关系重大.控制微裂纹的多少与大小可改善其热膨胀和机械特性.降低合成温度和原料粒度可使合成的钛酸铝材料内部裂纹少而且小,故其强度提高,但其热膨胀系数有所增大.     

Sr3Tb2（BO3）4晶体生长原料的合成与表征

通过热重分析确定Sr3Tb2(BO3)4多晶原料的烧结工艺,并通过红外、XRD、磁化率等对合成出的多晶原料进行表征。结果表明,Sr3Tb2(BO3)4多晶原料为顺磁性,有可能成为紫外和可见光波段的磁光材料。     

双钙钛矿Sr2-xKxCOSbO6(0≤x≤0.4)系列氧化物结构及电学性质

采用传统的固相反应法合成了系列多晶样品Sr2-xKxCoSbO6(0≤x≤0.4),利用粉末X线衍射(XRD)和红外光谱对系列氧化物的晶体结构进行了表征,它们都属于单斜晶系,空间群为P21/n.通过标准的四引线法测量了材料的电性能,在300～473 K温度内样品呈现典型的半导体性质,进一步研究了样品的导电机制.     

La2/3-xLi3xTiO3离子导电材料的制备与电导性能研究

采用溶胶凝胶法制备了La2/3-xLi3xTiO3离子导体材料,并对样品的结构、形貌、粒径、电导率用TG—DTA、XRD、TEM和交流阻抗仪进行了观察和测试。结果表明,采用该方法可大大降低材料的合成温度,在室温下电导率高达10-5s.cm-1。     

LiFePO_4的水热合成及电化学性能

通过水热法合成了纯度较高、结晶良好且粒径均匀细小的LiFePO4粉体.采用XRD,SEM对材料的结构和形貌进行分析,并研究了水热合成温度和反应时间对材料电化学性能的影响.结果表明,提高反应温度和延长合成时间有利于提高材料的结晶度,但会增大材料粒径.200℃水热合成5 h样品电化学性能最佳,0.1C倍率首次放电比容量138.0 mAh.g-1,具备工业化实用性.在水热合成中加入抗坏血酸和葡萄糖可有效避免Fe2+的氧化并增强材料的导电性.     

La2/3Sr1/3MnO3的室温磁电阻效应

采用溶胶-凝胶法制备了La2／3Sr1／3MnO3多晶样品．X射线衍射测试结果表明样品具有钙钛矿结构．利用振动样品磁强计测量了粉体样品在室温下的磁性能,样品表现为铁磁性．对不同烧结温度下形成的块体样品的导电性以及磁电阻的研究表明,随着烧结温度的提高材料的金属-绝缘体转变温度有所增加,说明材料的烧结温度对其电导性有很大的影响．     

Ti-Si-C三元机械合金化粉末热压制备Ti3SiC2

针对原有Ti3SiC2的制备方法存在烧结温度高、工艺控制困难的问题,以Ti、Si、C三元粉末为原料,分别采用普通混料和机械合金化对原料粉末进行混合,对混合后的粉末进行XRD、TEM和DTA分析,从而确定合成Ti3SiC2的真空热压工艺,并对经热压制备的材料进行组织结构分析。结果表明：机械合金化能降低合成Ti3SiC2的反应温度,使合成Ti3SiC2的过程更加充分,热压后的烧结体组织更加均匀,几乎没有成分偏析。