晶核剂对MgO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃析晶的影响

目的研究单掺和复掺晶核剂条件下主晶相为堇青石的Mg O-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃的析晶性能.方法以工业级化学试剂为主要原料,采用熔融法制备了Mg O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃.运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段进行析晶分析.结果 TiO_2和ZrO_2单掺和复掺均有利于微晶玻璃析晶过程的进行,但并不会改变微晶玻璃主、次晶相的种类,主晶相为α-堇青石,次晶相为镁铝钛酸盐.随着ZrO_2含量的增加,析晶温度、析晶活化能逐渐降低,动力学析晶参数逐渐升高;随着TiO_2含量的增加,析晶温度、析晶活化能先降低后升高,动力学析晶参数先升高后降低.结论 TiO_2和ZrO_2均可作为Mg O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的晶核剂,TiO_2较ZrO_2更有利于促进Mg O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的析晶,且析出的晶体数量更多,柱状的α-堇青石晶体形态更为完整.当TiO_2和ZrO_2复掺时,最有利于促进体系析晶.     

钙硅氧化物的质量比对10%Al2 O3高炉渣--尾矿--粉煤灰微晶玻璃性能的影响

利用高炉渣、尾矿和粉煤灰各自成分特点,在未添加任何晶核剂和其他化学试剂条件下,使用烧结法制得了不同CaO/SiO2质量比的10%Al2 O3(质量分数)矿渣微晶玻璃.通过差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等分析手段,分析了CaO/SiO2质量比和析晶温度对高炉渣-尾矿-粉煤灰微晶玻璃样品的晶相变化规律、析晶行为和主要力学性能的影响.随着CaO/SiO2质量比增大,析晶活化能不断减小,Si-O四面体连接强度下降,质点移动加强,各组开始析晶温度和晶化温度逐渐减小.当玻璃样品中钙硅氧化物的质量比为0.4时,分别在886℃和982℃形核、析晶保温1 h 后,可以得到抗折强度103.59 MPa、显微硬度5.3 GPa、耐酸性0.25%(质量损失率)、耐碱性小于0.1%,主晶相为透辉石的最佳力学性能的微晶玻璃样品.     

TiO_2和Cr_2O_3作晶核剂对尾矿微晶玻璃析晶的影响

通过差热分析、Ｘ射线衍射分析、偏光显微镜和扫描电镜观察等测试方法,研究了ＴｉＯ2和Ｃｒ2Ｏ3作晶核剂对尾矿微晶玻璃晶化行为的影响·研究表明:晶核剂和热处理是形成微晶玻璃的条件·复合晶核剂能有效地促进ＣａＯＭｇＯＡｌ2Ｏ3ＳｉＯ2系统玻璃在较低温度下即开始晶化,且形成以透辉石为主晶相的微晶玻璃·晶核剂浓度不同对玻璃晶化的影响不同TiO_2和Cr_2O_3作晶核剂对尾矿微晶玻璃析晶的影响@刘军@宋守志     

高镁、钙的高钛渣的相组成

本文对高镁、钙高钛渣的渣相进行了研究,查明有5个相。发现了高钙、镁富集区结晶相它是化合物2CaO·TiO_2。玻璃相中富集MgO。黑钛石固溶体含MgO很低,其量只占渣中MgO总量的11.65％。该固溶体中MgTi_2O_5/Ti_2O_5的分子比为1:24。导出了渣中黑钛石的分子式为 0.15[(Mg_(0.27)Ti_(0.73))O·2TiO_2]·0.85[Ti_2O_3·TiO_2]     

ZrO2含量对Bi2O3-B2O3-SiO2系封接玻璃结构性能的影响

采用熔融法制备了Bi2O_3-B2O_3-SiO_2系封接玻璃.采用红外光谱、X-射线衍射、综合热分析、电子扫描电镜、抗弯强度测试等表征方法研究了ZrO_2含量对玻璃试样的结构、物相组成、软化温度、热膨胀系数、耐酸性和力学性能的影响.结果表明:当ZrO_2质量分数低于4%时,玻璃试样中没有晶体析出;当ZrO_2质量分数大于等于4%时,试样中有ZrO_2和α-Bi2O_3晶体析出.玻璃结构中主要存在[BO_3],[BO_4],[BiO_3],[SiO_4]和[ZrO_4]基团.当ZrO_2质量分数小于3%时,随着ZrO_2质量分数的增加,玻璃试样的转变温度Tg和软化温度Tf升高,膨胀系数降低,耐酸性增强,抗弯强度增加;当ZrO_2质量分数为3%时,试样的Tg和Tf达到最大值为510℃和562℃,膨胀系数达到最小值6.92×10-6 K-1,抗弯强度达到最大值49MPa;继续增加ZrO_2的含量,玻璃试样的转变温度Tg和软化温度Tf降低,膨胀系数增大,耐酸性变差,抗弯强度降低.     

微差比色法測定大含量硅的研究

硅酸盐包括的种类非常多。天然硅酸盐包括硅酸盐岩石和硅酸盐矿物等;人工制造硅酸盐包括玻璃、陶瓷、水泥、耐火材料等。硅酸盐一般须要测定的项目为SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaO、MgO,必要时还须测定K_2O、Na_2O、TiO_2、吸湿水及化合水等。在经常测定的硅、铝、铁、钙、镁五种元素中,除硅以外,其余四种元素,均有较     

CaO-SiO_2-B_2O_3-硼泥渣系的熔化性能及渣系结构分析

为研究硼泥质量分数对CaO-SiO_2-B_2O_3-硼泥渣系的熔化性能和渣系结构的影响,分别采用半球点法和旋转柱体法测定了渣系的熔化温度和黏度,并通过X射线衍射分析和拉曼光谱对渣系的物相组成和渣系中硅酸盐微结构单元的变化规律进行了研究,进一步解释了硼泥对试验渣系熔化性能的影响机理.结果表明:随着硼泥质量分数的增加,渣系的熔化温度和黏度均降低,在1 200℃时,当硼泥质量分数从5%增加到15%时,渣系的黏度从3.0 Pa·s以上降低到0.5 Pa·s以下.XRD分析结果显示:试验渣系的主要物相为2CaO·SiO_2和低熔点的钙镁硅酸盐相如Ca_(14)Mg_2(SiO_4)_8,Ca_5MgSi_3O_(12)和Ca_3Mg(SiO_4)_2,还有少量的CaO·B_2O_3相,这些低熔点物相的形成导致渣系的熔化温度降低.拉曼光谱结果显示:随着硼泥质量分数的增加,渣系中复杂的硅酸盐网络开始解体,导致渣系中非桥氧的数目增加,桥氧的数目减少,使得渣系的黏度降低,这与上述黏度试验的测定结果一致.     

利用油页岩渣制备微晶玻璃

以油页岩渣为主要原料制备了微晶玻璃,探讨了微晶玻璃组成、主晶相确定和晶核剂选择等问题.采用DTA,XRD和SEM等测试手段,分析了晶核剂和热处理制度对微晶玻璃的影响.结果表明:复合晶核剂(TiO2+P2O5)能有效促进油页岩渣玻璃晶化;最佳热处理制度为:850℃核化100 min,980℃晶化80 min.微晶玻璃的主晶相为钙铁透辉石,次晶相为钙长石;晶体呈纤维状结构并且交错分布;性能明显优于同类的瓷质砖、大理石和花岗岩等建筑装饰材料.     

镍渣制备微晶玻璃的结晶动力学及结晶化过程

探讨以镍渣为主要原料采用熔融法制备建筑用微晶玻璃. 研究引入Cr2O3作为晶核剂的镍渣微晶玻璃的成核及晶化过程. 利用DSC测试来确定基础玻璃的晶化温度,并利用修正的Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方法初步计算以镍渣为主要原料所制备的基础玻璃在加入质量分数2%的Cr2O3作为晶核剂后的结晶活化能E及结晶动力学参数k(Tp),计算结果分别为E=371.1 kJ·mol-1,结晶动力学参数k(Tp)=0.29. 采用XRD、SEM和光学显微镜测试、分析及观察方法来鉴定、分析微晶玻璃试样的主晶相及微观结构. 结果显示,加入晶核剂的基础玻璃从930 ℃开始均匀地析出透辉石相晶体;随着温度的升高,晶体尺寸也逐渐增大,在温度达到950 ℃后,对样品进行30 min保温热处理,样品中晶体尺寸达到10～15 μm.     

晶化温度对堇青石玻璃陶瓷结构及性能的影响

采用DTA、XRD、SEM以及红外光谱等先进的测试技术,结合样品性能的测试,分析了晶化温度对堇青石玻璃陶瓷结构及性能的影响. 结果表明,样品主晶相为α-堇青石相,随晶化温度的提高,α-堇青石相析出量增加,样品强度增大,热膨胀系数减小,但当温度超过1 000 ℃后,晶化温度对样品结构和性能的影响较小;本实验确定堇青石玻璃陶瓷最佳晶化温度为1 000 ℃;低温下钛离子以四配位状态存在,随晶化温度升高,四配位钛离子消失,主要以镁铝钛酸盐相存在;含钛晶相的析出,促进玻璃系统分相,有利于主晶相的析出.     

MgO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃受控晶化研究

根据微晶玻璃的基础组成,以菱镁矿渣和大同砂为主要原料,从晶格匹配、最低共熔点、成型等方面确定MgOAl2O3SiO2系玻璃主成分和选择晶核剂·用差热分析、X射线衍射、扫描电镜和偏光显微镜观测等手段,优选晶核剂,研究了以TiO2和Cr2O3为晶核剂的微晶玻璃的晶化速率、晶相组成和微观结构,晶化结果表明:添加合适晶核剂将形成中间相,通过中间相诱导析晶,主晶相为堇青石;复合晶核剂可提高晶化速率,降低基础玻璃的晶化温度     

WO_3/TiO_2-rGO复合材料的制备及其光催化性能

以自制三氧化钨(WO_3)、氧化石墨烯(GO)为原料,钛酸四丁酯(TBT)为钛源,柠檬酸为水解抑制剂和表面活性剂,采用溶胶-凝胶法制备WO_3/TiO_2-GO,再通过硼氢化钠(NaBH4)还原得到WO_3/TiO_2-还原氧化石墨烯(WO_3/TiO_2-rGO)三元复合材料.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对样品进行分析表征;研究GO质量分数、热处理温度对复合材料结构和甲基橙降解效率的影响.结果表明:纳米WO_3/TiO_2粒子均匀分散于rGO表面;rGO的引入能够有效抑制TiO_2晶粒的长大;400、450℃热处理样品中TiO_2为锐钛矿相,随着热处理温度的升高,晶体结构由锐钛矿晶相向金红石晶相转变,同时微晶的颗粒尺寸增加,晶型转变温度约为500℃;当GO质量分数为10%时,450℃热处理的WO_3/TiO_2-rGO样品光催化降解甲基橙效率最高,可达95%以上.     

TiO_2和Cr_2O_3作晶核剂对尾矿微晶玻璃析晶的影响

通过差热分析、X射线衍射分析、偏光显微镜和扫描电镜观察等测试方法,研究了TiO2和Cr2O3作晶核剂对尾矿微晶玻璃晶化行为的影响·研究表明:晶核剂和热处理是形成微晶玻璃的条件·复合晶核剂能有效地促进CaOMgOAl2O3SiO2系统玻璃在较低温度下即开始晶化,且形成以透辉石为主晶相的微晶玻璃·Cr2O3和TiO2含量增加,析晶强度增大,晶体含量增加·但Cr2O3和TiO2不宜增加过多·     

铅硼硅酸盐玻璃中Al2O3含量对复相玻璃陶瓷性能的影响

以低软化点的铅硼硅酸盐玻璃和Al2O3粉末为原料,制备Al2O3/玻璃低温共烧复合玻璃陶瓷材料。考察烧结温度和添加不同质量分数的Al2O3对复合玻璃陶瓷烧结机制和微波介电性能的影响,并探讨了作用机制。结果表明:Al2O3掺入PbO-B2O3-SiO2玻璃中改善了与Al2O3陶瓷的界面润湿,对烧结有一定的促进作用。在添加质量分数为4%Al2O3的复相玻璃陶瓷、烧成温度为850℃时性能最好,其密度为3.1 g/cm3,介电常数为8.46,介电损耗为0.001 1。     

Y~(3+)-La~(3+)共掺对MgAl_2O_4透明玻璃陶瓷结构及光学性能的影响

MgAl_2O_4透明陶瓷具有从紫外到远红外高透过率的优点,可以运用到很多领域,但透明陶瓷的制备温度极高,对设备要求高,工艺可控性差,玻璃陶瓷制备则可以克服这些缺点。采用熔融析晶法制备MgAl_2O_4透明玻璃陶瓷,并在玻璃体系MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)中掺入Y_2O_3,La_2O_3及两者的混合物,研究了Y_2O_3,La_2O_3和两者的共同掺杂对样品结构、形貌及光学性能的影响。采用XRD,SEM,EDS,红外光谱和固体紫外透过率等检测手段对样品进行了表征。研究结果表明,Y_2O_3可以抑制石英相的生成,La_2O_3有助于晶粒的均化,Y_2O_3掺杂摩尔分数为0.5%时尖晶石的相对质量分数为40. 3%,La_2O_3掺杂摩尔分数为0.2%时尖晶石的相对质量分数为39. 5%,同时掺入摩尔分数0. 5%Y_2O_3和0. 5%La_2O_3时尖晶石的相对质量分数为40.2%,400～2 000 nm波长范围内的紫外透过率大于80%,样品晶粒更均匀。     

TiO_2-B_2O_3对钛酸锂锌微波陶瓷的掺杂改性

采用传统固相法制备钛酸锂锌(Li2Zn Ti3O8)微波陶瓷,研究改性剂TiO_2-B2O_3的不同含量对其结构及微波介电性能的影响.结果表明:B_2O_3在Li_2ZnTi_3O_8微波陶瓷的烧结过程中形成了液相,加速了传质,并降低Li_2ZnTi_3O_8微波陶瓷的烧结温度到900℃.TiO_2在Li2ZnTi_3O_8陶瓷中起到调节谐振频率温度系数τ_f的作用.当TiO_2-B2O_3的添加量为质量分数4.5%时,900℃保温4 h所制备的陶瓷具有良好的微波介电性能:介电常数εr=25.9,品质因数Q×f=46 487 GHz,τf=-0.35×10~(-6)/℃.     

污泥和高炉渣协同制备微晶玻璃

利用污泥焚烧灰渣含有大量的氧化硅以及一定量重金属和磷的组成特点,将其作为成分调整剂、晶核剂及助熔剂,在未添加任何化学制剂的条件下与冶金高炉渣协同制备了具有良好的力学性能和化学稳定性的污泥–高炉渣微晶玻璃.利用差热分析、X射线衍射、扫描电镜等分析手段,并结合力学性能和化学稳定性能测试,研究了不同热处理制度对微晶玻璃性能的影响规律以及微晶玻璃的析晶过程.污泥–高炉渣微晶玻璃最佳热处理条件是850℃下形核保温1 h,980℃下析晶保温2 h.在此条件下制备的微晶玻璃具有45 MPa的抗折强度、200 MPa的抗压强度和质量损失率小于0.2%的耐酸和耐碱性能.微晶玻璃初始结晶温度为880℃,析出晶相以钙长石为主,同时包括少量的钙铝黄长石.随着析晶温度提高,析晶时间增加,钙铝黄长石相析晶量增加;大量增加的钙铝黄长石针状晶体呈放射状分布并有利于产品抗弯强度的提高;但析晶时间过长时,晶粒将长大粗化,这不利于微晶玻璃性能的改善.     

耐磨铝硅盐玻璃陶瓷用复合晶核剂的优化

采用正交实验的方法 ,确定了制备耐磨铝硅酸盐玻璃陶瓷用复合晶核剂的配比 ,在此基础上 ,采用DTA、XRD、SEM等现代测试分析手段 ,探讨了复合晶核剂对玻璃陶瓷成核、析晶及其结构、性能的影响。结果表明 ,采用正交实验的方法 ,对选取耐磨铝硅酸盐玻璃陶瓷复合晶核剂是简单、可靠的     

动物骨源灰分掺杂Na2O-CaO-SiO2系 硅灰石微晶玻璃结构与性能研究

采用烧结法制备了钠钙硅系硅灰石微晶玻璃,利用动物骨源灰分(骨灰)引入羟基磷灰石进行掺杂,研究了不同骨灰掺杂量对硅灰石微晶玻璃的烧结工艺、物相组成、微观结构和性能的影响。结果表明:随着骨灰质量分数的增加,玻璃软化温度逐渐升高,气孔率增加,显微硬度、抗压强度、收缩率、体积密度均逐渐降低,硅灰石的晶相含量逐渐减少,羟基磷灰石晶相含量增多;骨灰质量分数为40%时,样品中硅灰石为主晶相、羟基磷灰石为次晶相,显微硬度为484.5Hv0.1,抗压强度为221MPa,满足骨修复材料的需要。当掺杂60%和80%骨灰时,主晶相为磷酸三钙,次晶相为少量的硅灰石和羟基磷灰石。     

Li2Mg2.95M0.05TiO6(M=Mg,Zn,Co,Ca)型 微波介质陶瓷介电性能研究

采用一步法制备了Li_2Mg_(2.95)M_(0.05)Ti O_6(M为Mg,Zn,Co,Ca)型微波介质陶瓷,讨论了掺杂离子种类对陶瓷烧结行为、组成、微观结构和微波介电性能的影响.结果表明:所得陶瓷样品的主晶相为Li_2Mg_3Ti O_6,掺加Mg~(2+)的样品有少量Mg_2Ti O_4杂质相;掺加Ca~(2+)的样品可形成介电常数(ε_r)高达170,温度系数(τ_f)达+800×10~(-6)/℃且能够与主晶相共存形成稳定复合体系的Ca Ti O_3;掺Ca~(2+)的样品在1 370℃保温6 h,可得到介电常数(ε_r)为16.7,品质因数(Q×f)为83 900 GHz,谐振温度系数(τ_f)接近于0×10~(-6)/℃的最佳介电性能的样品.