Sol－Gel法制备ZrO_2超微粉末的反应机理研究

以自制Ｚｒ（ＯＣ３Ｈ７）４和Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）３为原料，应用溶胶－凝胶法（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）制备了ＹＳＺ（ＺｒＯ２－９ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３）凝胶和超细粉末．研究了Ｓｏｌ－Ｇｅｌ形成机理以及ｐＨ值对胶凝时间和凝胶结构的影响．通过ＴＧ－ＤＴＡ、ＸＲＤ等分析手段，研究了从干凝胶到ＹＳＺ超细粉末过程中的反应机理．实验证明：反应可分为３个阶段，钇稳定立方相ＺｒＯ２的合成温度在４７０℃左右     

溴化苄对二乙基胺甲基膦酸锆的季铵化及三相催化反应

首次制得二乙基胺甲基膦酸锆－亚磷酸锆Ｚｒ（ＨＰＯ＿３）＿（２－ｘ）·（Ｏ＿３ＰＣＨ＿２ＮＥｔ＿２）＿ｘ·Ｈ＿２Ｏ（ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ，ｘ＝０．７５，０．６０，０．５０）．将ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ用溴化苄季铵化，得到部分季铵化的产物：溴化苄基二乙基铵甲基膦酸锆－二乙基胺甲基膦酸锆－业磷酸锆Ｚｒ（ＨＰＯ＿３）＿（２－ｘ）·（Ｏ＿３ＰＣＨ＿２ＮＥｔ＿２）＿（ｘ－ｙ）·（Ｏ＿３ＰＣＨ＿２Ｎ￣＋Ｅｔ＿２·ＣＨ＿２Ｐｈ·Ｂｒ￣－）＿ｙ·Ｈ＿２Ｏ（Ｙ＜Ｘ，ＺＢＤＥＡＭＰＢ－ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ）．ＺＢＤＥＡＭＰＢ－ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ用于进行液／固／液或固固／液三相催化的亲核取代成醚、卤代烃和羧酸盐合成酯及二氯卡宾加成反应，均得到良好的结果。催化剂易于分离和回收，通常回收７０％～１００％，催化剂重复使用１０次以上无明显失活。     

DBS-偶氮胂与锆(Ⅳ)显色反应的研究

系统地研究了ＤＢＳ－偶氮胂与锆（Ⅳ）的显色反应测得配合物的组成为Ｚｒ∶Ｒ＝１∶２，试剂与配合物的最大吸收波长分别在５３０ｎｍ和６５０ｎｍ，摩尔吸光系数ε６５０Ｚｒ为５．０×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），在０～３５μｇ／２５ｍｌ浓度范围内服从比尔定律．结果表明，显色反应的时间短，试剂及配合物的稳定性好，灵敏度较高，选择性较好．     

水合二氟化钴脱水反应动力学的研究

利用非等温热分析方法研究了水合二氟化钴脱水反应动力学。实验数据经Ｆｒｅｅｍａｎ－Ｃａｒｒｏｌｌ法及Ｃｏａｔｓ－０Ｒｅｄｆｅｒｎ法处理,获得脱水反应动力学方程为ｄａ／ｄｔ＝Ａ．ｅｘｐ（－Ｅ／ＲＴ）．（１－α）,反应级数ｎ＝１．０,活化能Ｅ＝１０６．４ＫＪ／ｍｏｌ,频率因子Ａ＝２．９９８＊１０＾１１Ｓ＾－１,ＥＴ ＨＡＤＮＩＳＩＦ ＣＦ ＲＣ ＹＩＤ ＳＭ ＧＪ ＦＪＴＦＢ     

Sol—Gel法制备ZrO2超微粉末的反应机理研究

以自制Ｚｒ（ＯＣ３Ｈ７）４的Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ０３为原料，应用溶胶－凝胶法制备了ＹＳＺ（ＺｒＯ２－９）ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３）凝胶和超细粉末。研究了Ｓｏｌ－Ｇｅｌ形成机理以及ＰＨ值艰胶凝时间和凝胶结构的影响。     

乙炔二锂（C2Li2）异构体反应的分子轨道研究

基于量子化学从头计算法（ＣＣＳＤ（Ｔ）、ＱＣＩＳＤ（Ｔ））以及二阶微扰法（ＭＰ２），研究了乙炔二锂分子的平面桥式与线性式之间的异构化途径．６－３１１Ｇ（ｄ）基态被用于几何优化和反应途径的确定，而６－３１Ｇ（３ｄｆ）基态被用于单点式计算．其有关结构优先及成键特征的结果与用Ｍφｌｅｒ－Ｐｌｅｓｓｅｔ微扰方法所得一致．在ＭＰ２／６－３１１Ｇ（ｄ）理论水平上给出了质－权坐标的最小能量途径．在本研究的最高理论水平［ＱＣＩＳＤ（Ｔ，ＦＵＬＬ）／６－３１Ｇ（３ｄｆ）∥ＱＣＩＳＤ（Ｔ，ＦＵＬＬ）／６－３１１Ｇ（ｄ）］上，发现平面型分子的异构化势垒（１０．０ｋｃａｌ／ｍｏｌ）要比线型Ｃ２Ｌｉ２（１．３ｋｃａｌ／ｍｏｌ）的大得多     

Hastelloyc-275上激光沉积YBCO超导线材

室温下应用Ａｒ＋ 离子源辅助准分子脉冲激光沉积 （０ ０ ２） 取向的 ＹＳＺ过渡层薄膜于ＮｉＣｒ 合金基底上;基底加温至７５０ ℃,用准分子脉冲激光沉积ＹＢＣＯ 高温超导薄膜于ＹＳＺ／ＮｉＣｒ 上,并切割成线材．实验结果表明：ＹＢＣＯ 超导线材不但为ｃ－轴取向的,同时为在ａ－ｂ 平面内织构的,其临界温度Ｔｃ≥９０ Ｋ（Ｒ＝ ０）,临界电流密度Ｊｃ≥１×１０６ Ａ／ｃｍ ２（７７ Ｋ,０ Ｔ）．     

DrugFET的研究（XⅢ）：四苯硼钠一烟碱FET的研制与应用

本文将离子敏感场效应晶体管（ＩＳＦＥＴ）与药物敏感膜相结合,研制成一种药物敏感场效应晶体管传感器（ＤｒｕｇＦＥＴ）。用四苯硼钠为电活性物质,邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂,制成ｐｖｃ膜,对烟碱的线性范围为１．０×１０－２～２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ,斜率为５７．５ｍｖ／ｐｃ,适宜ｐＨ范围为５．５～８．０,检出限为１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。用该传感器分析烟草中烟碱的含量,结果和分光光度法相一致。     

稀土氧化物在复合PSZ材料中的作用

复合稳定ＺｒＯ２在高温热处理过程中,发生立方相向四方相的相变,由于Ｙ２Ｏ３或Ｃｅ２Ｏ３和ＭｇＯ的复合稳定作用,相变过程产生大量介稳的ｔ－ＺｒＯ２析出体。可相变四方相含量随热处理时间而增加,其中外２ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３的（Ｙ,Ｍｇ）－ＰＳＺ／ＭｇＡｌ２Ｏ４材料处理至８００ｈ仍未降低。热处理过程中Ｙ２Ｏ３和Ｃｅ２Ｏ３始终存在于晶格中稳定ＺｒＯ２．复合稳定剂充分体现了对立方和四方相的稳定作用,多元ＰＳＺ的稳     

稀土硝酸盐与甘氨酸配合物热分解过程的研究

在相平衡结果指导下,合成了系列的通式为ＲＥ（Ｇｌｙ）２（ＮＯ３）３·２Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ－Ｎｄ,Ｓｍ－Ｅｒ,Ｙｂ,Ｙ;Ｇｌｙ＝Ｇｌｙｃｉｎｅ）的固体配合物．采用ＴＧ－ＤＴＧ法,在氧气气氛下对配合物的热分解机理进行研究,并用ＤＳＣ测定了它们的脱水焓．     

Cu2(OH)3Cl-CuO纳米粉体的制备与表征

以氯化铜为原料，采用沉淀法制备了Ｃｕ２（ＯＨ）３Ｃｌ－ＣｕＯ纳米粉体，并借助ＸＲＤ、ＴＥＭ及ＩＲ等技术对粉体结构和催化活性进行了研究。结果表明，粉体的最佳合成条件为：ＣｕＣｌ２浓度为０．５－３．０ｍｏｌ／Ｌ，ＮａＯＨ浓度为４．０－６．０ｍｏｌ     

SiC晶须补强ZTA（Y）陶瓷基复合材料的研究

本文将高强、高模量的ＳｉＣ晶须引入以Ｙ２Ｏ３稳定的ＺｒＯ２（ｔ）相变增韧Ａｌ２Ｏ３基陶瓷材料［即ＺＴＡ（Ｙ）］中．研究了不同晶须含量对复合材料的抗弯强度和断裂韧性的影响．实验结果表明，ＳｉＣ晶须能明显提高ＺＴＡ（Ｙ）陶瓷基复合材料的强度和韧性，体积含量为２０％的ＳｉＣ晶须的复合材料性能可达：σｂｂ＝８３０ＭＰａ，Ｋｉｃ＝９．８ＭＰａｍ１／２．通过与ＳｉＣｗ／Ａｌ２Ｏ３复合材料系统的比较分析，认为ＳｉＣｗ／ＺＴＡ（Ｙ）复合材料中，由于热膨胀系数差异所产生的基体中的张应力可由诱导ＺｒＯ２（ｔ）的马氏体相变来缓解，其中存在着相变增韧和晶顺补强的双重强韧化机制     

溶胶制备工艺对ZrO_2－Y_2O_3涂层性能的影响

用无机金属盐水解及有机醇盐中间体合成两种不同的工艺路线制备了ＺｒＯ_２－Ｙ_２Ｏ_３复合Ｓｏｌ（溶胶），对比了通过Ｄｉｐ－Ｃｏａｔｉｎｇ的方法在ＧＨ２２０／ＭＣｒＡｌＸ基体上形成致密ＺｒＯ_２－Ｙ_２Ｏ_３陶瓷涂层的能力，以及涂层在１０００℃的静态抗氧化性能．结果表明，金属有机醇盐工艺制备的ＺｒＯ_２－Ｙ_２Ｏ_３陶瓷涂层具有极其优越的高温静态抗氧化性能．无机金属盐水解所制备的ＺｒＯ_２－Ｙ_２Ｏ_３涂层抗氧化能力明显低于金属有机醇盐工艺．可能的原因是残留在涂层内的微量酸根离子使氧化和腐蚀过程加剧．     

Hastelloyc—275上激光沉积YBCO超导线材

室温下应用Ａｒ＾＋离子源辅助准分子脉冲激光沉积取向的ＹＳＺ过渡层薄腊地ＮｉＣｒ合金基底上；基底加温至７５０℃，用分子脉冲激光高温超导薄膜于ＹＳＺ／ＮｉＣｒ上，并切割一材，实验结果表明：ＹＢＣＯ超导线材不但为ｃ－轴取向的，同时为在ａ－ｂ平面内织构的，其临界温度Ｔｃ≥９０Ｋ，临界电流密度Ｊｃ≥１×１０＾６Ａ／ｃｍ＾２（７７Ｋ，０Ｔ）。     

吸附溶出伏安表法测定痕量铟的研究

在ＮａＡｃ－ＨＡｃ底液中，铟（Ⅲ）与茜素红形成的络合物在悬汞电极（ＨＭＤＥ）上有良好的吸咐溶出行为，于－０．６２Ｖ（ＶＳ，ＳＣＥ）处有一灵敏的吸咐溶出峰．利用１，５次微分，在１×１０－１０～８×１０－８ｍｏｌ／Ｌ．Ｉ（Ⅲ）浓度范围内，峰峰值与Ｉ（Ⅲ）浓度有良好有线性关系，检出限为７．５×１０－１１ｍｏｌ／Ｌ．用本法测定铜矿中的铟，结果满意．还研究了电流性质和电极过程机理．     

溶胶制备工艺对ZrO2—Y2O3涂层性能的影响

用无机金属盐水解及有机醇盐中间体合成两种不同的工艺路线制备了ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３复合Ｓｏｌ（溶胶），对比了通过Ｄｉｐ－Ｃｏａｔｉｎｇ的方法在ＧＨ２２０／ＭＣｒＡｌＸ基体上形成致密ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３陶瓷涂层的能力，以及涂层在１０００℃的静态抗氧化性能，结果表明，金属有机醇盐工艺制备的ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３陶瓷涂层具有极其优越的高温静态抗氧化性能。无机金属盐水解所制备的ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３涂层抗氧化能力明显低     

葡萄糖氧化酶及过氧化氢酶的生物合成

研究了黑曲霉细胞的生长及其葡萄糖氧化酶、过氧化氢酶的生物合成．ＣａＣＯ３是２种酶的产酶诱导因子,其产酶模式都是延续合成型,最大比生长速度μｍａｘ、菌体得率Ｙ（Ｘ／Ｓ）、葡萄糖氧化酶及过氧化氢酶合成得率Ｙ（ＧＯＤ／Ｓ）、Ｙ（ＣＡＴ／Ｓ）分别为０．０９７ｈ－１、０．０７５ｇ．ｇ－１、２９．３４μｍｏｌ·ｍｉｎ－１·ｇ－１、３８９．１７μｍｏｌ·ｍｉｎ－１·ｇ－１．也研究了各种物质对葡萄糖氧化酶及过氧化氢酶活力的影响,金属离子对葡萄糖氧化酶有抑制,阴离子对葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶有抑制,还原性小分子化合物是葡萄糖氧化酶的激活剂     

新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1.4-酞嗪二酮的电化学发光研究

应用自制的ＥＣＬ－１型电致化学发光仪，对新试剂６－（２－羟基－４－二乙基氨苯偶氮）－２．３－二氢－１，４－酞嗪二酮（ＨＤＥＡ）在Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中的电化学发光行为作了研究．结果发现，当介质ｐＨ值为 １０．５４时，在一定的实验条件下，施加 １．７Ｖ （ＶＳ．ＳＣＥ）三角波脉冲电压，体系的发光强度与ＨＤＥＡ浓度在５．０ × １０－９～１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，反应的检测限达１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．     

ORL1受体在SK-N-SH细胞中的功能性表达及其跨膜信号传导

一种新型的阿片受体ＯＲＬ１（ｏｐｉｏｉｄ－ｒｅｃｅｐｔｏｒ－ｌｉｋｅ１ｒｅｃｅｐｔｏｒ）及最近发现的ＯＲＬ１的内源性激动剂（ｎｏｃｉｃｅｐｔｉｎ）在痛觉的调制机制中扮演着某种重要角色．通过Ｎｏｒｔｈｅｒｎ杂交技术在人的神经母细胞ＳＫ－Ｎ－ＳＨ中检测到ＯＲＬ１受体ｍＲＮＡ的天然高量表达；ｃＡＭＰ放射免疫测定技术发现，在经ｎｏｃｉｃｅｐｔｉｎ处理的ＳＫ－Ｎ－ＳＨ细胞中，由环甘酸环化酶激活剂（Ｆｏｒｓｋｏｌｉｎ）引起的细胞内ｃＡＭＰ水平的升高受到抑制，其ＩＣ５０为６０±１５ｎｍｏｌ／Ｌ，最大抑制率为７０％．同时，用ｄｅｌｔａ阿片受体ＤＯＲ激动剂（ＤＰＤＰＥ）、Ｍｕ阿片受体ＭＯＲ激动剂（ＤＡＧＯ）分别处理ＳＫ－Ｎ－ＳＨ细胞，也产生了不同程度的抑制，但抑制率均不如ｎｏｃｉｃｅｐｔｉｎ．发现阿片受体的广谱拮抗剂（ｎａｌｏｘｏｎｅ），可使ｎｏｃｉｃｅｐｔｉｎ及ＤＰＤＰＥ的抑制作用反转；用ＤＯＲ的特异性拮抗剂（ｎａｌｔｒｉｎｄｏｌｅ）只能使ＤＰＤＰＥ的抑制反转，而不能影响ｎｏｃｉｃｅｐｔｉｎ的抑制作用．用５μｍｏｌ／Ｌ的ｎｏｃｉｃｅｐｔｉｎ对ＳＫ－Ｎ－ＳＨ细胞进行２０ｍｉｎ（３７℃）的预处理，可引起细胞对ｎｏｃｉｃｅｐｔｉ     

DrugFET的研究（XⅡ）：药物敏感膜的研究

药物敏感场效应晶体管（ＤｒｕｇＦＥＴ）是离子敏感场效应晶体管（ＩＳＦＥＴ）和药物敏感膜相结合的产物。本文研究了药物敏感膜的组成和配比，探讨了成膜的最佳条件，并对一些成膜体系对药物的响应性能进行了研究。以β－环糊精为电活性物质，邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂制成药物敏感膜，对麻黄碱的响应范围为１．０ｍｏｌ／Ｌ～４．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，斜率为５８．０ｍＶ／ｐＣ，适宜ｐＨ范围为４．５～８．０。用其分析麻黄碱片剂含量，分析结果和药典方法相一致。