超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

氟苯尼考对海洋沉积物中氮循环的影响

为了评估抗生素对海洋沉积物氮素循环的影响,采用室内模拟实验研究了氟苯尼考存在下沉积物中氮素含量的变化.实验结果表明:氟苯尼考在低质量分数(1 mg/kg和10 mg/kg)下对沉积物间隙水中NH4—N含量的影响不显著,只有在较高质量分数(100 mg/kg和500 mg/kg)下才出现显著的NH4—N积累.培养前期,添加氟苯尼考可导致沉积物间隙水中NO2—N含量迅速降低,而培养后期氟苯尼考又表现为刺激NO2—N含量增加.培养的第2天,沉积物间隙水中NO3—N的含量有短时间的积累;培养4 d以后,高质量分数(500 mg/kg)的氟苯尼考又表现为对硝化作用的抑制.同时,实验表明:高质量分数(100 mg/kg和500 mg/kg)的氟苯尼考可抑制沉积物的氧化还原电位的变化.     

SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价

使用固相萃取-高效液相色谱法检测土霉素菌渣中土霉素的残留效价,样品用甲醇/冰乙酸/0.5mol/L Na Cl(V/V/V=5/4/2)提取,经Waters Sep-Pak C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪进行检测.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(p H=2.5,1 L溶液含0.48g Na2EDTA)25∶75(V∶V),检测波长为354 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30°C.结果表明,土霉素的方法检出限为0.032 mg/L,在不同加标量(1、2、5 mg/kg)下,回收率可达89.2%~97.4%,相对标准偏差为1.6%~2.4%(n=6),标准曲线的线性关系良好.该方法操作方便,灵敏度高且检测成本较低,可广泛用于土霉素菌渣的检测,并且为土霉素菌渣资源化提供基础数据.     

气质联用测定海洋沉积物中15种邻苯二甲酸酯的含量

提出了气相色谱质谱法测定海洋沉积物中的邻苯二甲酸酯含量的方法。样品依次经正己烷:二氯甲烷(v/v,1:1)、正己烷:乙酸乙酯(v/v,1:1)超声波萃取,再经中性氧化铝固相萃取小柱(1 g,6 m L)净化,用DB-35MS毛细管气相色谱柱分离,质谱检测器检测。15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在1~1 000μg/L范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)在0.1~0.25μg/kg之间。在5.00,50.0,250μg/kg 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在79%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~6.3%之间。该方法成功应用于宁波杭州湾(北仑区沿岸、镇海区沿岸)和舟山东极海域采集的海洋沉积物样品检测。     

微萃取超高效液相色谱检测磺胺类药物的研究

探究了三相中空纤维膜微萃取-超高效液相色谱(HF-LPME-UHPLC)方法,用于测定鸡肉中6种磺胺类药物残留.设计了三相中空纤维膜微萃取系统,优化HF-LPME最佳萃取条件:正辛醇作为萃取剂,接收相中NaOH的浓度为0.2 mol/L,给出相样品溶液中盐酸浓度为1.0 mmol/L, Na_2SO_4浓度为375 g/L,萃取温度为30℃,搅拌速度为300 r/min,萃取时间为4 h. 6种磺胺类药物经萃取后进行色谱分析,在6 min内达到了基线分离,线性关系良好,R~2均大于0.998 9,富集倍数为188～950倍,检出限为0.03～0.1ng/mL(S/N=3).加标浓度为50μg/kg的鸡肉组织样品的加标回收率为85.2%～95.6%,相对标准偏差为3.13%～4.33%(n=5).表明本方法灵敏度高、重复性好,可用于鸡肉中磺胺类抗生素的检测.     

固相萃取净化-气相色谱法测定茶叶中的短链氯化石蜡

采用正己烷超声萃取，固相萃取(SPE)净化，气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测.根据建立的方法进行了加标回收(2.0 mg/kg,5.0 mg/kg,10.0 mg/kg)实验.结果表明，短链氯化石蜡的回收率范围是82.07 %～99.05%，相对标准偏差(n＝5)2.45% ～5.18%，满足检测的准确度和精密度要求.     

HPLC法测定9种饮料中阿斯巴甜含量研究

以市场中9种饮料为研究对象,探究阿斯巴甜含量测定方法.实验结果表明:流动相39％的甲醇水溶液,柱温30℃、流速0.8mL/min时,在210nm波长处存在阿斯巴甜的最大吸收峰,1-9号样品阿斯巴甜含量依次为:0.164mg/kg、0.079mg/kg、0.202mg/kg、0.00mg/kg、0.029mg/kg、0.043mg/kg、0.121mg/kg、0.063mg/kg、0.053mg/kg.实验精密度RSD值为1.233％、稳定性RSD值为0.395％、平均加标回收率为100.3％.研究为食品中阿斯巴甜含量检测提供理论参考.     

石墨炉原子吸收法测定黄花石莲中痕量铅铬

[目的]建立石墨炉原子吸收测定黄花石莲中铅铬质量分数的方法。[方法]选择磷酸二氢铵作为基体改性剂,在设定的仪器工作条件下,对黄花石莲茎叶茎花中的铅铬质量分数进行了测定。[结果]铅和铬元素的线性范围分别为0～100μg/L(r=0.999 1)和0～30μg/L(r=0.998 9),检出限分别为0.157μg/L和0.336μg/L。精密度在10.07%～11.54%范围内,加标回收率在81.6%～92.4%范围内。黄花石莲花中铅和铬质量分数以及叶中铅的质量分数均未超过食品中污染物限量标准(Pb5 mg/kg,Cr2 mg/kg),茎中铅和铬质量分数以及叶中的铬质量分数超过国家规定标准值。植株中铅质量分数分布为:茎花叶;铬质量分数分布为:茎叶花。[结论]该方法灵敏度高,检出限低,测定结果准确,可用于黄花石莲中铅和铬元素的分析。     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

锦州湾沉积物和生物体中有机锡化合物的分布特征及生态风险评价

【目的】研究锦州湾沉积物和生物体中有机锡化合物(OTs)的含量及其分布特征,为有机锡输入控制和对环境造成的生态风险评价提供基础数据。【方法】利用气相色谱配FPD检测器分析沉积物和生物体中3种丁基锡和3种苯基锡的含量。【结果】沉积物中OTs的含量为5.89~26.6ng Sn/g,除三苯基锡(TPhT)外,其它5种有机锡均有检出;生物样品中含量为13.2~170ng Sn/g,3种丁基锡和3种苯基锡均有检出。【结论】锦州湾沉积物中的OTs与国内其它海区水平相当,其组成比例显示有新的输入源;三丁基锡(TBT)降解程度不高;6种生物样富集OTs的含量与其脂肪含量之间无显著的相关性,且体内OTs的组成比例不同,表明生物选择性富集OTs;沉积物中三丁基锡化合物(TBT)含量处在低筛选浓度和高筛选浓度之间,TBT对生态环境产生中等程度的负面影响,应当引起足够的重视。     

文思湖底泥污染物覆土缓释可行性研究

通过实验室模拟研究了覆土法对三峡大学文思湖底泥中污染物缓释的可行性.通过监测上覆水体中总氮、总磷和有机质浓度水平监控底泥中污染物释放过程,发现底泥覆土之后上覆水体中总氮、总磷和有机质浓度水平均显著降低,与覆土材料自身向上覆水体释放的氮源、磷源和有机质浓度水平相当.结果表明,覆土可以明显抑制底泥中污染物向上覆水体的释放,因此通过覆土以抑制底泥污染物释放可行.     

贵阳市南明河城区底泥中的重金属与有机质研究

测定了南明河城区河段底泥中5种重金属和有机质的含量,探讨了其分布特征,分析了它们之间的相关性,并利用美国国家海洋大气管理局(NOAA)水体泥沙质量标准等对底泥中的重金属污染进行了评价。初步认为底泥中重金属和有机质含量的高峰值出现在南明河中下游,在受重金属污染的地带,同时伴随着有机污染物的综合污染。     

Organotin compounds in surface sediments from selected fishing ports along the Chinese coast

The concentrations and species of organotin compounds(OTCs) in 52 surface sediment samples from nine fishing ports along the Chinese coast were studied.Butyltins(BTs) and phenyltins(PhTs) were derivatized using sodium tetraethylborate(NaBEt 4) and determined by head-space solid-phase microextraction(HS-SPME) gas chromatography coupled with a flame photometric detector(GC-FPD).The concentrations of OTCs ranged from <3.6 to 194 ng(Sn) g-1 dry weight(dw) for monobutyltin(MBT),<2.3 to 41.5 ng(Sn) g-1 dw for dibutyltin(DBT),<0.7 to 86.0 ng(Sn) g-1 dw for tributyltin(TBT) and <5.1 to 66.1 ng(Sn) g-1 dw for monophenyltin(MPhT),respectively.The concentrations of diphenyltin(DPhT) and triphenyltin(TPhT) were below the limit of detection(LOD).BTs were the main species in the sediments except for the samples collected from Shazikou fishing port in Qingdao.The concentrations of MBT were higher than DBT and TBT.The concentrations of OTCs in the sediments varied widely among different sampling locations.The concentrations of BTs were much higher in the samples collected from fishing ports close to the South China Sea than those in coast of the East China Sea and the Yellow Sea.MPhT was prevalent in most sampling stations except for those in coast of the East China Sea.The environmental and ecotoxicological risks of TBT in most sediment samples were low.     

长江口粘性细颗粒泥沙絮凝试验研究

长江口航道淤积的主要成因是河流从上游带来的大量粘性细颗粒泥沙，在河口盐、淡水交汇处遇强电解质海水，产生絮凝形成絮团而加速沉降形成的。用长江口粘性泥沙在不同盐度的人工海水中做了大量的试验，研究结果表明，影响絮凝的主要因素为含盐度、颗粒大小、含沙量、泥沙矿物成分、有机质含量等、这些因素和絮团形成的大小有密切关系。     

珠江广州河段底泥中砷的形态分析

对底泥中4种结合态的几种形态砷(As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、甲基胂酸盐和二甲基胂酸盐)的测定表明,底泥中砷的污染严重,平均为41.7ppm.酸溶解态、碱溶解态和残渣态含砷量分别占72.4%、8.8%和18.9%,水溶态含砷量为全砷量的千分之几(ppb级).各结合态中都以无机砷为主,As(Ⅲ)占多数,占总砷量1/2以上;有机砷占总砷量1/2左右,以二甲基胂酸盐为主.     

湖泊沉积物中有机质含量对释放磷的影响

以不同污染程度的贡湖、五里湖沉积物为研究对象,通过释放试验研究了有机质的去除对沉积物磷释放动力学曲线的影响。结果表明,沉积物有机质的去除并没有影响溶解性活性磷(SRP)、溶解性总磷(DTP)和溶解性有机磷(DOP)释放动力学曲线的基本趋势;有机质的去除提高了各沉积物的SRP和DTP的释放量、释放速率,但却降低了DOP的释放量和释放速率,且有机质的去除对污染严重的五里湖沉积物释放磷的影响大于污染较轻的贡湖沉积物的影响。因此不能忽视有机质对磷释放的影响,尤其是重污染的沉积物磷释放。     

底泥泥质与污染物释放量的关系

为研究底泥泥质与污染物(TP、TN、COD)释放量之间的关系,采用三峡大学校园文思湖水体底泥进行静水释放实验.结果表明,在本实验条件下,有机质对底泥CODMn的释放有非常大影响;TOC对释放TN有较大的影响;TOC对底泥释放TP影响不大.因此,可以通过调节底泥泥质来抑制湖泊底泥污染物的释放.实验结果可以为文思湖的污染治理提供科学依据.     

福州西湖沉积物磷形态及释磷潜能分析

采用SMT法(standards,measurements and testing harmonized protocol)分析了福州西湖表层沉积物磷的赋存形态和垂直方向溶解性磷质量浓度梯度.结果表明,福州西湖表层沉积物总磷质量比在711～1 654 mg/kg之间,沉积物中以无机磷为主,活性较大的有机磷和铝/铁形态磷的质量分数为70%～90%,表明沉积物具有较大的释放磷潜能;沉积物间隙水与上覆水体之间存在明显的总磷和溶解性磷的质量浓度梯度,在外源磷负荷减少的情况下,溶解性磷将从间隙水扩散到上覆水体,影响福州西湖水体的富营养化水平.     

Flushing submarine canyons

The continental slope is a steep, narrow fringe separating the coastal zone from the deep ocean. During low sea-level stands, slides and dense, sediment-laden flows erode the outer continental shelf and the continental slope, leading to the formation of submarine canyons that funnel large volumes of sediment and organic matter from shallow regions to the deep ocean(1). During high sea-level stands, such as at present, these canyons still experience occasional sediment gravity flows(2-5), which are usually thought to be triggered by sediment failure or river flooding. Here we present observations from a submarine canyon on the Gulf of Lions margin, in the northwest Mediterranean Sea, that demonstrate that these flows can also be triggered by dense shelf water cascading (DSWC)-a type of current that is driven solely by seawater density contrast. Our results show that DSWC can transport large amounts of water and sediment, reshape submarine canyon floors and rapidly affect the deep-sea environment. This cascading is seasonal, resulting from the formation of dense water by cooling and/or evaporation, and occurs on both high- and low-latitude continental margins(6-8). DSWC may therefore transport large amounts of sediment and organic matter to the deep ocean. Furthermore, changes in the frequency and intensity of DSWC driven by future climate change may have a significant impact on the supply of organic matter to deep-sea ecosystems and on the amount of carbon stored on continental margins and in ocean basins.