高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定盐酸大观霉素中的糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）同时测定盐酸大观霉素中糖的新方法.乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2.00 L/min.糖的线性范围：果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖0.5-4.5μg,相关系数为0.999 1-0.999 8,四种糖的加标回收率范围为98.8%-109.8%,检出限（S/N=3）低于3μg/mL.     

高效液相色谱—蒸发光射检测法测定盐酸大观霉素中的糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定盐酸大观霉素中糖的新方法.乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2.00 L/min.糖的线性范围:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖0.5～4.5μg,相关系数为0.9991～0.999 8,四种糖的加标回收率范围为98.8%～109.8%,检出限(S/N=3)低于3μg/mL.     

双检测器串联色谱柱分析六味地黄丸

对高效液相色谱系统进行了改造并用于中药六味地黄丸的分析.紫外检测器与蒸发光散射检测器串联以提高峰容量;升高分析温度串联色谱柱以增加柱效.结果显示,紫外检测器共检测到156个峰,蒸发光散射检测器检测到195个峰,其中41个色谱峰为可以认证的共有峰,所构建的系统非常适宜于中草药指纹图谱的研究.     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量

建立以蒸发光散射检测器(ELSD)测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱分析方法,考察了不同产地盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量.色谱柱为HiQsil C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙腈-水(33∶67),流速为0.8 mL/min,柱温为室温.Alltech蒸发光散射检测器参数:载气为氮气,流速为2.5mL/min,漂移管温度为100℃,压力为0.45 Mpa.结果表明:薯蓣皂苷在0.35~3.48μg范围内有良好线性关系,r=0.9976,平均回收率为103.2%,RSD为1.61%(n=6).该方法快速简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于盾叶薯蓣药材中薯蓣皂苷的分析及质量检测与控制.     

双检测器串联色谱柱分析六味地黄丸

对高效液相色谱系统进行了改造并用于中药六味地黄丸的分析。紫外检测器与蒸发光散射检测器串联以提高峰容量;升高分析温度串联色谱柱以增加柱效。结果显示,紫外检测器共检测到156个峰,蒸发光散射检测器检测到195个峰,其中41个色谱峰为可以认证的共有峰,所构建的系统非常适宜于中草药指纹图谱的研究。     

HPLC-ELSD检测法测定阿莫西林和6-APA中的糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定阿莫西林和6-APA(6-氨基青霉烷酸)中糖的新方法.乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度85℃,氮气作载气,流速2.00 L/min.糖的线性范围:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖0.10～3.00 μg,相关系数为:0.999 1～0.999 8,4种糖的加标回收率范围为88.30%～112.74%,检出鞭限(S/N=3)低于7.00 μg/mL.     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

高效液相色谱法分析聚甘油乳酸酯的组成

建立了HPLC-ELSD法测定聚甘油乳酸酯组成的方法.采用Agilent DZORBAX NH2色谱柱（4．6 mm×250 mm）,确定了最佳色谱条件：流动相为乙腈和水（体积比为90∶10）,蒸发光散射检测器（ELSD）,流速为1．2 mL/min,柱温40℃,进样量4μL .结果表明,在0．1～0．5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9986,在信噪比（S/N）为3时,检出限为0．020 mg/mL .回收率为98％～102％,相对标准偏差（RSD）为1．2％～1．4％.     

HPLC-ELSD法测定烟草中单糖含量

为建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同步定量测定烟草中果糖、葡萄糖的新方法,将烟草样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温为室温,进样量20μL,ELSD漂移管温度95℃,空气作载气,流速1.5 L/min,使用蒸发光散射检测器进行了单糖检测.结果表明:果糖、葡萄糖的线性范围分别为0.273~2.73 mg/m L,0.294~2.94 mg/m L,在线性范围内糖含量与峰面积线性关系良好;样品中糖的加标回收率范围为98.5%~102.8%,测得烟草样品中果糖、葡萄糖含量分别为10.44%、7.40%故该方法具有快速、有效、质量可控等优点,为烟草中糖含量的测定提供了一种行之有效的分析方法.     

顶空毛细管气相色谱法测定重组人白细胞介素2中的残留乙腈

建立重组人白细胞介素2中乙腈残留量的顶空气相色谱测定方法.采用聚乙二醇20000石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm), 高纯氮为载气,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID)检测.乙腈在1.014 ～5.070 μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系 ( 相关系数r为0. 997 3),平均回收率为97.2 %(相对标准偏差RSD为2.8%),乙腈的最小检测限为0.6 μg/mL.所用方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于重组人白细胞介素2中乙腈残留量的测定.     

HPLC-ELSD法测定胃泰咀嚼片中黄芪甲苷质量比

建立胃泰咀嚼片中黄芪甲苷的质量比测定方法.采用高效液相色谱-蒸发光检测器定量分析黄芪甲苷的质量比,使用Alltima-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68∶32),流速1mL/min;蒸发光散射检测器(ELSD)飘移管温度50℃,载气压力1.58 Bar,放大系数(Gain)为10;进样量为20μL.表明黄芪甲苷在0.95～22.8μg之间呈良好的线性关系,r=0.999 00;加样回收率为98.97%,RSD为0.64%,在常温下8 h内稳定性较好.本方法简便快速,准确可靠,可作为胃泰咀嚼片的质量控制方法.     

佛手饮料废渣中分离柠檬苦素的研究

采用Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离纯化了佛手饮料废渣中的柠檬苦素,分离条件：检测器波长为207nm;柱体积为112．5mL,分离柱内径为1．5cm;流动相为甲醇,流速为0．5mL／min．用核磁共振法对分离产物进行了结构鉴定．通过高效液相色谱法测定了佛手饮料废渣中柠檬苦素的含量,测定条件：采用美国AGT Venusil XBP（L）ODSC18柱（250mm×4．6mm,10μm）;流动相y（乙腈）：y（水）=45：55,流速为0．8mlMmin;柱温为25℃;检测波长为207nm．结果显示,佛手饮料废渣中柠檬苦素含量为1．73mg／g,相对标准偏差为1．1％．     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱，Hypersil Gold C₁₈型色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源，正离子模式下，在质荷比100～1 500范围内全扫描，通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好，加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高，可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。     

气相色谱-质谱法分析环己酮氨肟化体系中失活催化剂上可溶性沉积物的组成

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对环己酮氨肟化体系中失活催化剂上的可溶性沉积物进行了分析.分析液样品的制备采用了HF溶解-乙醚萃取法.GC条件:HP-5型石英毛细管色谱柱(30 m× 0.25 mm×0.25μm),载气为He,流速为0.8 mL/min;柱箱程序升温,初始温度为40℃,以20℃/min升至2...     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

HPLC-ELSD法测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R_1的质量比

采用高效液相色谱蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R1的质量浓度.色谱条件为:Aglilent Zorbax SB-C18(ODS,4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=58∶42,流速1.0mL/min,柱温25℃,载气压力1.94×105 Pa,漂移管温度85℃,撞击器关闭,进样量20μL.结果表明:在0.40~20.0μg内,24(R)-珠子参苷R1线性关系较好,r=0.999 3(n=6);24(R)-珠子参苷R1的平均回收率为98.7%,RSD=1.28%(n=6).     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.