水中痕量彩色显影剂(CD-2,TSS,CD-3)的光度测定

电影制片厂彩色胶片洗印车间加工彩色片时排出的大量水洗水中分别含有痕量显影剂CD-2—即N~4,N~4-二乙基-2-甲基-1,4-苯二胺[148—71—O],TSS—即N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐[60384—63—6],或CD-3—即N-[2-[(4-氨基-3-甲基苯基)乙胺基]—乙基]-甲磺酰胺硫酸盐(2∶3)[25646—71—3]。毒性试验证明,这些对苯二胺类衍生物具有中     

N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺,并采用 IR、1H NMR 和13C NMR 对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂 AlCl3用量、反应温度及反应时间对 N-（4-甲氧基苯基）-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂 TBAB 用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺产率的影响。在最佳合成条件下,N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的产率可达94.1%。     

N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%.     

3-(4-氟-苯基)-5-异丙基-2-苯基-吡咯-1-羧酸苯基酰胺的合成

在强碱催化下,甲基异丙酮和4-氟苯甲醛通过羟醛缩合反应得到α,β-不饱和酮2,然后与苯甲醛生成1,4-二酮化合物,将其与醋酸铵在醋酸催化下一锅法得到吡咯化合物,最后在叔丁基锂强碱作用下,与苯基异氰酸酯反应得到目标产物吡咯羧酸苯基酰胺类化合物。     

2-烯-1,4-二酮及其衍生物的合成及晶体结构

通过对三取代-2-烯-1,4-二酮及其衍生物进行了探索合成。在环戊二烯基三苯基膦氯化镍[C_5H_6(PPh_3)NiCl]作用下,由N-甲基-N-苯(/4-甲基苯基)甲酰基亚甲基苯胺与1,3–二苯基-1,3-丙二酮在二氯乙烷(DCE)介质中发生Knoevenagel交叉偶联反应,得到α位具有三个羰基的乙烯化合物,即三取代2-烯-1,4-二酮。同时,对上述产物与胺类亲核试剂进行了自动串联催化反应的探索合成,并摸索条件进行优化。通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱及X-单晶衍射等手段对合成产物的结构进行了表征,证明了合成方法的可靠性。     

N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺的还原

采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂，还原试剂，络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响，确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N，N-异丙基-3-（2-四氧基-5-甲基苯基）-苯丙酰胺（1）的工艺路线，得到新药托特罗定的重要中间体N，N-二异丙基-3-（2-甲氧基-5-甲基苯基）-苯丙胺（2），收率为86%。     

2,5-二苯甲酰基-1,4-二碘苯的合成及其晶体结构

以2,5-二苯甲酰基-1,4-苯二胺为原料,分别经过2次无水体系中的重氮化、碘代反应,合成得到2,5-二苯甲酰基-1,4-二碘苯.通过熔点测定、元素分析、磁共振(NMR)及X线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明该晶体属于正交晶系,Pbca空间群,a=10.980 (2)nm,b=15.866 (3)nm,c=21.110(4)nm,Dx=1.944g/cm3,Z =8,F(000)=2032,μ=3.43mm-1,最终偏差因子分别为R=0.0624,wR=0.1728.     

微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成

以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120 ℃,停留时间为90 s,n(甲醛):n(N,N-二甲基苯胺)=0.6:1.0,n(催化剂):n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产.     

N-烯丙基-N′-[4-磺基钠苯基]硫脲的合成、性质及其在分析化学中应用的研究

我们用异硫氰酸烯丙酯和对氨基苯磺酸钠为原料合成了未发现合成过的有机试剂N-烯丙基-N′-[4-磺基钠苯基]硫脲,并对该试剂的性质作了初步研究,发现它在分析化学中可以作为Ag~+、Hg~(2+)等离子的络合剂,也可以作为Ag~+、Fe~(3+)的鉴定试剂以及定量测定银的显色剂。     

N-(苯基,二茂铁基)甲基-β-羟乙胺的合成

二茂铁基苯基甲醇与三氟化硼-乙醚溶液在二氯甲烷中作用，形成二茂铁苯基甲基碳正离子，该离子元需从反应混合物中分离出来，便可与乙醇胺作用得到N-（苯基，二茂铁基）甲基-β-羟乙胺，通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确定了该化合物的结构，讨论了影响反应的各种因素。     

聚(氧-1,4-亚苯基对苯二酰基-1,4-亚苯基)的表征与性能

对由对苯二甲酰氯与二苯醚在常规条件下经傅氏亲电取代反应制得的聚(氧-1,4-亚苯基对苯二酰基-1,4-亚苯基)[聚芳醚酮(PEK)]进行了结构表征与性能研究。PEK的T_g=152℃,T_m=374.1℃,热分解温度T_d=545.9℃。热分解活化能E_d=193.5 KJ/mol,表明该聚合物具有优良的热稳定性。     

相转移催化法合成N-甲基-3-苯基-3-羟基丙胺

对N-甲基-3-苯基-3-羟基丙胺的合成方法进行了改进，提出在相转移催化剂的存在下，以甲苯为相转移溶剂进行合成，实验证明该方法优于原方法，且产率得到了提高．     

3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯的合成

以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经溴代、酰化、醇解反应合成了未见报道的丹参素类似物3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯,用IR、1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征.     

1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌的合成与结构表征

1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌(Ⅲ)可以作为潜在的抗癌候选化合物.本文以1,4,5,8-四羟基蒽醌隐色体为原料,通过与乙二胺反应制得1,4-二(氨基亚乙基胺基)-5,8-二羟基蒽醌(Ⅱ),然后再与烟酸酰氯反应制备1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌(Ⅲ),化合物通过IR、NMR进行了结构表征.     

非重氮化法合成偶氮化合物1,2,3,4,5,6-三(4-偶氮苯基)苯

本实验通过基础原料苯肼和1,4-环己二酮合成了1,4-环己二酮单苯腙(1),(1)在乙醇和二氯亚砜作用下三聚芳构化得到了1,2,3,4,5,6-三(4-偶氮苯基)苯(2),从而通过重氮化法合成了一种新型的偶氮化合物.该法操作简单,对环境友好,为生产偶氮化合物提供了新的途径.     

(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的一种实用制备方法（英文）

基于(2R,3R)-1,1,4,4-四苯基丁四醇的区域选择性2,3-二甲基化反应,建立了一种制备C_2手性二醇即(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的实用方法.结果表明:与文献相比,该合成避免了酸的使用,减少了多取代THF衍生物的生成,提高了产率,不仅是制备(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的便捷方法,也为(2R,3R)-1,1,4,4-四取代丁四醇的区域选择性衍生化提供了重要信息.     

N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成工艺研究

对以邻硝基甲苯为主要原料,经锌粉一氯化铵溶液还原、氯甲酸甲酯酰基化、硫酸二甲酯甲基化合成N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺路线进行了研究．重点考察了还原反应中溶剂种类、还原温度对反应的影响以及N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯的纯化方法．N-羟基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯、N-甲氧基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯均经MS。^1HNMR确认．     

水葫芦化感物质N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻生长的影响

摘 要：以不同浓度的N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻进行处理,研究铜绿微囊藻的生长曲线、叶绿素a的含量和抗氧化酶的活性.结果表明,N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻的抑制效果比较明显,EC50,7d=5 mg/L.7 mg/L和10 mg/L的N-苯基-2-萘胺培养液在第10天抑制效果分别达到92.7%和96.8%.叶绿素a的含量随着培养液中N-苯基-2-萘胺浓度的升高而降低,在10 mg/L的培养液中,培养时间8 h和24 h的藻叶绿素a的含量与对照相比分别降低了67.4%和75.9% .超氧化物歧化酶、过氧化物酶和过氧化氢酶的活性都随着N-苯基-2-萘胺浓度的升高呈现先上升后下降的趋势,低浓度表现出促进作用,高浓度则表现出抑制作用.     

4-氧代-4-(4-溴苯基)-2-(2-萘)-丁酸甲酯的合成

主要论述重氮-β萘乙酸甲酯与N-(对溴苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以较高的化学产率制备4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘)-丁酸甲酯.详细考察了催化剂、反应溶剂对这一反应的影响.实验结果发现六氟乙酰丙酮铜[Cu(hfacac2)]得到最好的化学收率,比较意外地发现所有被测试的溶剂都能以高产率得到产物4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘-)丁酸甲酯。     

锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)与N-(1-亚甲基-4-吡啶基)-1,4-苯二胺配合物硫酸盐的合成、结构和荧光性质

采用相同条件的液相层置法将Zn~(2+)、Cd~(2+)的硫酸盐与配体N-(1-亚甲基-4-吡啶基)-1,4-苯二胺((E)-N1-(pyridin-4-ylmethylene)benzene-1,4-diamine,pbda))反应,形成配合物[Zn2(pbda)2(H2O)8]·2SO4(1),[Cd(pbda)_2(H_2O)_2(SO_4)]_n(2),通过红外光谱、X射线单晶衍射对其组成和结构进行了表征,然后测试了单体和配合物的荧光性质.晶体结构的分析结果表明:配合物的结构由金属离子的半径调控;尽管Cd2+的离子半径显著大于Zn2+,但其合成的配合物的中心金属离子的配位数均为6,而配位方式和结构却完全不同;半径较大的金属离子更倾向于形成较高维数的结构;两者结构的不同导致其荧光性质存在着显著的差异.