无载体钍-234(UX_1)的制备——Ⅰ.乙醚萃取——阴离子交换法自硝酸铀酰中分离无载体的UX_1

从铀的化合物中浓集和分离UX_1的方法,Gmelin全书已有综述。Berman等曾提出从UO_3·0.5H_2O或UO_2Cl_2中分离UX_1的盐酸-阴离子交换法。我们认为,将乙醚预萃取和阴离子交换结合起来,可以节省树脂、盐酸,缩短盐酸流出液的蒸发时间,并简化UO_2(NO_3)_2·6H_2O的回收工作,对处理大量UO_2(NO_3)_2·6H_2O有一定的好处。本文拟在进一步寻求快速离子交换分离条件的基础上制定一个乙醚萃取和阴离子交换相结合的UX_1分离方法。     

茉莉鲜花香气成分分析

利用XAD-4憎水性吸附树脂循环吹气法采集茉莉头香,以毛细管气相色谱双柱保留指数和GC/MS/DS联用方法鉴定头香的化学成分,并以嗅觉鉴定出其中主要赋香成分。共分离鉴定了43种化合物,其中绝大多数是含氧化合物。包括醇(醚)类20种(57.4％),酯类12种(30.8％),酮(醛)类7种(1.1％),含氮化合物3种(0.3％),和一种分子量为128的化合物(0.95％)。并将我们对于福州茉莉头香的分析结果与朱亮锋等对广州茉莉头香的分析结果进行了详细对比。     

玻璃毛细柱内壁粗糙化的一种改进的氯化钠沉积法

将三氯甲烷加入到饱和的氯化钠甲醇溶液中得到的悬浮液通过玻璃毛细柱,氯化钠的微粒沉积在柱内壁上。氯化钠的表面沉积量无论在软质玻璃上还是在硬质玻璃上都大于用氯化氢气体蚀刻方法所产生的氯化钠的量,因而有利于涂渍不同极性的固定液。     

玳玳鲜花中芳香挥发组分的研究

本文采用改进的循环吹气吸附法采集玳玳鲜花中芳香挥发物质(头香)。用GC/MS/DS及双柱程序升温保留指数进行分离鉴定。共鉴定了15种化合物,占总峰面积的98.98％。经嗅觉鉴定其主要赋香成分为β-柠檬烯、芳樟醇和乙酸芳樟酯。对于几何异构体及由超载而引起质谱图变形的化合物的鉴定,双柱程序升温保留指数定性起了主要作用。 将玳玳头香与其净油样品的分析结果进行比较,发现在头香中主要赋香组分柠檬烯的含量比其在净油中的含量约高40倍,而芳樟醇含量则约低10倍。可以认为样品中赋香组分含量上的差异是香精油香气与天然香气之间的差异的原因之一。     

硝酸—甲醇介质中钪与钇、铈、钍的阴离子交换分离

关于钪和经常与之共存的钇、鑭、鐦系元素和钍的离子交换分离法,迄今为止,多是阳离子交换法。阴离子交换法只有分离钪和钇的不多的实例。比较了不久前Korkisch等和Faris等分别对釷以及钪、钇、鑭和鐦系元素在硝酸—甲醇介质与阴离子交换树脂间分配系数的测定结果,我们发现,在95%甲醇—5%浓硝酸介质中,钪的分配系数特别小,而其余诸元素的分配系数要大得多,因而有可能较容易地实现钪与其余元素的分离。考虑到以阳离子交换法分离以后都需破坏难挥发的络合剂或螯合剂,而采用     

乐果农药厂周围地下水中有机磷化合物污染的研究——1.主要污染物的气相色谱定性

一、前言 某生产乐果与敌敌畏的农药厂多年来对车间排放废水采取了碱化与生化曝气相结合的方法进行了治理,但其周围地下水仍有明显臭味。为了确定地下水是否被此农药厂污染,开展了本项研究工作。 关于有机磷农药的分析,前人已经进行过大量工作,但几乎都是针对农药在农作物上残留量的测定。对水中有机磷农药含量的气相色谱分析则报导甚少。上述这些研究无例外地     

乙醇-盐酸混合溶剂中钍、铈、铕、钇、钪的阴离子交换行为

用平衡法测定了钍、铈、铕、钇、钪在强碱性阴离子交换树脂Zerolit FF和乙醇-浓盐酸混合溶剂中的分配系数,以60％乙醇—40％浓盐酸作淋洗剂进行了示踪量Th~(234)和Y~(90)的分离;简单地讨论了温度、淋洗液组成和粘度对分离的影响。     

硝酸-甲醇介质中UX_1和UZ、UX_2的阴离子交换分离

关于1940年以前分离UX_1和其子体的方法在Gmelin全书里已有综述.其后,Jacobi又对氧化钽载带法作了改进.Hauringa提出了以二氧化锰作载体的方法.以上方法所得的Pa~(234)都混有载体.近年来,Bouissiers等用噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)的苯溶液作了UX_1和UZ的萃取分离.木村等拟定了以硝酸或草酸作淋洗剂的阳离子交换法.这两个方法可以分离出无载体Pa~(234).我们在离子交换研究中注意到,在90％甲醇-10％1-10M硝酸中Pa~(234)不容易被强碱性阴离子交换树脂吸附,这点与钍的行为很不同.基于此,本文拟定了一个从母体UX_1中提取其子体UZ或UX_2的新方法.     

萃取-紫外分光光度法同时测定水中痕量的米吐尔和对苯二酚

本文选择了在波长252nm和295nm同时测定电影胶片的水洗水中痕量米吐尔和对苯二酚的乙酸乙酯萃取液。米吐尔的含量可以直接测得,对苯二酚的结果要通过简单计算求得。本法简便、灵敏,相当可靠。 波长252nm略低于乙酸乙酯的截止波长260nm,故应用本方法要注意波长的校正和光路的调节。     

水中痕量彩色显影剂(CD-2,TSS,CD-3)的光度测定

电影制片厂彩色胶片洗印车间加工彩色片时排出的大量水洗水中分别含有痕量显影剂CD-2—即N~4,N~4-二乙基-2-甲基-1,4-苯二胺[148—71—O],TSS—即N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐[60384—63—6],或CD-3—即N-[2-[(4-氨基-3-甲基苯基)乙胺基]—乙基]-甲磺酰胺硫酸盐(2∶3)[25646—71—3]。毒性试验证明,这些对苯二胺类衍生物具有中