二氧化硅负载五氧化二钒合成、表征和催化性能研究

在以丙酮为溶剂、以V2O5/SiO2为催化剂、8-羟基喹啉为助剂的催化条件下,以过氧化氢水溶液为氧化剂,对环己烯催化氧化制备环己烯酮的催化反应体系进行了研究。考察了V2O5的负载量以及8-羟基喹啉的用量及反应温度对环己烯氧化反应的影响,发现适当的负载量有利于V2O5催化性能的提高。结果表明,当V2O5负载量(质量分数)为5%、催化剂的量和8-羟基喹啉的质量相等、反应温度为30℃时环己烯的转化率和环己烯酮的选择性较好。这源于V2O5高度分散于SiO2载体上,增大了活性组分V2O5的表面积,从而增加了其活性中心的个数及活性组分与反应物的接触面积,从而增加了催化活性。     

7-甲酰基-8-羟基喹啉的合成及抑菌活性

在相转移催化剂三正丁胺作用下,以8-羟基喹啉为原料,经Reimer—Tiemann反应合成了7-甲酰基-8-羟基喹啉。讨论了反应温度、催化剂等影响因素,提高了产品收率．经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱表征,确定了化合物的组成．用圆滤纸片法和浓度稀释法测定其对大肠杆菌、产气杆菌、枯草杆菌、变形杆菌、金黄色葡萄球菌的生物活性,抑菌活性实验表明,化合物对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌有较好的杀菌活性．     

N′—（4,5,6,—三取代嘧啶—2—基）—α—氯乙酰脲的合成及生物活性测定

合成了9种多取代嘧啶环的α-氯乙酰脲,其中8种为新化合物,结构经IR,1HNMR,MS和元素分析测试而确证,初步生物活性测试结果表明：标题化合物具有优良的生物活性,且嘧啶环上取代基的性质对此类化合物影响很大,含4－羟基取代嘧啶环的标题化合物具有较好除草活性,而含4－氯取代嘧啶环的化合物一般具有一定的植调活性。     

N'-(4,5,6-三取代嘧啶-2-基)-α-氯乙酰脲的合成及生物活性测定

合成了9种含多取代嘧啶环的α-氯乙酰脲,其中8种为新化合物.结构经IR,1H NMR,MS和元素分析测试而确证,初步生物活性测试结果表明：标题化合物具有优良的生物活性,且嘧啶环上取代基的性质对此类化合物影响很大,含4羟基取代嘧啶环的标题化合物具有较好除草活性,而含4氯取代嘧啶环的化合物一般具有一定的植调活性.     

Keggin结构磷钼钒酸催化苯直接羟基化

采用乙醚反萃取方法制备磷钼钒酸催化剂H3+nPMo12-nVnO40(n=0~5),利用X射线粉末衍射(XRD)、红外(FTIR)以及等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对催化剂进行表征,并以H2O2为氧化剂,考察催化剂对苯直接羟基化反应的催化性能,探讨不同钒原子数目对所制备磷钼钒酸催化活性的影响,研究了反应时间、催化剂用量、H2O2用量等对催化反应的影响.结果表明,合成磷钼钒酸催化剂具有典型的Keggin结构,钒原子取代数目对催化剂的催化活性有明显影响,其中H7PMo8V4O40表现出最高的催化活性,在实验优化条件下,苯直接羟基化为苯酚的收率达到19.5%.     

邻羟基苯基芳基取代席夫碱的合成、表征及抑菌活性研究

依据邻羟基二苯醚及席夫碱类化合物的抗菌特性,以"邻羟基苯基"为分子核心、亚胺键为桥基,制得18种邻羟基苯基芳基取代席夫碱化合物,化合物的结构经IR、1H NMR分析表征确证.抑菌测试表明,该类化合物对不同菌株的抑菌活性具有明显的选择性和特异性;在质量分数为0.05%时,3,5-二溴取代类化合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌均具有较强的抑茵活性,是一类极具潜力的抗革兰氏菌、抗真菌的化合物.构效分析表明,化合物的抑菌活性与Ar环其取代基性质有关,引入-OH、-NO2等亲水性基团容易导致抑菌活性降低,Ar环引入Cl、Br等卤素原子能够显著提高抑菌活性.     

铜催化合成氨基异喹啉类化合物

氨基异喹啉类化合物是一种非常重要的氮杂环化合物,是多环氮杂芳烃化合物的合成中间体且具有潜在的抗癌活性。在铜催化Ullmann反应的基础上,发展了一种铜催化合成氨基异喹啉类化合物的新方法。该方法采用廉价、易得的2-溴苄胺、丙二腈为底物,CuI作为催化剂,K2CO3为碱,DMF为溶剂,在温和的条件下即可得到目标化合物。反应经历了连续的铜催化下与丙二腈发生N-芳基化反应、分子内关环构建异喹啉环和氧化的过程。所得的产物中含有氨基、氰基,便于对此类活性分子的进一步结构修饰。     

正交试验法优化合成8-羟基喹啉及应用研究

采用Skraup法催化合成8-羟基喹啉,通过正交试验法研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对其产率的影响,确定了其最佳合成条件:n邻硝基苯酚∶n邻氨基苯酚=1.2∶2,催化剂浓硫酸用量为4.5 m L,反应温度为145℃,反应时间为2 h,8-羟基喹啉的产率为56.4%。用8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝的含量,该方法操作简单,测定准确,适合质检部门测定油炸食品中铝的含量。     

Nd(III)-NTA,Nd(III)-EDTA与酸性偶氮染料的混配络合物稳定性

用分光光度法研究了氨三乙酸合钕(III)与4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸、邻-[(5-羟基-3-甲基-1-对苯磺酸基-4-吡唑基)偶氮]苯甲酸及乙二胺四乙酸合钕(III)与2-羟基-5-[(4-苯磺酸基)偶氮]苯甲酸的混配络合物的加合平衡,测得了它们的平衡常数.     

基于8-羟基喹啉荧光敏感化合物的铝合金腐蚀监测技术

利用8-羟基喹啉(8HQ)与铝离子鳌合后形成的鳌合物——8-羟基喹啉铝(AlQ3)能发出强荧光的特性,开发了一种有效地铝合金涂层下腐蚀的监测技术.研究了铝离子浓度及pH对8-羟基喹啉铝(AlQ3)的吸光度及荧光特性的影响.发现了8HQ与Al3+鳌合生成的AlQ3荧光强度随Al3+浓度的变化规律.成功地将8-羟基喹啉加载在LY12铝合金表面,并以透明环氧树脂涂层覆盖.所制备的试样经盐雾腐蚀后表面出现明显的荧光斑点,荧光斑点处用光学显微镜观测可见腐蚀现象,而在可见光下观测并未有明显变化.研究表明:随着腐蚀时间延长,腐蚀程度加深,试样表面荧光现象增强.     

基于8-羟基喹啉衍生物的重金属离子荧光增强型传感的研究进展

8-羟基喹啉是重要的金属离子鳌合剂,因金属离子与其结合后可阻断其分子内激发态质子转移(ESIPT)导致荧光增强而被广泛应用于荧光传感分子的设计中.但8-羟基喹啉对金属离子的选择性较差,研究多对喹啉母环结构修饰引入辅助配位基团以改善金属离子选择性,但以8-位羟基修饰的尝试偏少.本文以8-羟基喹啉不同结构修饰的衍生物为依据,评述其在重金属离子荧光增强型传感中的应用.     

几种8-羟基喹啉偶氮衍生物与金属离子显色反应的研究——比色测定铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的新试剂

8—羟基喹啉及其衍生物作为分析试剂的研究已有许多工作报导。8—羟基喹啉的偶氮衍生物作为光度分析显色剂的研究也有报告发表。我们试图在8—羟基喹啉的羟基邻位上引入偶氮芳香基以提高其对金属离子显色反应的灵敏性与选择性,並希望从中找出适用于光度测定某些金属离子的新显色剂。对所合成的五种试剂与十余种金属离子的显     

系列羟基苯基卟啉在碱体系中的性质

利用紫外-可见光谱、拉曼和红外光谱研究系列羟基苯基卟啉在碱体系中的性质.结果表明,碱与羟基苯基卟啉周边的羟基发生反应形成盐,而与卟啉中心环上的H没有相互作用,说明羟基苯基卟啉分子的中心环比较稳定,电荷主要分布在周边meso-位的取代基上,该位置易发生反应.     

苯二酚型开链冠醚的合成——新型苯二酚开链冠醚的合成及其相转移催化性能的研究

本文采用邻苯二酚衍生物与缩甘-8-羟基喹啉基-一氯化物进行反应,合成出6种新型苯二酚型开链冠醚,且对其相转移催化性能进行了考察。     

聚苯乙烯三乙醇胺树脂的相转移催化作用

摘要:聚苯乙烯三乙醇胺树脂能够作为催化剂应用于酯的水解,C-取代反应(α-丁基苯乙腈的合成),O-取代反应(醚和酯的合成),N-取代反应(N-取代邻苯二甲酰亚胺的合成),卤素取代反应(正丁基碘的合成)和缩合反应(苄叉丙酮的合成)中,催化效果良好,是一种新型高分子相转移催化剂.     

高分子催化剂催化α-烯烃的醛化反应——高分子链对催化剂活性的影响

用合成的新的高分子膦配位体(—CH_2-CH_()—)n,与RhH(CO)(PPh_3)_3进行交换反应,制备的高分子催化剂在催化已烯-1进行醛化反应时,发现了高分子线团的尺寸,高分子链的极性和活动性,以及溶剂效应等对高分子催化剂的活性和选择性有影响,催化侧基在高分子链上的取代程度对催化剂活性影响较小。     

甲基取代瓜环的羟基化及其高聚物的合成

将五甲基取代五元瓜环(Me5Q5)羟基化制备得到了溶解性改善的五甲基五羟基取代五元瓜环(Me5Q5(OH)5),其结构得到了1H NMR和MS测定结果的证实。将Me5Q5(OH)5用1,4-异氰酸苯作交联剂,合成了含瓜环基的网状高聚物(Polymer),并进行了红外光谱结构测定。     

超分子8-羟基喹啉/3,5-二硝基水杨酸的合成、晶体结构及抑菌活性

以8-羟基喹啉和3,5-二硝基水杨酸合成了一种黄色的超分子化合物,用X-射线衍射法确定了其晶体结构,大量的分子内和分子间氢键使此超分子化合物结构得以稳定。抑菌活性测试发现此超分子化合物的抑菌活性明显高于8-羟基喹啉和3,5-二硝基水杨酸,其中对枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好。     

2—丁烯醛气相中无催化环氧化反应

概述了碳碳双键在气相中无催化环氧化反应研究方法、反应机理．测定了393K时，2-丁烯醛与过氧化乙酰基在气相中环氧化反应的速度．研究表明，影响环氧化反应速度的主要因素，是双键上取代基的电子效应，取代基给电子能力越强环氧化反应速度越快．     

取代胺烃基膦酸—磷酸氢锆载体及钯催化剂

制得17个N取代的胺甲基膦酸1a～f,2胺乙基膦酸2a～k.它们的无定形(胺烃基膦酸磷酸氢)锆载体Zr(HPO4)2-x[O3P(CH2)nNRR1]x·H2O3a～f,4a～k及其相应的钯催化剂5a～f,6a～k.用IR,TG,DTA和XPS对其进行表征.研究了钯催化剂5、6常压加氢活性的取代基影响并进行了讨论.结果表明,活性基团在载体表面的手柄增长有利于加氢反应的进行;N取代烃基体积增大增加空间位阻,催化加氢活性明显降低;N羟乙基取代显著降低催化加氢活性;胍基和氰乙基的引入形成了多龄配位,催化加氢活性均有增加