微电极电位溶出分析法测定人发中的锰

锰是一种重要的生命元素,通过人发中锰的分析,了解人体中键的含量具有重要意义。锰的测定常见有分光光度法,催化光度法,化学发光法等。极谱法虽然是一种有效的分析方法,但其检测限较高难以达到分析要求,溶出伏安法具有较高的灵敏度,并已经应用于实际作品测定。 电位溶出分析法(PSA)具有良好的灵敏度,准确度和选择性,而且仪器装置简单。有人采用还原电位溶出法测锰,但其检测限仅达mg/1,采用氧化电位溶出法测锰,国内尚无报道,国外也少     

电位溶出分析法连续测定食用螺中的汞和铜

应用电位溶出法对食用螺中的汞、铜进行了连续测定。其测定介质为0.4mol/l NaNO0.01mol/l NaAc—0.4mol/lHAc(pH=3.0),以4.36×10~(-5)mol/l KM_nO_4为氧化剂,利用食用螺本身所含Cu(Ⅱ)为敏化剂。采用标准加入法进行分析,所得汞和铜的结果分别与测汞仪法和原子吸收法相对照。本方法的回收率汞为101—102％,铜为96.8—102％,检出限汞为2.19×10~(-9)mol/l,铜为1.99×10~(-10)mol/l。     

标准曲线法测定汞的局限性

常用的汞分析方法 ,如冷原子吸收分光光度法、原子荧光法、双硫腙分光光度法等均为吸光光度分析法 ,在已颁布的汞标准分析方法中都采用标准曲线法。然而 ,通过对汞质控标样的分析及将多年环境监测的结果经数理统计 ,发现用标准曲线的回归系数来计算样品中汞的测定结果 ,使低含量样品中汞浓度偏高 ,高含量样品中汞浓度偏低 ,若用相应吸收值的标准溶液浓度来计算样品中汞浓度 ,测定结果更准确。     

新显色剂APSABT的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

研究了1(4安替比林)3(2乙酰巯基苯基)三氮烯(APSABT)的合成方法及其与汞(Ⅱ)的显色反应.建立了一种高灵敏度、高选择性的汞的分光光度法,该方法可直接用于地表水和废水中微量汞的测定,其加入回收率为96.4%～103.8%,相对标准偏差为1.9%～2.9%,所得结果与冷原子吸收法一致.     

碘的氧化电位溶出法测定

在有过量的Cu(Ⅱ)存在时,将痕量的碘离子Ⅰ~-以难溶化合物CuⅠ形式电沉积在汞膜电极上,然后以Fe(Ⅲ)或Hg(Ⅱ)为氧化剂进行氧化电位溶出法测定,可检出1.0×10~(-10)M的Ⅰ~-。用此法测得紫菜中碘的含量为3.3％(g/g),与分光光度法结果一致。     

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.     

玻璃碳汞膜电极半微分阳极溶出法测定人发中铜铅镉的若干问题讨论

笔者把玻碳汞膜同位镀汞电极的半微分溶出法应用于人发中Cu、Pb、Cd的测定,为此对人发体系的实验条件进行了试验。结果选择加有丙酮的0.1MKCl-NaAr/HAc为底液。富集电位≤1.1伏(VS:Ag-AgCl电极)终止电位不能比零队更正。测定pH则铅铜pH为4,镉pH为5另外要特别注意防止玻碳电极上金属互化物的形成。这就要降低溶液浓度,碱少富集时间,以及不让电极沾污等。头发经清洗、干燥,硝酸高氯酸湿法消化后,分别配制成一定底液成份的测定液,通氮除■富集一定时间,反向溶出,记录e-E曲线。分别用标准加入法计算得Cd、Pb、Cu含量。     

也谈电位溶出分析法理论

本文对电位溶出分析法理论进行探索,提出与前人不同的观点.考察了溶出形式(搅拌溶出和静止溶出)对溶出时间方程式的影响,得到了一般化的溶出时间方程式.认为电位溶出过程是由金属原子与氧化剂分别在汞膜和溶液中同时向电极/溶液界面的扩散共同控制.作者认为常数k的物理意义是氧化剂的传质系数,其表达式与溶出形式有关.     

用园盘金电极阳极溶出伏安法测定试剂盐酸中的微量砷

微量砷的测定有砷斑法、比色法、原子吸收法和溶出伏安法。试剂盐酸中砷的测定目前主要采用砷斑法,只能获得半定量的结果。王曙等人用苯萃取分离三价砷后,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定了盐酸中的砷。本文对园盘金电极测定砷的合适条件,As(Ⅴ)到As(111)的还原及各种离子的干扰情况进行了试验,并作了盐酸试剂中砷的回收率试验。结果证实本法手续简单,迅速,无汞的污染,宜于推广使用。仪器和试剂一、仪器: AD-2型极谱仪,三电极组——园盘金电极为工作电极;饱和Ag/AgCl电极为参     

流动注射电位溶出分析法测定锗的研究

利用具有高灵敏度的吸附电位溶出分析法与流动注射分析结合,使流动注射电位溶出分析灵敏度进一步提高。对锗的定量分析,检测下限为3.0×10~(-8)mol/L。将该法应用于实际样品中锗的测定,同时以几种分析方法进行对照实验,实验结果相吻合。     

锡的电位溶出分析和吸附电位溶出分析法

应用电位溶出分析法,在0.35M NaNO_3 pH=1.4中能测定Sn(Ⅳ)和Sn(Ⅱ)。当使用溶解的氧为氧化剂(7.9×10~(-5)M),预富集时间为4分钟时,此法的测定灵敏度为1×10~(-9)M。循环伏安法显示,Sn(Ⅱ)→Sn(0)是最主要的还原步骤;而在氧化过程中,Sn(0)→Sn(Ⅱ)是最主要的氧化步骤。进行了各种干扰离子的实验。可以将干扰离子分为两类:(1) 与Sn的氧化电位(—0.45Vvs.Ag/AgCl相同者,能使Sn的过渡时间(或称消失时间)增长。(2) 对Sn呈现氧化作用者,使Sn的过渡时间缩短。当有与Sn(Ⅳ)或Sn(Ⅱ)形成络合物的试剂存在时,例如磷苯三酚和α巯基乙酸,由于形成的络合物吸附在电极表面,能使灵敏度提高三至四个数量级。磷苯三酚及α巯基乙酸存在时的灵敏度分别为1×10~(12)M和1×10~(-13)M。循环伏安法显示存在着这种吸附。利用吸附效应进行电位溶出分析的方法称为吸附电位溶出分析法。测定了若干水样中的微量锡的含量。所得的结果与阳极溶出法和分光光度法相对照。     

水蒸气蒸馏萃取法测定鱼体样品中硝基苯

用水蒸气蒸馏萃取法测定了松花江鱼体中的硝基苯含量.最低检出量为0.001 6mg/kg,鱼体样品中添加硝基苯标准溶液为0.049 3～0.197 2 mg/kg,不同pH值条件下(pH=3,pH=7,pH=9～10),测定鱼体样品回收率为73.5%～88.7%,相对标准偏差小于4%.结果表明:水蒸气蒸馏萃取法测定生物体内硝基苯含量的检出限较低;回收率比较稳定.     

对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的溶出度一致性评价

建立对乙酰氨基酚片溶出曲线的测定方法,并评价仿制药与原研药的质量一致性.采用紫外—可见分光光度法,检测波长为243 nm,以水、pH 1.2的盐酸溶液、pH 5.8的磷酸盐缓冲液、pH 6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,溶出介质体积为900 m L,采用桨法(50 r/min),分别考察对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的溶出度,并通过计算相似因子(f2)来评价其溶出曲线的相似性.实验结果表明,4批次原研药和6批次仿制药在水、pH1.2盐酸溶液、pH 5.8磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中10 min时溶出均大于85%,均为非常快速溶出,相似性好.实验结果显示,该方法适用于对乙酰氨基酚片溶出曲线的测定,对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的体外溶出曲线具有相似性,其质量一致性较好.     

聚丙烯酰胺活化过氧化氢氧化依莱铬菁R催化光度分析法测定痕量汞

在50℃、20min和pH=2.0的条件下,基于聚丙烯酰胺能活化汞(Ⅱ)催化过氧化氢氧化依莱铬菁R的显色反应,据此建立了聚丙烯酰胺活化过氧化氢氧化依莱铬菁R催化光度分析法测定痕量汞的新方法。汞(Ⅱ)的含量在:0.40~4.40μg/L范围内与△A值符合比尔定侓，其△A = 0.3494 + 0.03254CHg2+(礸/L),相关系数r=0.9994,检出限7.9?0-11g/mL 。该法已成功用于水样中汞(Ⅱ)的含量的测定。     

头孢克肟胶囊溶出度测定

建立了紫外分光光度法测定头孢克肟胶囊的溶出度的方法.采用中国药典2005 版附录Ⅹ C 第二法,以0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.5)为溶出介质,转速100 r/min,测定波长280 nm.头孢克肟在1.96～19.46 μg/mL 浓度范围内线性关系良好(r＝0.9999),供试品与市售品在前10 min的溶出特性存在差异.     

Cu—Sn金属互化物及其在分析中的应用

本文用阳极溶出伏安法研究了在1MNH_4AC(pH=4.5)支持电解质体系中Cu 与 Sn 在汞膜电极上形成金属互化物的条件、确定了 Cu—Sn 金属互化物的重量比为1∶1。 当 Cu 过量时,可掩蔽 Sn 的测定,而 Sn 过量时,则可提高测定痕量 Cu 的灵敏度.后者已用于分析实践。本法分析结果与原子吸收法相符.只电解5分钟.测定 Cu 的灵敏度可达5ppb。方法简便易行.     

氧氟沙星的电化学行为与聚结晶紫膜修饰电极-差分脉冲溶出伏安法测定药剂中氧氟沙星的含量

提出了一种应用聚结晶紫膜修饰玻碳电极测定药剂中氧氟沙星含量的差分脉冲溶出伏安分析新方法.应用单扫描伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了氧氟沙星在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为.同裸玻碳电极相比,聚结晶紫膜修饰玻碳电极可以明显提高氧氟沙星电化学信号的响应.在选择的最佳条件下,伏安法的氧氟沙星的峰电流与其质量浓度在1～10 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.998 3,检出限为1.0×10-6 mol/L;差分脉冲法的氧氟沙星的溶出峰电流与其质量浓度在0.1～1.0 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.999 3,检出限为1.0×10-7 mol/L.以差分脉冲法测定了氧氟沙星药剂含量,平均回收率为 96.5% ,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.96%～1.2%. 本方法灵敏度高,稳定性好,可以用于氧氟沙星药剂的常规检测.     

密封消解ICP-MS测定果冻中5种重金属

用原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光度法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定果冻中痕量元素砷、铅、汞、镉、铬,采用标准曲线法定量分析方法,并对本方法与国家标准方法所得结果进行比较。结果表明,国家标准方法和ICP-MS法均有较好的线性关系,且测定的结果相近。2种方法最低检出限量分别为:国家标准方法中铅0.07ng/ml、镉0.02ng/ml、铬0.1ng/ml、砷0.011ng/ml,汞0.037ng/ml;ICP-MS方法中铅0.02ng/ml、镉0.015ng/ml、铬0.13ng/ml、砷0.047ng/ml、汞0.051ng/ml。ICP-MS法可以同时测定果冻中的5种重金属元素,分析周期短,提高了样品的分析效率。     

玻璃碳电极快速极谱阳极溶出法测定天然水中痕量铜

阳极溶出法是测定痕量物质的有效手段。该法常用的工作电极是悬汞电极或各种汞膜电极,但在分析过程引入有毒元素汞,易污染环境,且增加操作麻烦。因此免用汞的阳极溶出法是一有意义的课题。本文研究了用玻璃碳电极在免加汞情况下,直接预电解富集铜离子,用快速极谱扫描阳极溶出,测定天然水中的铜,方法简便、灵敏,可测1×10~(-10)M铜。     

分光光度法测定工业废水中的汞

在β-环糊精和聚乙烯醇存在下,在盐酸介质中基于汞-硫氰酸盐-罗丹明B的显色反应,采用分光光度法测定汞.配合物的最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数为4.97×105L.mol-1.cm-1,汞含量在0.03～0.4 mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程:A=0.092ρ+0.007 1,相关系数r=0.998 4.此方法已用于工业废水中微量汞的测定,结果令人满意.