锡的电位溶出分析和吸附电位溶出分析法

应用电位溶出分析法,在0.35M NaNO_3 pH=1.4中能测定Sn(Ⅳ)和Sn(Ⅱ)。当使用溶解的氧为氧化剂(7.9×10~(-5)M),预富集时间为4分钟时,此法的测定灵敏度为1×10~(-9)M。循环伏安法显示,Sn(Ⅱ)→Sn(0)是最主要的还原步骤;而在氧化过程中,Sn(0)→Sn(Ⅱ)是最主要的氧化步骤。进行了各种干扰离子的实验。可以将干扰离子分为两类:(1) 与Sn的氧化电位(—0.45Vvs.Ag/AgCl相同者,能使Sn的过渡时间(或称消失时间)增长。(2) 对Sn呈现氧化作用者,使Sn的过渡时间缩短。当有与Sn(Ⅳ)或Sn(Ⅱ)形成络合物的试剂存在时,例如磷苯三酚和α巯基乙酸,由于形成的络合物吸附在电极表面,能使灵敏度提高三至四个数量级。磷苯三酚及α巯基乙酸存在时的灵敏度分别为1×10~(12)M和1×10~(-13)M。循环伏安法显示存在着这种吸附。利用吸附效应进行电位溶出分析的方法称为吸附电位溶出分析法。测定了若干水样中的微量锡的含量。所得的结果与阳极溶出法和分光光度法相对照。