双溶剂法分离大豆磷脂的优化条件

以正己烷-乙腈双溶剂萃取体系对大豆混合磷脂进行分离,制备高磷脂酰胆碱含量的大豆磷脂。对萃取条件进行优化。考察了萃取温度、磷脂溶剂质量比、正己烷乙腈体积比等条件对萃取结果的影响。在萃取温度为0℃,磷脂/正己烷（g/mL）为1：150,正己烷/乙腈（V/V）为1：3.0条件下,可以制备磷脂酰胆碱含量为60.48%的大豆磷脂。     

均匀设计优化大豆异黄酮的超临界流体萃取

采用CO2超临界流体法提取大豆中异黄酮类成分.在单因素实验的基础上,利用均匀设计法考察萃取压力、萃取时间、萃取温度及药材粒度等4因素对大豆异黄酮提取率的影响,确定了CO2超临界流体法提取大豆异黄酮的最佳工艺为萃取压力45 MPa、萃取温度50 ℃、萃取时间4 h、药材粒度40目,在此工艺条件下进行实验,大豆异黄酮的提取率为(0.361±0.012)%.     

UHMWPE冻胶纤维萃取过程的数学分析及其萃取剂的选择

对超高相对分子质量聚乙烯(UHMWPE)冻胶纤维萃取体系中溶剂与萃取剂的双扩散过程进行了数学分析,推导出纤维溶剂扩散系数的计算公式。纤维溶剂的萃取扩散系数可用于表征萃取剂的萃取能力。通过纤维溶剂萃取扩散系数的大小,结合冻胶纤维萃取的本质和目的,选定二氯甲烷为最佳萃取剂。讨论了影响纤维溶剂扩散系数的因素,结果表明：超声萃取时纤维溶剂扩散系数要比静置萃取时大,并随萃取浴温度的升高而增加,随冻胶纤维半径的增加而减小。     

膨胀珍珠岩中游离甲醛含量测定方法的研究

采用乙酰丙酮分光光度法测定了某品牌膨胀珍珠岩中游离甲醛的含量,结果表明产品质量符合GB18583-2001中合格产品的指标。处理待测样品时,样品最佳边长约为1.0 cm;当采用蒸馏水作为萃取剂时,最佳萃取温度为40℃,最佳萃取时间为60 min。分别对空白溶液和样品溶液做了加标回收实验,其平均回收率范围在93.14%~96.35%,回收效果较好。     

番石榴叶中挥发油组分的固相微萃取分析

建立了一种应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱分析番石榴叶中挥发油组分的方法。对固相微萃取纤维种类、萃取温度、萃取时间和样品溶液的离子强度进行了单因素优化试验,并得出了最优试验条件为:碳分子筛羧乙基/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(CAR/DVB/PDMS)萃取纤维,萃取温度65 ℃,萃取时间40 min,离子强度20%。该方法共鉴定出了47种组分,其中酮类化合物8种,醛类14种,酯类5种,醇类6种,烯烃类4种,酸类2种,剩余酚类等其他化合物8种。通过面积归一化法分析,鉴定出化合物结构的组分相对含量占总挥发油组分含量的93.97%。该方法为番石榴叶药用价值的研究提供方法及数据支持。     

正辛醇萃取甲醛的动力学研究

以正辛醇为萃取剂,研完了从酸性(HNO_3)介质中萃取甲醛的动力学。实验是在一恒界面池中进行的。通过改变搅拌强度、两相接触面积、操作温度和酸浓度,判定甲醛的萃取反应过程为在有机相膜内反应与扩散并列进行的过程,其主要特征表现为包含有机相膜的界面反应。在理论分析的基础上,结合实验结果,建立了萃取动力学模型。     

微波提取流动注射分光光度法测定纺织品中的甲醛

研究了微波提取流动注射乙酰乙酸甲酯分光光度法测定纺织品中的甲醛,并与传统的乙酰丙酮光度法进行了对比.该方法简单快速,灵敏度高,适合纺织品中甲醛的检测.在进行纺织样品处理时研究了微波萃取条件,并与水萃取和水蒸气蒸馏的提取方法进行了对比,结果显示,微波萃取法提取样品中的甲醛快速、高效,提取率可以达到98.67%.     

大豆膳食纤维早餐饼干配方的模糊数学感官评价研究

【目的】开发大豆膳食纤维早餐饼干。【方法】将大豆膳食纤维添加到面粉和其他辅料中,制成大豆膳食纤维早餐饼干,并研究砂糖粉添加量、大豆膳食纤维添加量、淀粉添加量和木瓜蛋白酶添加量对该饼干感官指标的影响,采用正交实验法和模糊数学综合评价法对大豆膳食纤维早餐饼干的配方进行优化。【结果】各因素的影响顺序从大到小为砂糖粉添加量大豆膳食纤维添加量木瓜蛋白酶添加量淀粉添加量。大豆膳食纤维早餐饼干的最佳配方为砂糖粉28kg,大豆膳食纤维5kg,淀粉1.2kg,木瓜蛋白酶0.048kg。【结论】为功能性饼干的生产和研发提供依据。     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器(HS-SPME)对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取,并用气相色谱/质谱(GC/MS)进行外标法定量分析,对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线,根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的...     

反应萃取生产三聚甲醛的新工艺

针对三聚甲醛传统生产工艺存在的缺陷,提出反应萃取方法生产三聚甲醛的新工艺。以工业甲醛为原料,强酸性离子交换树脂为催化剂,系统研究了反应温度、催化剂用量、萃取剂二甲苯的用量对三聚甲醛反应过程的影响规律。确定了最佳反应条件为：反应温度为85℃,催化剂用量为甲醛的8％（质量分数）,萃取剂与反应液进料比为1：1（质量比）。在此工艺条件下,结合中试设备进行实验,甲醛转化率达到90．41％,三聚甲醛收率达到87．39％。     

纳米粒子均匀分散超高相对分子质量聚乙烯冻胶纤维的制备

将纳米粒子均匀分散于萃取荆中，在萃取阶段将其加入到超高相对分子质量聚乙烯(UHMWPE)纤维中，对其进行改性。通过表面扫描电镜(SEM)，萃取液粘度和冻胶纤维萃取除油率的测定，研究了纳米粒子在UHMWPE冻胶纤维中的分散情况及纳米粒子的加入对冻胶纤维萃取过程的影响。结果表明：在萃取过程中，纳米粒子可以扩散进入冻胶纤维中并可在冻胶纤维中达到纳米级均匀分散；纳米粒子的加入使萃取剂粘度增加，对UHMWPE冻胶纤维的萃取速率变慢。     

酱油发酵过程中大豆皂苷变化

以脱脂大豆为原则,研究大豆皂苷的提取及酱油发酵过程中大豆皂苷的变化。大豆皂苷采用乙醇浸提、正丁醇萃取、丙酮沉淀的方法提取,再用D101树脂柱纯化;用沪酿3042曲子发酵酱油。通过薄层层析法（TLC）、紫外光谱法（UV）与高效液相色谱（HPLC）3种方法分别研究发酵6、18、24及36d样品中大豆皂苷含量及组成的变化;测定了酱油曲子中的7种酶活性。结果表明,酱油曲子中α－D－半乳糖苷酶的活性最大,α－L鼠李糖苷酶的活性最小。在酱油发酵过程中,大豆皂苷中的某些高糖链组分被降解为低糖链组分,并且在30d以内大豆皂苷的含量逐渐增加,30d以后又开始减少;因此可以通过控制酱油的发酵天数和来控制其中大豆皂苷的含量,得到对人们健康更有利的富含低糖链大豆皂苷的产品。     

固体复合材料中残余甲醛萃取及分析方法比较

依据顶空 -气液平衡原理 ,探讨了固体材料中残余甲醛的萃取条件及其影响萃取率的主要因素 (温度、平衡时间、样品几何尺寸等参数 ) ,确定了萃取的最佳条件 ,实现了固体复合材料中残余微量甲醛的高效萃取 .针对甲醛的两种分析方法 ,对乙酰丙酮分光光度法和高效液相色谱法 (HPLC)的原理、衍生反应和应用性进行了系统比较 .研究结果表明 :乙酰丙酮分光光度法和HPLC的测试结果有很好的一致性 ,方法检测限均为 0 .5mg·kg-1.在相同加标条件下 ,前者的加标回收率为 :91.4 %～ 10 0 % ,后者则为 :95 .8%～ 10 3% .实际应用时应根据样品特点及实验室的仪器条件合理选择分析方法 .     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定泽兰中的挥发性成分

本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了泽兰中的挥发性成分,考察了HSSPME的操作参数(纤维头、样品平衡时间、萃取温度、萃取时间和解吸时间),并与传统的水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取的挥发性成分进行了比较.HS-SPME法共鉴定了58种成分,占总成分含量...     

UHMWPE冻胶纤维超倍拉伸性能研究

超倍拉伸是制备高强高模聚乙烯纤维的有效途径。研究了萃取、干燥工艺及拉伸速度、浸度等对超高相对分子质量聚乙烯冻胶纤维拉伸性能的影响。结果表明：聚乙烯冻股纤维最大拉伸倍数随萃取除油率的增加而增加；纤维萃取后干燥时有一最佳干燥温度，为25℃左右；随冻胶纤维萃取干燥收缩率的增大，纤维结晶度增加，拉伸性能变差；聚乙烯纤维的拉伸速度不能太高，拉伸温度存在一最佳范围。     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.     

分光光度法测定服装游离甲醛含量的研究

使用和穿着含有甲醛的服装会对皮肤有刺激,轻则引发过敏,重则诱发癌症,因此,必须重视服装中的甲醛问题,严格控制甲醛的含量,做好服装甲醛游离甲醛的测定。本文主要研究应用乙酰丙酮分光光度法来测定服装中游离甲醛的含量,分别考察甲醛标准溶液、纳氏试剂、显色时间和放置时间、取样和储存条件对甲醛测定结果的影响。     

中空纤维膜液相微萃取及其在法庭科学中的应用

对目前中空纤维膜液相微萃取在法庭科学中的应用及研究进展进行了概述。通过对中空纤维膜液相微萃取的原理、模式、影响因素、技术改进及其近几年来在法庭科学中的应用和进展的分析,认为中空纤维膜液相微萃取技术集采样、萃取、浓缩于一体,具有溶剂使用少、操作简单、环境友好,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳、质谱等多种分析仪器联用等特点。中空纤维膜液相微萃取回收率和富集效率都较高,样品的净化功能强大,特别适用于法庭科学中痕量、超痕量目标分析物的提取。     

纤维膜萃取器的传质特性

根据液液萃取中两相表面张力以及对膜材料浸润性的不同,选用聚丙烯中空纤维膜器为接触器,设计了新型纤维膜萃取器。这种萃取器具有比表面积大,易于液液两相分离澄清的特点。以水苯酚30%TBP(煤油)和水硝酸30%TBP(煤油)为实验体系,采用两相并流非分散性接触方式,研究了两相流量及膜器长度对纤维膜萃取器传质特性的影响。实验结果表明,纤维膜萃取器可在较宽的水相与油相的体积流量比范围内(0.5～11.0)正常操作;传质系数随两相流量的增加而增大;膜器长度对萃取器的传质系数影响较小,但对级效率的影响较大;对于苯酚体系,级效率接近100%。