苯丙胺类毒品衍生化方法的研究

本文考查了衍生化试剂对苯丙胺类毒品(AM、MAM、MDA、MDMA)的衍生化效果与衍生化条件,建立了该类毒品三氟乙酰化后的GC/MS-SIM分析方法和定性定量分析条件。经MBTFA衍生化后最小检测限(S/N=3)分别为:苯丙胺0.05ng、甲基苯丙胺0.1ng、3,4-亚甲二氧基苯丙胺0.05ng、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺0.1ng。在上述4种苯丙胺类毒品标准品的浓度为0.1μg/mL时,5次测定的RSD分别为:苯丙胺4.17%、甲基苯丙胺13.45%、3,4-亚甲二氧基苯丙胺10.18%、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺12.5%。该方法快速、灵敏、准确,可用于生物检材中低含量苯丙胺类毒品的定性定量分析。     

生物体内苯丙胺类药物提取净化方法之进展

本文论述了国内外对生物体内苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧苯丙胺、3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的提取净化方法的进展,重点包括液液萃取,固相萃取和固相微萃取等提取方法。     

四(3,4-亚甲二氧基苯基)卟啉及其钴配合物的合成与表征

以3,4-亚甲二氧基苯甲醛(胡椒醛)和吡咯为原料合成3,4-亚甲二氧基苯基卟啉及其钴配合物,探索溶剂、催化剂等反应条件对产品纯度及产率的影响.结果表明,以丙酸为溶剂及催化剂制备3,4-亚甲二氧基苯基卟啉的产率高、纯度好.新化合物结构分别被UV-Vis,IR,1HNMR及元素分析所证实.     

3,4-亚甲二氧基硝基苯合成和晶体结构

3,4-亚甲二氧基硝基苯由1,2-亚甲二氧基苯经硝化反应合成. 其晶体结构经X射线衍射测定为单射晶系,空间结构P21/c,Z=4,晶包参数为a=0.378 00(8) nm; b=1.000 3(2) nm; c=1.822 4(4) nm; β=97.33(3)°; Mr=167.12; V=0.683 4(2) nm3, Dc=1.624 g/cm3, μ(MoKα)=0.136 mm-1, F(000)=344, R=0.070 7, wR=0.182 8. 3,4-亚甲二氧基硝基苯中所有原子位于同一平面上,其中O(1)最大偏离为-0.003 4 nm.     

含笑花中木脂素成分研究

采用溶剂提取和硅胶柱层析法,从含笑花中分离出4个木脂素,通过核磁共振法鉴定为：l-芝麻脂素,horsfieldin,3,4-亚甲二氧基-3,4-二甲氧基-二苯基四氢呋喃骈四氢呋喃,3,4,3,4-四甲氧基-二苯基四氢呋喃骈四氢呋喃。4个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

甲基苯丙胺毒品的微波加热衍生化气相色谱分析

甲基苯丙胺为含有氨基的有机化合物,由于氨基为一极性基团,易与固定相形成氢键,直接进行气相色谱分析,会导致峰形拖尾,使检测灵敏度降低。为了提高灵敏度,通常采用衍生化的方法。由于传统烘箱加热衍生化法比较费时,因此采用微波加热进行甲基苯丙胺毒品的衍生化。在考查了影响衍生化的各种因素后,建立了甲基苯丙胺的最佳衍生化条件,经衍生化后,得到甲基苯丙胺衍生化产物的线性相关系数R2=0·9984。用FID检测时最小检测限(S/N=3)由衍生化前的40ng提高到了4ng,5次测定的RSD为3·38%。该方法简便、快速,可广泛用于低含量苯丙胺类毒品的分析。     

瑞香狼毒的化学成分

目的:对瑞香狼毒(Stellera chamaejasme)的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱层析、C18反相柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析和HPLC等方法分离瑞香狼毒的化学成分,采用波谱技术鉴定化合物的结构。结果:从中共分离鉴定了5个化合物,分别是:(2R,3S)-3-(3,4-二甲氧基苄基)-2-(3,4-亚甲二氧基苄基)丁内酯(1)、haplomyrfolin(2)、双氢芝麻素(3)、异新狼毒素A(4)和瑞香狼毒素B(5)。结论:化合物1~3为首次从该植物中分离得到。     

衍生化气相色谱方法在苯丙胺类毒品分析中的应用

本文较全面地考查了苯丙胺类毒品气相色谱分析中的各种类型的衍生化方法。在常规的单一试剂衍生化基础上,建立了对摇头丸毒品制剂的MSTFA与MBTFA双试剂联合衍生化方法,可在一次分析中同时获得苯丙胺类毒品三氟乙酰化、糖类稀释成分硅烷化的产物,实现了同步对苯丙胺类毒品定量、对稀释成分定性的工作;建立了苯丙胺类毒品手性试剂衍生化气相色谱分离对映体的方法。这些方法的建立为该类毒品的鉴定和关联及来源和流通渠道的确定提供了科学的依据。     

3,4-亚甲二氧基苯甲醛修饰壳聚糖的制备与表征

从内陆螯虾壳中提取甲壳素,对该生物质进行资源化处理得壳聚糖(CTS).微波条件下精制得到高反应活性壳聚糖,脱乙酰度和黏均相对分子质量分别大于84%和3×105.将苯甲醛衍生物作为侧基引入该生物高分子链,研究壳聚糖深度脱乙酰化和生成Schiff碱的反应条件.以精制CTS为原料,以侧基接枝率为指标设计正交试验,筛选出高接枝率3,4-亚甲二氧基苯甲醛(胡椒醛)修饰壳聚糖(Hel-CTS)--(1,4)-2-(3,4-亚甲二氧基-苯甲)-亚胺-2-脱氧-β-D-葡聚糖的合成条件为:反应温度40℃,CTS与胡椒醛质量比为1:2,pH值为6.0,合成时间10 h.对Hel-CTS的结构和性能利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和差示扫描量热(DSC)等手段进行了表征.以黏度法结合重量分析法,半定量估算出Hel-CTS的平均相对分子质量为4.97×105.     

娱乐场所常见毒品及危害分析

近年来，我国许多娱乐场所出现了滥用毒品的问题，主要包括冰毒（甲基苯丙胺）、摇头丸（亚甲基二氧甲基苯丙胺）和K粉（氯胺酮）等毒品。分析上述毒品的危害性，有助于增强人们防控新型毒品的意识和能力。