硫酸铵存在下硫氰酸铵-乙基紫-乙醇体系萃取分离铊

研究了在硫酸铵存在下,硫氰酸铵-乙基紫-乙醇体系萃取分离Tl(Ⅲ)的行为.研究表明,在磷酸介质中,Tl(Ⅲ)在水相中与SCN-和乙晶紫所形成的离子缔合物能被乙醇相完全萃取.控制一定的条件,Tl(Ⅲ)能与Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)等完全分离.对合成水样中铊进行分离和测定,效果良好.     

负载有结晶紫的微晶酚酞分离铅(Ⅱ)

研究了负载有结晶紫的微晶酚酞固相萃取分离富集Pb(Ⅱ)的新方法.在pH 1.0~7.0的酸度范围内,Pb(Ⅱ)与I-形成的络阴离子PbI42-能与结晶紫(CV+)形成疏水性三元离子缔合物[PbI4]2-(CV+)2而被微晶酚酞吸附.在一定条件下,该体系能够使Pb(Ⅱ)与常见离子Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Al(Ⅲ)等完全分离.     

锡与钼、镓、铈和钨的绿色析相萃取富集和分离研究

在硫酸铵存在下,乙醇水溶液能够分为醇/水两相,在分相过程中,C2H5OH+2与[Sn(SCN)5~6][(5~6)-4]-生成的[C2H5OH2]1~2[Sn(SCN)5~6]三元缔合物能被乙醇相萃取,使Sn(Ⅳ)与Mo(Ⅵ)、Ga(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)和W(Ⅵ)离子分离.该方法在微量锡的分离和富集分析中有一定的实用价值.     

新试剂3-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸与阳离子表面活性剂显色反应的研究

研究新试剂3-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基1苯磺酸(PTTBSA)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应,在pH 12.4的缓冲介质中,试剂与CTMAB发生显色反应,形成深红色离子缔合物,最大吸收波长555nm,试剂与CTMAB的缔合比为1:3,其表观摩尔吸光系数为1.04×104L·mol-1·cm-1,CTMAB量在0.1×10-5～3.0×10-5mol/L范围内服从比尔定律,该方法直接用于水中微量CTMAB的测定,结果满意.     

金属—邻菲罗啉—四苯硼酸根三元离子缔合配合物的沉淀性质研究

本文研究了Fe(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)的邻菲罗啉配离子与四苯硼酸根生成三元离子缔合配合物沉淀的pH条件,实验验证了金属—邻菲罗啉配离子与四苯硼酸根的缔合比。用系数比率法测定了Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)的邻菲罗啉—四苯硼酸根三元配合物沉淀的溶度积Ksp,并对有关缔合性质进行了探讨。     

聚乙烯吡咯啉酮/盐液-固体系分离Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的萃取机理探讨

质量浓度20%的聚乙烯吡咯啉酮(PVP)水溶液与1.515 mol·L-1硫酸铵混合,能形成聚合物固相和盐水相.研究了溴邻苯三酚红(BPR)及其与Zr(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)、Sc(Ⅲ)形成的螫合物在两相的分配行为.该相系借BPR作萃取剂在pH 1.50和2.50的萃取酸度下分别实现了Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的定量萃取分离.采用连续变化法测定了BPR螫合物的摩尔比,并探讨了PVP固相萃取的机理.     

异丙醇-硫酸铵-PAN双水相萃取光度法测定镍(Ⅱ)

研究了异丙醇水溶液与(NH4)2SO4的双水相体系下,螯合剂PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)与Ni 2+以及吐温80形成的缔合物在两相间的分配行为.结果表明,该缔合物的最大吸收波长为562nm,与PAN和异丙醇水溶液的混合液相比,最大吸收发生了97nm红移.应用该缔合物体系分离测定镍时,其线性范围为0.10~0.60mg/L,线性相关系数为0.999 2,表观摩尔吸光系数为1.7×105 L·mol-1·cm-1.利用该方法萃取测定Ni(Ⅱ)时,干扰离子铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅶ)、Fe(Ⅲ)、铬(Ⅶ)不被萃取,实现Ni(Ⅱ)与上述干扰离子的分离.     

铽—EDTA—水杨酸—表面活性剂荧光体系的研究

研究了铽(Ⅲ)-EDTA,水杨酸(SA)—表面活性剂四元离子缔合物荧光体系并用于痕量铽的测定。存在表面活性剂 CTMAB 时,Tb(Ⅲ)—EDTA—水杨酸体系的荧光强度比无 CTMAB 存在时提高11倍。引入 CTMAB 后体系在紫外区的吸收峰红移3nm。测定在1.0×10~(-4)M EDT4,2.0×10~(-4)M SA,2×10~(-3)M CTMAB 和 pH11.7-12.5的水溶液中进行。研究了十几种阳离子表面活性剂对体系荧光强度的影响,发现 CTMAB 和 Zeph 对 Tb(Ⅲ)荧光反应的增敏效果最好。同时比较了七种氨羧络合剂的协同作用,其中以 EDTA 最为适用。试验了稀土离子和常见阳离子、阴离子的干扰情况。用多点增量标准加入法测定合成试样中的铽,结果满意。     

甲醇-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸三元系汽液平衡和甲基丙烯酸缔合常数的研究

用Ellis平衡釜测定了在26.66 kPa下甲醇(Ⅰ)-甲基丙烯酸甲酯(Ⅱ)、Ⅰ-甲基丙烯酸(Ⅲ)和Ⅱ-Ⅲ三对二元系以及Ⅰ-Ⅱ-Ⅲ三元系的汽液平衡数据。由于甲基丙烯酸为强缔合物质,因此,测定了甲基丙烯酸在50—125℃的P-V-T数据,采用二分子缔合模型估计出不同温度下的缔合常数。汽液平衡数据采用UNIQUAC方程进行关联,用拟合所得的二元参数推算了三元汽液平衡数据,计算值与实验值良好地一致。     

铁与钒、铱、铂和钌的浮选分离研究

在水溶液中,铁(Ⅲ)与四丁基溴化铵和硫氰酸钾能够生成不溶于水的[Fe(SCN)6][TBAB]3三元缔合物.当加入硫酸铵后,该三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相.通过浮选,Fe(Ⅲ)可以与V(Ⅴ),Ir(Ⅳ),Pt(Ⅳ)和Ru(Ⅲ)定量分离.当溶液中四丁基溴化铵和硫氰酸钾的浓度分别为0.8 mmol/L和7.0 mmol/L时,Fe(Ⅲ)的浮选率达到98.2%以上.     

阳离子表面活性剂共振散射光谱法测定痕量ClO2

在乙酸钠-盐酸缓冲液中,ClO2能氧化I-生成I2,过量的I-与I2形成I3-,阳离子表面活性剂(CS)十四烷基二甲基苄基氯化铵(TDMBA)、溴代十四烷基吡啶(TPB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、四丁基碘化铵(TBAI)等分别能与I3-形成缔合物微粒,分别在320、467、480、530 nm处产生共振散射效应.激光散射法测得(TDMBA-13).缔合物微粒的平均粒径为347 nm.ClO2分别在0.009 92～0.546、0.010 2～1.024、0.026 9～0.538和0.017 8～1.095 mg/L范围内与TDMBA、TPB、CTMAB及TBAI缔合微粒体系在467nm处共振强度成线性关系,各体系的检测限分别为0.005 93、0.006 00、0.019 8和0.064 5 mg/L ClO2.其中TDMBA体系最稳定,且灵敏度较高,用于水中ClO2的测定,结果满意.     

1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应

研究了1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)在NaOH 介质中与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)的显色反应.该试剂与CTMAB、CPB均可生成紫红色离子缔合物(n(DBNPNPT)n样=1∶2),用双峰双波长法测定其表观摩尔吸光系数分别为3.67×104 L*mol-1*cm-1 和4.11×104 L*mol-1*cm-1,符合比耳定律的范围分别为ρ(CTMAB)=0～13.85 mg/L和ρ(CPB)=0～16.09 mg/L.方法已用于合成样品中微量阳离子表面活性剂CTMAB、CPB的测定.     

乙醇-硫氰酸铵-硫酸铵体系中Ru(Ⅲ)的萃取分离测定

研究了(NH4)2SO4存在的条件下,乙醇-NH4SCN体系萃取分离Ru(Ⅲ)的行为,试验结果表明,SCN-与Ru(Ⅲ)形成的Ru(SCN)4-很容易被萃取到乙醇相中.当溶液中(NH4)2SO4、NH4SCN、无水乙醇浓度分别为0.30g/mL、2.0mg/mL、0.30mL/mL,pH=3.0时,Ru(Ⅲ)的萃取率达到99.95%以上.Ga(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)在该体系中基本不被萃取,可实现Ru(Ⅲ)与上述离子的分离.对合成样品和镍中痕量钌的萃取分离测定,结果满意.     

溴甲酚绿光度法测定水样中的阳离子表面活性剂

在pH值为6.17左右的NaH2PO4-Na2HPO4溶液中,溴甲酚绿与阳离子表面活性剂:十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)形成离子缔合物,溶液蓝色减褪。可用于测定水体中的阳离子表面活性剂,最大褪色波长为614 nm。表面活性剂浓度在0~2.4×10-5mol/L(CTMAB)、0~2.1×10-5mol/L(CPB)范围内符合比耳定律;摩尔吸光系数分别为9.65×103L.mol-1.cm-1(CTMAB)、7.81×103L.mol-1.cm-1(CPB);检测限为:6.12×10-7mol/L(CTMAB)、4.59×10-7mol/L(CPB)。方法能用于生活用水、污水处理厂进出口水中阳离子表面活性剂的测定。实验获得了满意的结果。     

镉与锡、锆、铁和铈的浮选分离研究

研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离镉的行为及与其他金属离子分离的条件.实验结果表明, 在水溶液中, Cd(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[CdI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相.当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为5.0×10-4 mol·L-1和8.0×10-3 mol·L-1, 且缓冲溶液为pH 2.0时, 该体系对Cd(Ⅱ)的浮选率在99.2 %以上.Sn(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Fe(Ⅱ) 和Ce(Ⅲ)等离子在该体系不被浮选,实现了Cd(Ⅱ)与这些金属离子的定量分离.对合成水样中Cd(Ⅱ)的分离和测定,结果满意.该方法具有简便、快速等特点,在微量镉的分离和富集分析中有一定的实用价值.     

乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系中萃取分离测定钌

研究了在硫酸铵存在下,5-Br-PADAP乙醇体系中Ru(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)的萃取行为以及乙醇溶液的分相条件,讨论了影响萃取率的各种因素,实验表明:85℃水浴中,pH5.5~6.5内,该体系中Ru(Ⅲ)可完全被乙醇相萃取,但室温下,pH1.0~7.0内,Pd(Ⅱ)萃取率可达100%,而Ru(Ⅲ)不能被萃取,因此可实现Ru(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)混合离子的定量分离,同时建立了钌的测定方法.pH5.80时,乙醇相中Ru(Ⅲ)-5-Br-PADAP配合物的表观摩尔吸光系数约为1.081×105L.mol-1.cm-1,Ru(Ⅲ)含量在0~8.00μg/10 mL内符合比尔定律,检出限为0.012μg/mL.该法用于混合样中钌的分离测定,结果满意.     

Ga(Ⅲ)在乙醇-罗丹明B-硫酸铵体系中的绿色析相萃取

在硫酸铵的作用下,乙醇水溶液分成两相.在分相过程中,GaCl4-与罗丹明B(RhB)生成的[GaCl4-][RhB+]能被乙醇相完全萃取.当溶液中乙醇、罗丹明B和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、0.6 g/L和0.3 g/mL时,GaCl4-的萃取率达到98.5%以上,Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cr(III)、Cu(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ru(III)、Fe(II)、Co(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)基本不被萃取,实现了Ga(Ⅲ)与上述金属离子的分离.     

邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集Fe(Ⅱ)

用可见分光光度法研究邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,三元缔合物[Fe(phen)3]SO4能被正丙醇相完全萃取.当溶液中正丙醇、邻二氮菲和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、7.0×10-4 mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅱ)的萃取率达到96.6%～98.4%,Co(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、Ni(II)、Mg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅱ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铁的分离和测定效果良好.     

Bi(Ⅲ)-水杨醛肟配合物极谱吸附波的研究及其应用

用线性扫描伏安法研究了Bi(Ⅲ)-水杨醛肟(简称HSAO)体系在不同缓冲溶液中的极谱行为,实验表明在0.025mol-L-1NH3-NH4Cl(pH8.0)缓冲溶液中,Bi(Ⅲ)与水杨醛肟形成的配合物于-0.82V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原波.二阶导数波峰电流与Bi(Ⅲ)浓度在3.0×10-8mol-L-1～5.0×10-6mol-L-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为2.0×10-8mol-L-1,测得电活性配合物组成为Bi(Ⅲ):HSAO=1:1.探讨了电极反应过程的机理.     

荧光猝灭法研究Fe(Ⅲ)和Zn(Ⅱ)与血清白蛋白的竞争结合

利用荧光猝灭法,在生理pH值7.43,20℃时,研究了Fe(Ⅲ)-血清白蛋白-Zn(Ⅱ)双金属体系中Fe(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)与血清白蛋白相互作用,得出Fe(Ⅲ)与血清白蛋白结合比Zn(Ⅱ)与血清白蛋白结合强,并且在HSA体系中,Zn(Ⅱ)能够促进Fe(Ⅲ)与血清白蛋白的结合.