硝酸酸沉四钼酸铵过饱和溶液的成核研究

测量了不同温度和不同过饱和比下硝酸酸沉四钼酸铵过饱和溶液的成核诱导时间,讨论了温度及过饱和比对成核诱导时间和成核速率的影响.结果表明,四钼酸铵过饱和溶液的成核速率随着温度的升高和过饱和比的增大而增大.在实验温度范围内均匀成核和非均匀成核之间的临界过饱和比为3.0~6.0.根据均匀成核理论,计算了不同温度下的固液界面张力、临界半径和临界成核自由能.讨论了四钼酸铵结晶的条件,认为在成核阶段应采用较高的温度和过饱和比,而在晶核长大阶段应控制较小的过饱和比,以利于获得均匀、完整的晶体.     

食品工业结晶过程起晶新方法

以味精、葡萄糖这两种食品工业中大量生产的结晶产品为研究对象，简要介绍了用超声波刺激与溶剂的协同作用使溶液快速起晶制种的新方法。与传统的制种法相比，这种新方法具有制种快、制得晶种数目稳定且粒子均匀整齐等特点。在实验室条件下进行了育晶试验，用新法制得的晶核投种后，结晶生长过程平稳，晶形良好，表明该新方法值得在食品工业结晶中推广应用     

三水合艾司奥美拉唑镁反应结晶过程晶型控制

对三水合艾司奥美拉唑镁制备过程中晶型控制进行研究,同时对产物的粒度分布等性质进行了工艺优化实验。通过X射线粉末衍射表征产物晶型,借助于二维在线成像系统监测三水合艾司奥美拉唑镁反应结晶过程中的晶体形貌变化,运用马尔文激光粒度仪辅助监测晶体的粒度分布变化。考察了结晶温度、反应物的浓度等因素对三水合艾司奥美拉唑镁晶型与晶习的影响。结果表明,三水合艾司奥美拉唑镁结晶方式为球形结晶,结晶温度是影响晶型的关键因素,优化后的结晶温度为25 ℃。优化后的工艺可以制备晶型固定、粒度分布均匀、平均粒度大的三水合艾司奥美拉唑镁药物颗粒。     

离聚体对间规聚苯乙烯结晶的共混效应

用差示扫描量热分析（ＤＳＣ）和宽角Ｘ＿射线衍射（ＷＡＸＤ）等方法研究了离子含量为２．２×１０－２摩尔分数的磺化聚苯乙烯锌盐（ＺｎＳＰＳ）离聚体对间规聚苯乙烯（ｓＰＳ）结晶的共混效应．结果表明,在所研究的共混物比例组成范围内,虽然ｓＰＳ的结晶速率随ＺｎＳＰＳ混入量的增多而下降,但ｓＰＳ的结晶成核生长方式,总结晶程度和结晶规整度等则基本上不受ＺｎＳＰＳ的影响．代表ｓＰＳβ晶型晶体的特征衍射峰强度随ＺｎＳＰＳ混入量的增多而下降,表明ＺｎＳＰＳ的混入使ｓＰＳβ晶型晶体的生长受到抑制,α晶型晶体的含量相对增加     

镍渣制备微晶玻璃的结晶动力学及结晶化过程

探讨以镍渣为主要原料采用熔融法制备建筑用微晶玻璃. 研究引入Cr2O3作为晶核剂的镍渣微晶玻璃的成核及晶化过程. 利用DSC测试来确定基础玻璃的晶化温度,并利用修正的Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方法初步计算以镍渣为主要原料所制备的基础玻璃在加入质量分数2%的Cr2O3作为晶核剂后的结晶活化能E及结晶动力学参数k(Tp),计算结果分别为E=371.1 kJ·mol-1,结晶动力学参数k(Tp)=0.29. 采用XRD、SEM和光学显微镜测试、分析及观察方法来鉴定、分析微晶玻璃试样的主晶相及微观结构. 结果显示,加入晶核剂的基础玻璃从930 ℃开始均匀地析出透辉石相晶体;随着温度的升高,晶体尺寸也逐渐增大,在温度达到950 ℃后,对样品进行30 min保温热处理,样品中晶体尺寸达到10～15 μm.     

β型成核剂在聚丙烯中的应用Ⅱ.NA-BW作用下聚丙烯的非等温结晶动力学

添加酰胺类β型成核剂制备了高水平β晶型聚丙烯(β-iPP),用差示量热扫描仪(DSC)手段研究了其非等温结晶行为,对所得数据用修正A vram i方程的Jeziorny法和莫志深法进行处理。结果表明:β型成核剂NA-BW的加入可提高聚丙烯的结晶度以及峰值结晶温度,当降温速率为10°C/m in时,纯聚丙烯和β晶型聚丙烯的结晶温度分别为110和116°C,同时也明显地提高聚丙烯的结晶速度,在5°C/m in降温速率下,纯聚丙烯和β晶型聚丙烯的t1/2分别是2.19和1.78 m in。     

定向电结晶法制备纳米针锥晶布阵材料

通过定向电结晶方法制备了镍基针锥晶布阵材料.用扫描电子显微镜(SEM)研究发现,在电沉积初始阶段形成大量晶核,随着沉积过程的进行,晶核不断纵向生长,从而形成针锥晶.透射电子显微镜(TEM)结果表明,定向电结晶法获得的镍基针锥晶材料的每一个针锥晶体均为单晶体.由于针锥结构的物理镶嵌咬合等作用,针推晶表面与TiO2膜即使在高温烧结后也无开裂、起皮现象,针锥晶布阵材料与陶瓷薄膜表现了良好的结合性能.     

新型聚丙烯β晶型成核剂的评价

针对现有成核剂的缺陷与不足,选取不同结构的有机化合物作为等规聚丙烯β晶型成核剂。采用广角X射线衍射分析(XRD)和偏光显微镜(PLM)、差示扫描量热法(DSC)几种手段对其改性聚丙烯的晶体结构、结晶形态及结晶行为进行了表征。结果表明,TY30是一种有效的β晶型成核剂,在其质量分数为0.5%时,β晶相对百分含量达76.78%;晶体表现为典型的β晶形态;与市售β晶型成核剂TMB-5相比,结晶温度提高不明显,但结晶度提高了6%。     

硬脂酸凝胶法制备TiO2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2超细粉末。运用差热-热重(DTA—TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征;用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征。不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛．     

高纯糠酸晶体的制备及其性能研究

本文以糠醛为原料通过Ｃａｎｎｉｚｚａｒｏ反应以７４．４％的收率制取了糠酸，反应温度为１２～２５℃．再以糠酸粗产物为原料通过升华法制得高纯糠酸晶体，纯度可达９９．９６％（ＧＣ）；升华温度１０５～１１５℃．并且进一步研究了糠酸及其晶体的制备方法、晶体的构象（通过分子力学计算方法）及其热稳定性（通过热重分析法ＴＧＡ和差热分析法ＤＴＡ）．     

单相五钼酸铵的制备及其化学性质

介绍了以多相仲钼酸铵为原料，利用其热分解性质制备单相五钼酸铵的新方法．用Ｘ射线衍射分析、差热分析、热重分析、光谱分析及化学定量分析，研究了单相五钼酸铵的化学性质．结果表明，所制备的五钼酸铵在加热过程中发生热分解反应，依次生成四钼酸铵和三氧化钼     

炭气凝胶的常压制备及其超级电容器行为

采用溶胶一凝胶法,以间苯二酚（R）和糠醛（F）为原料,环六次甲基四胺（HMTA）作催化交联剂,通过常压干燥和高温碳化、活化等工艺制备分散性良好的炭气凝胶．研究溶剂的pH值和活化温度等工艺参数对炭气凝胶的比表面积和用作超级电容器电极的比电容的影响．确立具有最大比电容时炭气凝胶的最佳制备工艺条件．结果表明,当pH-9．0,活化温度为950℃时获得的炭气凝胶具有最大的比表面和．比电容．     

ZnO纳米片的制备及光学性质研究

本文利用化学浴沉积法制备了片状氧化锌纳米粒子。在室温下,利用X射线衍射谱,扫描电镜和光致发光谱对氧化锌纳米片进行了表征。结果表明,氧化锌纳米片最强的衍射峰与<001>晶面相对应,显示出与普通氧化锌不同的明显的择优取向;片状氧化锌的尺寸为1000 nm×600 nm×60 nm;结果显示,刚制备的氧化锌的光谱包括一个紫外发光峰和一个蓝绿发光峰。片状氧化锌的生长分两个阶段:第一阶段,大量的乙酸锌前驱体在75℃通过水热分解反应沉积为氧化锌;第二阶段,氧化锌在低温下溶解,也称为老化阶段。     

制备条件对拟薄水铝石晶粒度与孔结构的影响

采用反应结晶法,以偏铝酸钠、硫酸铝为原料,制备了一系列拟薄水铝石样品．用X射线衍射、氮吸附脱附、扫描电镜等方法分析了制备条件对拟薄水铝石晶粒度与孔结构的影响．实验结果表明：拟薄水铝石的平均晶粒度随pH值、温度及老化时间的增加而增加;较低pH值或温度下生成无定形凝胶,较高的pH值或温度下生成了薄水铝石或β-三水铝石;温度升高与老化时间增加可分别有利于大孔的形成与整体孔数量的增加;晶粒度较大的单一拟薄水铝石样品,其表面积与孔容也较大．在 pH 值为8.6、反应温度75,℃及老化时间2,h 的优化制备条件下,拟薄水铝石具有单一晶相,平均晶粒度为4.58,nm,比表面积为342,m2/g,孔容为0.533,cm3/g,平均孔径约为3,nm,形貌如绒毛球状．     

金纳米线阵列的制备及其光学性能研究

采用二次阳极氧化法制备了高度有序的多孔氧化铝模板,并基于该氧化铝模板,采用脉冲直流电化学沉积的方法制备了金纳米线阵列.利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X线衍射仪（XRD）对所制备的金纳米线的形貌及晶体结构进行分析.结果表明：不同的沉积电压下制备的金纳米线具有不同的生长取向性,当沉积电压为3V时制备出的金纳米线沿[200]方向具有明显的生长取向性.利用紫外-可见光谱（UV-Vis）对金纳米线阵列光学性能进行研究,发现金纳米线的等离子体共振吸收峰随着沉积电压的增大先蓝移而后发生红移.     

8-羟基喹啉-7-醛的合成改进及其光谱性质

目的改进Reimer—Tiemann反应合成8-羟基喹啉-7-醛的实验方法,使其操作更方便,并提高产率。方法32mLCHCl3（0．4mol）滴加到100g35％～40％NaOH（1mol）水溶液和8-羟基喹啉（0．1mol）CH3CH2OH溶液体系中,65～70℃回流4h后,用0．1mol／LHCl酸化至PH5．0～5．5,可得到粗产物。再采用硅胶色谱柱分离,以V石油醚：V乙酸乙酯=40：1的混合溶剂作为洗脱剂,得橙红色结晶,然后用CHCl3重结晶得淡橙色针状晶体,真空干燥,可得产品3．1g。结果采用优化的实验方法合成了8-羟基喹啉-7-醛,产率为18％,熔点178℃,并利用红外光谱、质谱和核磁共振波谱对目标产物进行了结构表征,而且报道了其紫外和荧光光谱性质。结论改进了8-羟基喹啉-7-醛的合成方法,得到了目标产物,使实验操作方便易行,且提高了产率。     

不同制备pH值对纳米Co_3O_4光催化脱色性能的影响

采用并流沉淀法在不同pH值下制备了纳米Co3O4,用X-射线衍射(XRD)、比表面(BET)、扫描电镜(SEM)和热重-差热(TG-DTA)对所制备的材料进行了表征。以甲基橙为模拟污染物,考察了纳米Co3O4光催化脱色性能。实验结果表明:不同制备pH值对Co3O4表面参数,形貌,晶粒大小、热分解行为及光催化脱色性能影响显著。pH控制在8.5左右时所制备纳米Co3O4具有最高的比表面、最低的孔径、最小的粒径和最好的光催化活性,光照1小时对甲基橙溶液的脱色率达到40%。     

P型和N型Cu_2O薄膜的电化学制备

以FTO玻片为基底,在不同pH值下采用恒电位电化学沉积法制备Cu2O样品.利用XRD、SEM、EDS对样品的相组成、晶体结构、微观形貌和化学成分进行了表征,并对Cu2O薄膜的光电性质和载流子类型进行了测量和分析.结果表明Cu2O薄膜的半导体性质与所用电解液的酸碱度有关,在酸性条件下,如pH=4,5时制备的Cu2O薄膜为N型半导体,在中性和碱性条件下,如pH=6,7,8,9,10,11时,制备的Cu2O薄膜为P型半导体.实验结果对制备N型Cu2O以及Cu2O的PN型同质结提供了一种有效方法.     

基于PSS/PAH包被的AuNRs免疫传感器用于CEA的测定

通过聚苯乙烯磺酸钠(PSS)与聚丙烯氯化铵(PAH)以层层堆积(LBL)的形式包被到金纳米棒(AuNRs)的表面,从而替换AuNRs表面具有生物毒性的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB).将癌胚抗原(CEA)的抗体(Ab)交联到AuNRs的表面,研制出一种新的癌胚抗原(CEA)的检测方法.随着CEA与AuNRs表面的Ab发生特异性反应,使AuNRs发生自组装,从而导致其紫外可见吸收光谱发生变化.通过测量吸收光谱的变化可以实现CEA的定量检测.采用电化学交流阻抗法和循环伏安法考察了不同修饰层结合到AuNRs表面后的变化情况;考察了溶液pH、Ab与CEA的结合时间对响应的影响.在最优条件下,该传感器的检测范围为10~100ng/mL,检测下限为3.3ng/mL.