水热法制备高比表面积花球状二硫化钼的条件探索

以三氧化钼（MoO3）为钼源，硫氰化钾（KSCN）为硫源，同时作为反应中的还原剂，采用相对温和的水热法制备微观形貌为花球状的二硫化钼（MoS2），通过控制反应温度、反应物配比中KSCN物质的量，改变反应体系pH值，在反应体系中添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）等，探索不同实验参数对产物MoS2晶体结构和微观形貌的影响，实现合成过程中MoS2形貌和尺寸的有效调控. 实验结果表明，水热反应温度为240 ℃、pH值为0.6时是该反应体系制备花球状MoS2的最适反应条件；且随着反应物KSCN的过量，所得MoS2晶粒尺寸越来越小，表面片层间距也逐渐增大；添加了表面活性剂CTAB的产物形貌更加规整，尺寸更加均匀.     

二硫化钼微球的制备及表征

以钼酸钠和硫代乙酰胺为反应物,在表面活性剂的辅助下,通过水热合成的方法制备了二硫化钼微球。探讨了表面活性剂的种类以及反应体系的pH值对二硫化钼形貌的影响,通过SEM、EDS、XRD等手段对二硫化钼进行表征。结果表明,所制备的二硫化钼是2H结构;在反应温度为240℃、体系pH约为8、添加CTAB辅助水热合成的条件下,可以得到形貌较好的二硫化钼微球。     

双胶束模板合成高结晶度的片状结构聚吡咯

在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在的条件下,以过硫酸铵(APS)为氧化剂,15℃下氧化聚合吡咯得到了具有高结晶度的规整片状结构聚吡咯。研究了体系中表面活性剂浓度对所得聚吡咯形貌的影响,发现当CTAB,SDS,Py单体浓度分别为0.01,0.01,0.03mol/L时所得片状结构产物较规整。初步探讨了具有高结晶度片状结构聚吡咯的形成机理:两种表面活性剂形成CTAB-SDS双胶束,Py单体以其为模板氧化聚合得到了片状结构的聚吡咯。     

聚乙二醇辅助水热法组装锑纳米片为三维纳米超结构研究

利用聚乙二醇(PEG)辅助下的水热还原反应,在较低温度下组装了一系列基于一维/准一维片层状纳米锑的三维超结构,如Sb纳米条构成的空心球,Sb纳米片构成的花朵状超结构,放射状Sb亚微米棒束等.用粉末X射线衍射(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)等手段对产物进行了表征.通过选取合适的水热体系和表面活性剂,可以实现所得三维纳米超结构形貌的控制.在对不同反应条件下产物形貌进行分析的基础上,提出了可能的组装机理,预计在该机理的指导下,通过设计恰当的反应参数,这种表面活性剂辅助水热法也能用于合成其他层状无机材料的复杂纳米结构.     

水热法制备高长径比银纳米线及其影响因素研究

采用水热法以AgCl为胶体、利用PVP作为还原剂及表面活性剂,成功合成了产量高、形貌尺寸均匀、高长径比的Ag纳米线。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱(DRS)对样品进行了表征,结果表明,产物为具有面心立方结构的单质银,结晶度高,银线平均长度60~110μm、平均直径为20~60 nm,长径比大于1 000。同时探讨了NaCl物质的量、PVP物质的量、反应温度、反应时间对样品形貌尺寸的影响,得到了制备高长径比银纳米线的最佳反应条件,并阐述了高长径比银纳米线的生长机制。     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2吸附-脱附、热重-热差分析方法，考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA-3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响，并筛选出较佳的反应条件。结果表明，以正硅酸乙酯为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时，表面活性剂与硅源的量之比在0．12～1．2时，均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件：较强酸性介质(pH值为-0．6)、反应温度为0℃、晶化时间为24h。对共溶剂的考察发现，三甲基苯有较好的扩孔性能，其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时，能合成出比表面积高达1200m^2／g、晶形较好的SBA-3介孔材料。     

溶剂热法合成不同形貌的NH4Zr23微晶

在低温溶剂热条件下通过调节实验参数控制合成不同形貌的磷酸锆铵微晶.实验表明,向反应体系中添加氟化铵作为矿化剂可降低反应温度,调节反应体系中磷酸的用量可控制产物粒度.采用XRD和SEM对产物的物相、纯度及形貌进行了表征.对制备出的形貌为削角四面体和片层堆积四面体磷酸锆铵微晶的生长机理进行了探讨,晶体的生长趋向于降低表面能.     

用混合表面活性剂合成MCM-48介孔分子筛

在水热体系中研究了以混合非离子一阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM-48介孔分子筛的方法，考察了模板剂用量、晶化温度、晶化时间以及辅助模板剂TX-100用量等条件对分子筛合成的影响，并与用单一表面活性剂CTAB来合成的MCM-48介孔分子筛进行了比较。结果表明，以混合非离子一阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM-48介孔分子筛不仅晶化过程中不易发生转晶，而且还大大缩短了晶化时间，减少了模板剂用量，提高了产物的结晶度和稳定性。此外，辅助模板剂TX-100具有生物降解性，可减少对环境的污染。用盐酸来调节晶化后溶液的pH值，可提高分子筛的产率。     

纳米Bi2O3前驱体的反相胶束法制备研究

选用水(溶液)／Triton X-100／环己烷/正己醇的反相胶束体系，制备出棒状和球形两种形貌的纳米Bi2O3前驱体，根据产物的X粉晶衍射谱图和最终的生成条件分析表明该产物为碱式硝酸铋，并从W0(水和表面活性剂的摩尔比)、反应物的浓度和表面活性剂的浓度等因素对合成产物的形貌和尺寸的影响进行了研究。     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2 吸附脱附、热重热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA - 3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂与硅源的量之比在 0 .12～ 1.2时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 (pH值为 - 0 .6 )、反应温度为 0℃、晶化时间为 2 4h。对共溶剂的考察发现 ,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时 ,能合成出比表面积高达 12 0 0m2 / g、晶形较好的SBA 3介孔材料。     

柠檬酸镧和苹果酸镧的低温固相合成及结构、形貌分析

以乙酸镧、柠檬酸和苹果酸为原料,采用低温固相反应制备了柠檬酸镧和苹果酸镧,并通过FT-IR、XRD和SEM等手段对样品的物相、结构及形貌进行了研究。FT-IR和XRD结果表明,将反应物研磨1 h后,在室温下晾干或者100℃烘干均可得到柠檬酸镧和苹果酸镧产物。SEM图谱表明柠檬酸镧样品在升高烘干温度后颗粒度明显增大,而苹果酸镧样品在不同烘干条件下形貌变化不大。所提方法工艺简单、反应时间短、能耗低,反应不使用溶剂对环境污染小,有望应用于其他稀土有机酸盐体系的可控合成。     

CuO纳米晶的一步超声室温固相合成及表征

在室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了CuO纳米晶,用粉末X射线衍射（XRD）及电子衍射法（ED）分析了固相产物的物相,用透射电镜（TEM）观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布．结果表明,产物为颗粒大小均匀、晶粒形貌为近似球形粒状,平均粒径约为20nm的纳米晶,产率为93．1％．改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成CuO纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响．     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

合成条件对介孔空心微球的形貌及结构的影响研究

介孔空心微球的合成对于获得优良的吸附剂, 催化剂和药物缓释剂具有十分重要的意义. 采用十二胺(DDA)为主模板剂, 聚乙二醇1000(PEG1000)为辅助模板剂, 成功地合成出了具有介孔孔壁的, 比表面积可高达951.23 m2/g 的空心二氧化硅微球. 考察了温度, 浓度, 溶剂等合成条件对合成的介孔空心微球的结构及形貌的影响, 实验结果表明合成温度及溶剂对合成的材料的结构及形貌具有显著的影响. 不同比例的醇水混合体系用做溶剂时, 可得到形貌及有序度完全不同的物质. 最佳的合成温度约为30-40℃, 低于该温度时, 合成的样品难以形成空心球结构, 而高于该温度时, 空心球结构将受到破坏. 此外, 模板剂的浓度也对合成样品的结构具有重要的影响.     

一种新型双生磷酸酯表面活性剂的合成

在减压条件下,以三氯氧磷、一缩二乙二醇和正十二醇为原料,在碱性环境中成功地合成了一缩二乙二醇撑双十二烷基磷酸酯(DGDP)双生表面活性剂。考察了反应温度和压力对产物的影响。结果表明:反应温度为15～20℃,压力为0.01MPa时,反应进行较好。     

纳米CeO2粉体的合成及结构表征

以三氯化铈(Ⅲ)为原料,氢氧化钠为矿化剂,通过水热法制备了形貌可控的CeO2粉体.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成的样品进行物相和形貌分析.同时,实验还研究了水热反应条件对产物形貌和粒度分布的影响.XRD测试结果表明,通过水热法在温度为120℃条件下,反应6h即可得到纳米粒子,且随着时间的延长其晶粒变大,而表面活化剂CTAB的加入对纳米粒子的影响不大.SEM和TEM图显示表明,在120℃下,反应120h得到的CeO2为纳米立方体颗粒,其粒径为(10-50) nm.     

磷酸酯两性表面活性剂的合成及性能

以乙二醇、环氧氯丙烷、烷基叔胺和五氧化二磷为原料,合成了一种磷酸酯两性表面活性剂。对合成工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件,并对产品的两性特征、表面张力、临界胶束浓度等物化性能进行了测试。     

Synthesis of Silver Nanoparticle and Its Morphological Control

Silver nanoparticles with different morphologies were prepared in AgNO3 aqueous solution using nanocarbon as template medium and polymer surfactant as protecting agent in an ultrasonic field. The polymer surfactant polyvinylpyrrolidone ( PVP) was self-prepared and used directly in aqueous solution form. The molecular weight of PVP was measured by viscosimeter. The crystalline phase,component, size, and morphology of the as-synthesized silver naoparticles were characterized by XRD, TEM,FTIR, and Laser Granularity Instrument. The results indicated that ultrasonic was the key factor to deoxidize Ag+to be Ag°nanocarbon and polymer surfactants accelerated the deoxidization reaction course and controlled the agglomeration of freshly formed silver nanoparticles, the category of polymer surfactant had decisive effect on the morphology of as-synthesized nanoparticle. Well-defined dendrites silver nanoparticle could be attained when choosing PVP as surfactant in AgNO3 aqueous solution,while regular sphere silver nanoparticle could be synthesized in the presence of polyvinyl alcohol (PVA) surfactant.Moreover, the concentration of AgNO3 and ultrasonic action time also had obvious effect on the morphology of silver nanoparticle, low concentration of AgNO3 and long time of ultrasonic were not in favor of forming dendrite silver.     

MnO2纳米棒的水热制备及表征

以MnCl2·4H2O和KMnO4为主要反应物,通过简单的水热方法合成了MnO2纳米棒,所得产物用粉末X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）进行了表征。在水热反应过程中,反应时间和反应浓度对纳米棒的形成有重要的作用,在MnO2纳米棒催化过氧化氢降解亚甲基蓝过程中表明其具有催化性能。     

联苯苄基化反应合成高温导热油的研究

以联苯为原料 ,通过苄基化反应合成高温导热油。实验通过对催化剂用量、原料配比、反应温度以及反应时间的研究，得出了最佳合成工艺条件。并对产物进行了理化性能及热稳定性测试。