［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

Sb＿2O＿3－ZnSn（OH）＿6－ZnNH＿4PO＿4阻燃体系的研究

研究了在聚氯乙烯（ＰＶＣ）中，Ｓｂ＿２Ｏ＿３－ＺｎＳｎ（ＯＨ）＿６，Ｓｂ＿２Ｏ＿３－ＺｎＮＨ＿４ＰＯ＿４，ＺｎＳｎ（ＯＨ）＿６－ＺｎＮＨ＿４ＰＯ＿４二元体系的协同阻燃性能，以及Ｓｂ＿２Ｏ＿３－ＺｎＳｎ（ＯＨ）＿６－ＺｎＮＨ＿４ＰＯ＿４三元系的阻燃性能，采用混料回归实验设计，导出了三元系氧指数与阻燃剂含量关系的数学模型，经计算机计算并绘制出了氧指数等值图，该体系中Ｓｂ＿２Ｏ＿３－ＺｎＳｎ（ＯＨ）＿６，Ｓｂ＿２Ｏ＿３－ＺｎＮＨ＿４ＰＯ＿４复配具有正的协同作用，而ＺｎＳｎ（ＯＨ）＿６－ＺｎＮＨ＿４ＰＯ＿４复配则表现为负的协同作用。     

Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）与三聚硫氰酸的配合物及其衍生物的合成研究（Ⅰ）

本文用ＣｏＣｌ＿２·６Ｈ＿２Ｏ、ＮｉＣｌ＿２Ｈ＿２Ｏ、ＺｎＣｌ＿２·２Ｈ＿２Ｏ与Ｃ＿３Ｎ＿２Ｓ＿３Ｎａ＿３在（ＣＨ＿３）＿２ＳＯ溶剂中反应，得到产物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ；又用Ｃ＿５Ｈ＿５Ｎ与Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ反应，得到产物Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ。经元素分析、ＩＲ谱、ＵＶ谱表征研究，指认Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为Ｎａ＿３［Ｍ（ＣＨ＿３）＿２ＳＯ（Ｃ＿３Ｎ＿３Ｓ＿３）Ｃｌ＿２（Ｍ－Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）；ⅣⅤ、Ⅵ为Ｎａ＿２［Ｍ（ＣＨ＿３）＿２ＳＯ（Ｃ＿３Ｎ＿３Ｓ＿３）（Ｃ＿５Ｈ＿５Ｎ）Ｃｌ］（Ｍ－Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ））。     

含茂基及邻取代苯甲酸基钕（Ⅲ）有机化合物的合成

本文合成了八种新的茂基钕邻取代苯甲酸衍生物：Ｃｐ＿（３－ｎ）Ｎｄ［Ｏ＿２ＣＣ＿６Ｈ＿４（０－Ｚ）］＿ｎ（ｎ＝１，２；Ｚ＝ＯＭｅ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ；Ｃｐ＝Ｃ＿５Ｈ＿５）。由于邻位取代基中配位原子Ｘ（Ｏ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ）与中心Ｎｄ￣（３＋）之间具有配位作用，增加了铁的配位数及空间饱和性，提高了这类化合物的稳定性。这些化合物均经过元素分析，红外光谱，质谱及光电子能谱鉴定。     

SmC1_3－C_（12）H_9O_3N—C_2H_5OH三元体系相平衡的研究

用溶解度等温法研究了ＳｍＣｌ＿３—Ｃ＿（１２）Ｈ＿９Ｏ＿３Ｎ［Ｎ—（３—次甲基呋喃）—邻氨基苯甲酸］—Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ三元系统在２５℃时的相平衡，其溶解度曲线有三支，在该温度系统有两个化合物生成：组成为ＳｍＣｌ＿３·３Ｃ＿（１２）Ｈ＿９Ｏ＿３Ｎ·３Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ的是固液同成份溶解的化合物；组成为ＳｍＣｌ＿３·４Ｃ＿（１２）Ｈ＿９Ｏ＿３Ｎ的是固液异成份溶解的化合物     

（苯膦酸－磷酸氢）锆－氯化铁复合物催化F－C烷基化反应研究

首次制得（苯膦酸—磷酸氢）锆－氯化铁复合物Ｚｒ（Ｏ＿３ＰＣ＿６Ｈ＿５）（ＨＰＯ＿４）（Ｈ＿２Ｏ）＿０．３５［ＦｅＣｌ＿２（ＯＨ）］＿０．６５该复合物在空气中稳定、不易吸潮、不冒烟，对于卤代烷与芳香烃在液相的Ｆ－Ｃ烷基化反应有较好的催化活性。反应的优点是：反应条件温和，收率高，操作方便，后处理简单，催化剂重复使用性好。     

溴化苄对二乙基胺甲基膦酸锆的季铵化及三相催化反应

首次制得二乙基胺甲基膦酸锆－亚磷酸锆Ｚｒ（ＨＰＯ＿３）＿（２－ｘ）·（Ｏ＿３ＰＣＨ＿２ＮＥｔ＿２）＿ｘ·Ｈ＿２Ｏ（ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ，ｘ＝０．７５，０．６０，０．５０）．将ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ用溴化苄季铵化，得到部分季铵化的产物：溴化苄基二乙基铵甲基膦酸锆－二乙基胺甲基膦酸锆－业磷酸锆Ｚｒ（ＨＰＯ＿３）＿（２－ｘ）·（Ｏ＿３ＰＣＨ＿２ＮＥｔ＿２）＿（ｘ－ｙ）·（Ｏ＿３ＰＣＨ＿２Ｎ￣＋Ｅｔ＿２·ＣＨ＿２Ｐｈ·Ｂｒ￣－）＿ｙ·Ｈ＿２Ｏ（Ｙ＜Ｘ，ＺＢＤＥＡＭＰＢ－ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ）．ＺＢＤＥＡＭＰＢ－ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ用于进行液／固／液或固固／液三相催化的亲核取代成醚、卤代烃和羧酸盐合成酯及二氯卡宾加成反应，均得到良好的结果。催化剂易于分离和回收，通常回收７０％～１００％，催化剂重复使用１０次以上无明显失活。     

金属卟啉轴向配位反应的循环伏安研究

用循环伏安法研究了氯合四－间甲基卟啉铁（Ｆｅ（Ⅲ）Ｔ（ｍ－ＣＨ３）ＰＰＣｌ），间位取代四苯基卟啉锌（Ｚｎ（Ⅱ）Ｔ（ｍ－ｘ）ＰＰ，ｘ＝ＣＨ３，Ｈ，ＯＣＨ３，Ｃｌ，ＮＯ２）的电化学性质，研究了取代基效应，轴向配体影响以及电子转移率常数，着重讨论了轴向配体与Ｆｅ（Ⅲ）Ｔ（ｍ－ＣＨ３）ＰＰＣｌ竞争配位的反应机理。     

NdCl＿3－SrCl＿2－CaCl＿2三元体系相图的研究

借助ＤＴＡ研究了ＮｄＣｌ＿３－ＳｒＣｌ＿２－ＣａＣｌ＿２三元体系相图。发现该体系内有对应于ＮｄＣｌ＿３、Ｓｒ＿３ＮｄＣｌ＿９、α＿１和α＿２的５个液相面，６条二次结晶线，一个三元低共熔点Ｅ（４７．０％ＮｄＣｌ＿３，２４．５％ＳｒＣｌ＿２；５６２°Ｃ）和三元转熔点Ｐ（４３．４％ＮｄＣｌ＿３，２５．３％ＳｒＣｌ＿２；５８７°Ｃ）．试用极化与反极化概念探讨了含稀土相图、化合物生成及其稳定性变化的规律。     

稀土金属镱及钇苦味酸盐与苯并15冠5配合物的晶体和分子结构

标题化合物Ｙｂ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ｉ）及Ｙ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ⅱ）为同晶结构，均为３斜晶系，空间群为Ｐ－对晶体（Ｉ），ａ＝１２．７５３（１）Ａ，ｂ＝１３．８１０（２）Ａ．ｃ＝１９．６０９（２）Ａ，α＝８１．３７（３）°，β＝７１．５８（３）°，γ＝７０．７１（２）°，Ｚ＝２．Ｄ＿ｃ＝１．４６８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１５．９２８ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１４７１，０４，Ｆ（０００）＝７４５，Ｒ＝０．０３１，Ｒ＿ｗ＝０．０３９；对晶体（Ⅱ），α＝１２．７８５（１）Ａ，ｂ＝１３．８５０（３）Ａ，ｃ＝１９．５７１（２）Ａ，α＝８１．０５（３）°，β＝７０．９２（２）°，γ＝７０．６２（３）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝ｌ．４８５ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１０．４４１ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１３８６．９ｌ，Ｆ（０００）＝７ｌ４，Ｒ＝０．０６５，Ｒ＿ｗ＝０．０７８．测定结果表明，中心稀土离子Ｙｂ￣（３＋）（或Ｙ￣（３＋）直接与３个苦味酸阴离子和２个水分子配位，此水化镱（或钇）苦味酸盐通过水桥氢键与冠醚Ｂｌ５Ｃ５相联而形成一个大的疏水性     

HCl溶液中2-巯基苯并咪唑和1-苯基-5巯基-四氮唑对铜的缓蚀作用

采用失重法、电化学极化曲线和电化学阻抗谱考察了 0 .5 mol/ L HCl溶液中 2 -巯基苯并咪唑 (MBI)和 1 -苯基 -5 -巯基 -四氮唑 (PMTA)对铜的缓蚀作用。MBI和 PMTA的加入使铜的自腐蚀电位正移 ,对铜电极的阳极腐蚀过程存在抑制作用。两者复配使用增强了对铜电极的阳极和阴极电化学过程的抑制作用 ,提高了铜电极膜电阻 ,从而具有较好的缓蚀协同效果。     

TGA-MS联合技术研究煤中氯含量与氯的析出特征之间的关系

借助TGA-MS技术研究了煤中的氯含量(高氯、中氯、低氯煤)对煤在燃烧时氯的析出特征的影响.MS的结果表明,HCl第一个析出峰是一个热作用过程,这部分氯是以离子状态存在于煤的内表面上,第二个HCl析出峰与煤的变质程度有关,而氯则是与煤的有机结构相连,当煤燃烧时,以HCl形式与CO2、SO2、H2O一起析出.第三个HCl析出峰是由于煤中无机氯化物而导致的.     

头孢克罗的合成方法研究

采用"一锅烩"法,以7-戊二酰氨基-3-羟基-3-头孢烯亚砜双二苯甲酯为原料,二氯三苯基膦为氯化剂,与脱戊二酰基反应,并用异丁醇还原亚砜合成7-氨基-3-氯-3-头孢烯酸二苯甲酯的合成方法,选择苯甘氨酸酰氯盐酸盐为酰化剂,再还原脱去二苯甲烷可获得头孢克罗。产物结构经IR,NMR和MS等方法予以确证。     

新试剂HADNP的合成、表征及铝配合物结构研究

研究了新试剂2-(H-酸偶氮)-4,5-二硝基苯酚(HADNP)的合成、谱学分析和HADNP-Al(Ⅲ)配合物的可能结构..     

聚氨酯硬泡材料本构关系研究

为了研究聚氨酯硬泡材料的应力—应变关系及泊松比,在室温条件下对聚氨酯硬泡材料进行了轴向压缩试验.结果表明:聚氨酯硬泡材料在抗压的整个过程中,都没有出现开裂现象,表明聚氨酯硬泡材料在抗压方面具有明显的延性性能.基于其应力—应变关系曲线,对其本构关系进行了拟合分析,从而得出聚氨酯硬泡材料强度极限为179.56 kPa,弹性模量为39.4 MPa.由纵横向应变,求得其泊松比为0.42.     

石英矿物纯化的研究

研究了高温 HCl(g)法和 HCl、HF酸浸法对去除石英矿物中杂质元素的作用效果 ,以及高温 HCl(g)法反应时间同杂质含量的关系 ,结果表明 ,高温 HCl(g)法作用强度明显大于 HCl酸浸法 ,并且当反应时间达到 90分钟时 ,高温 HCl(g)法对杂质的作用趋向极限。实验还表明 ,不论是高温 HCl(g)法还是 HCl酸浸法 ,对 Al、B元素的作用均表现出低化学活性 ,说明 Al、B是石英矿物中最难去除的杂质     

消失模铸造AZ91镁合金材料特性

对消失模铸造AZ91镁合金的表面成分进行了测定和分析,研究表明,在消失模铸造镁合金表面形成了复杂的MgO-Al2O3-SiO2-无定型C粒子等组成的薄膜.由于该薄膜的存在,铸件的耐腐蚀能力与普通重力铸造或其他铸造方法得到的镁合金铸件相比有较大提高.同时对消失模铸造镁合金的力学性能的变化进行了研究,发现消失模铸造条件下的AZ91镁合金拉伸性能比金属型、石墨型铸造的低,比树脂砂型的略高.并通过进行热处理强化,消失模铸造镁合金的抗拉强度、硬度和延伸率大大提高,其中高温时效对于提高合金的屈服强度、抗拉强度及加工硬化率非常有效.     

一锅法合成氯磷酸二乙酯

以三氯化磷、无水乙醇、四氯化碳为原料,一锅法合成氯磷酸二乙酯。四氯化碳既为原料又兼作溶剂,反应在无溶剂条件下进行,中间体亚磷酸二乙酯不经分离,直接与四氯化碳反应。对最佳原料配比、反应温度进行了优化,确定了三乙胺为最适宜的催化剂。当n(三氯化磷)∶n(无水乙醇)∶n(三乙胺)=1∶(3.05~3.10)∶(0.10~0.12)、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50~60℃、生成氯磷酸二乙酯温度为25℃时,氯磷酸二乙酯的收率达72%。     

阻燃氨基树脂对胶合板燃烧时CO和CO2释放的影响

【目的】研究阻燃氨基树脂对胶合板燃烧时释放CO、CO₂的影响机制。【方法】基于锥形量热仪研究了辐射强度30、50 kW/m²条件下桉木、桉木胶合板、阻燃桉木胶合板燃烧过程中CO、CO₂的释放规律。【结果】CO₂释放速率和质量损失速率均在引燃阶段和炭燃烧阶段较高,在炭化阶段和阴燃阶段较低,释放规律受辐射强度影响较小; 辐射强度对CO释放规律的影响主要表现在炭化阶段; 阻燃氨基树脂中的氨基树脂使样品表面炭化层更为稳定,抑制了热解产物的挥发,造成燃烧后期CO₂的集中释放; 阻燃氨基树脂对CO的释放规律影响较大,而且这种影响又与辐射强度密切相关。低辐射强度以及IFR膨胀炭质层的阻燃作用使CO的转化率大大提高。【结论】阻燃条件下,胶合板燃烧中CO₂的释放速率与质量损失速率变化趋势一致; CO释放速率在阴燃阶段达到最高; 阻燃氨基树脂可抑制CO₂产生,促进CO产生。     

钛酸钡陶瓷粉末的低温燃烧合成

以Ba(NO3)2-TiO2-C6H7O8.H2O为体系,在600℃加热进行低温燃烧合成实验,制得粒度为1．2－1．4μm的四方相BaTiO3陶瓷粉体,结果表明燃烧的均匀程度对燃烧产物的相组成和微观结构有很大的影响,通过热力学分析,提出低温燃烧合成BaTiO3陶瓷粉末的形成机理。