二氢枯茗酸催化脱氢合成对异丙基苯甲酸的新方法

采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料二氢枯茗酸为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂。合成了对异丙基苯甲酸．考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯甲酸的最佳反应条件：5％Pd／C用量为原料的5．3％（质量比）、反应时间20min、在回流温度下,对异丙基苯甲酸的收率可达90％．催化剂重复使用5次后活性是原来的89％．     

Pd/C催化氢化法制备4-氨基苯乙腈的研究

通过催化剂筛选和考察反应时间、反应温度等因素的影响,对Pd/C催化氢化法制备4-氨基苯乙腈进行了研究.在对硝基苯乙腈、3%Pd/C和乙醇,三者用量分别为16.0,0.80和100.0 g,控制还原反应H2压力为0.4 Mpa,温度为30~40℃,时间为4h的优化条件下,液相色谱检测产品收率达到90.55%.     

超声辐射选择性还原β-紫罗兰酮工艺

采用质量分数为10%的Pd/C作催化剂,甲酸铵为氢给予体,乙醇作溶剂,研究超声波辐射下选择性还原β-紫罗兰酮的反应,考察辐射功率、反应时间、反应温度、Pd/C及甲酸铵用量对反应的影响并优化反应工艺。产物的结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析等表征。研究结果表明:在超声波辐射下,Pd/C催化甲酸铵还原β-紫罗兰酮主要生成二氢-β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰醇;在β-紫罗兰酮与10%Pd/C的质量比为100-5,β-紫罗兰酮与甲酸铵物质的量比为1-3,乙醇50 mL,超声功率150 W,于常压、温度为50℃时反应8 min,β-紫罗兰酮的转化率为100%,二氢-β-紫罗兰酮的收率为94.8%。Pd/C易分离回收,可重复使用6次以上。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

介绍了对甲苯磺酸和硫酸氢钾混合催化剂合成柠檬酸三丁酯的研究。考察了催化剂配比、催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间等因素对合成反应的影响,确定了最佳反应条件:酸醇摩尔比为1:4.5,催化剂用量为3.0%,对甲苯磺酸和硫酸氢钾质量比为1:3,反应温度为140～150℃,反应时间为3h,柠檬酸三丁酯酯化率可达到96.9%。     

Fe—Mg—O／γ—Al2O3对苯酚羟基化制苯二酚催化作用的研究

采用自行合成的Fe-Mg-O/ γ-AlO3催化剂,对苯酚羟基化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、溶剂用量、反应温度、反应时间、诱导期对反应结果的影响,探讨了铁酸镁催化剂的优点和不足。     

沙柳在混合供氢溶剂中的液化工艺及产物特性

 采用单因素和正交实验, 考察了沙生灌木沙柳在苯酚和四氢萘混合供氢溶剂中液化的反应时间、反应温度、催化剂用量、苯酚用量和四氢萘用量等工艺参数对液化产物残渣率的影响, 得到沙柳在混合溶剂中的最优化工艺是: 反应温度120℃, 反应时间2 h, 催化剂(98%的浓硫酸)1 mL, 苯酚15 g, 四氢萘5 mL, 此条件下的液化率可达97.51%。各因素影响次序为: 反应温度> 反应时间> 催化剂用量> 四氢萘用量> 苯酚用量。不同反应时间下的沙柳液化液体产物红外谱图表明, 在反应时间30 min 前产生新峰, 在30 min 后谱图特征相同; 固体残渣红外谱图表明, 沙柳组分中的木质素和半纤维素首先发生了降解, 木质素结构单元中的酚醚键断裂先于木质素芳香核之间的碳碳键的断裂, 且液化反应的最终固体残渣中含有吡喃糖环和缔合羟基; 液化固体残渣热重分析表明, 产物中的有机质随液化的进行逐步减少, 且热分解反应分为2 个阶段, 表现出明显的阶段性。     

Fe-Mg-O/γ-Al_2O_3对苯酚羟基化制苯二酚催化作用的研究

采用自行合成的Fe Mg O/γ Al2 O3 催化剂 ,对苯酚羟基化反应进行了研究 ,重点考察了催化剂用量、溶剂用量、反应温度、反应时间、诱导期对反应结果的影响 ,探讨了铁酸镁催化剂的优点和不足     

醋酸溶液中Pd/C催化瓦斯选择氧化制甲醇

为有效利用瓦斯资源,研究了瓦斯选择氧化制甲醇的反应条件及机理.以PdCl2为前驱体,采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,进而对醋酸水溶液中Pd/C催化瓦斯选择氧化制甲醇的反应条件进行了实验研究,结果表明,目标产物甲醇生成量与催化剂添加量、对苯醌用量、溶剂中CH3COOH与H2O的混合比例、反应温度和反应时间正相关.采用3%Pd/C为催化剂时,在3%Pd/C添加量2g、对苯醌用量1000μmol、CH3COOH与H2O体积比4:1、反应温度130℃、反应时间3h条件下,甲醇的生成量为1960μmol.此外,利用瓦斯选择氧化实验和XRD谱图表征技术研究了Pd/C催化剂循环使用对瓦斯氧化制甲醇的影响.分析实验结果,认为Pd/C在醋酸溶液中催化瓦斯选择氧化制甲醇反应,既遵循亲电取代机理,又遵循活性氧物种氧化机理.     

相转移催化合成对甲基苯甲醚

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,催化对甲苯酚与硫酸二甲酯反应合成对甲基苯甲醚,并对催化剂的用量、反应物料比、反应时间、反应温度等因素对产物收率的影响进行了讨论.结果表明,在硫酸二甲酯和对甲苯酚的摩尔比为1.4,相转移催化剂量为6%,pH=8,水浴控温50-60℃,反应时间为6 h条件下对甲基苯甲醚的产率最高可达92.36%.     

2-氯苯氧乙酸的催化合成研究

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2-氯苯酚合成2-氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2-氯苯氧乙酸.反应过程考察了2-氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2-氯苯酚和氯乙酸的摩尔比为1:4,催化剂质量为...     

MnxOy/SBA-3对环己烷催化氧化的性能研究

 采用Mn_xO_y/SBA-3为催化剂,H₂O₂为氧化剂,对环己烷进行催化氧化.考察了催化剂在不同溶剂、反应温度、反应时间等条件下对环己烷催化氧化反应的影响.实验表明,在催化剂用量为0.050g,环己烷1.0g,以冰醋酸为溶剂,5.0mL 30%的H₂O₂,反应温度373K,反应时间10h的条件下,环己烷的转化率为60.2%,环己酮的选择性为72.2%,环己醇的选择性为27.1%.     

衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10％,此时,衣康酸转化率为99．14％。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95％以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。     

氢氧化钡催化蓖麻油酯交换制备生物柴油

以蓖麻油为原料,用氢氧化钡作为非均相碱催化剂,酯交换反应制备生物柴油.比较了氢氧化钡与其他典型催化剂催化的产率,研究了反应醇油摩尔比、催化剂用量和反应时间对生物柴油收率的影响.结果表明,蓖麻油在以氢氧化钡为催化剂的酯交换反应中适宜条件为:醇油摩尔比为6∶1,蓖麻油与催化剂摩尔比为10∶1,反应时间20min,在此条件下生物柴油收率达98.35%.     

氧化钙固体碱催化剂的制备及在制备生物柴油中的应用

实验研究了碳酸钙、氢氧化钙和氧化钙在催化大豆油和甲醇酯交换制备生物柴油的催化活性,并以轻质碳酸钙为原料,经过高温焙烧制备了氧化钙固体碱催化剂,考察了焙烧温度和焙烧时间对催化剂催化活性高低的影响。选取活性最高的氧化钙催化大豆油和甲醇制备生物柴油,利用气相色谱仪检测生成物中甲酯的含量来计算生物柴油的收率,结果表明:催化剂用量为大豆油质量的3.5%、醇油摩尔比为10∶1、回流时间为3.5 h,生物柴油收率可高达97.3%。通过实验进一步证明:在同一反应条件下短链醇的直链越短,支链越少,生物柴油收率越高。     

Zr-0．5-550固体碱催化大豆油制备生物柴油的研究

利用浸渍法,以ZrO2为载体,Na2CO3为负载物,制备了Zr-0．5-550固体碱纳米催化剂,考察催化剂制备条件对催化活性的影响,结果表明：nZs/nNs（物质的量比）为0．5,煅烧温度为550℃时,制备的催化剂的活性最佳．同时研究利用该催化剂催化大豆油制备生物柴油的工艺条件,结果表明：醇油物质的量比12：1、催化剂用量5．0％、反应时间4h和反应温度60℃,生物柴油的产率可达97．96％．该催化剂具有催化活性高和良好的重复使用性．     

柠檬酸三丁酯的催化合成及优化

以柠檬酸、正丁醇为原料,一水合硫酸氢钠和助催化剂以一定配比作为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。重点讨论催化剂的配比、用量、酸醇摩尔比和反应温度及反应时间等因素对酯化反应的影响。其优化工艺条件为:催化剂用量为总加料量的4.0%～4.5%,其中一水合硫酸氢钠和助催化剂的物质的量比为1.0∶0.1,醇酸摩尔比为0.46∶0.1,反应终点温度T=(145～150)℃,反应时间t=1.5 h,酯化率达97%以上,该催化剂廉价易得,活性高,操作方便,催化剂固体成分可重复使用5次,再生容易,酯化率高,腐蚀性小,环境污染小。     

竹炭基固体酸加压催化高酸值油脂的降酸效果

 选取4年生的慈竹和浓硫酸为原料制备竹炭基固体酸催化剂,考察用该催化剂催化油酸和甲醇酯化反应,以模拟高酸值油脂的酯化降酸效果,并研究了醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对转化率的影响.通过单因素试验确定甲醇和油酸体积比为1∶1,催化剂用量为2%,反应温度为120 ℃,反应时间为4 h的条件下,其油酸转化率为94.70%,通过和无催化剂对照试验对比,油酸转化率提高50%,催化剂重复使用到第5次时,油酸转化率仍可达到72.47%.     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．     

微波辅助碱氧化锡林浩特褐煤正交实验研究

微波辅助条件下, 采用正交试验方法对内蒙锡林浩特褐煤进行了碱氧化研究。 以有机酸中丁二酸产率为指标, 考察了反应温度、时间、氧化剂用量及碱浓度对丁二酸产率的影响, 得到锡林浩特褐煤碱氧化反应的最佳条件为反应温度180°C, 碱煤质量比1.5:1, 恒温时间1 h, H₂O₂浓度0.026 mol/L。最佳条件下丁二酸产率可达20.4%(对daf煤)。