4-乙酰氧基TEMPO晶体结构特征与有机铁磁性

合成了 4-乙酰氧基 - 2 ,2 ,6,6-四甲基哌啶 - 1 -氧 ( 4 -乙酰氧基 TEMPO,化合物 A) ,进行了晶体结构分析 ,比较了该化合物与 4-甲基丙烯酰氧基 TEMPO(化合物 B)和 4-丙烯酰氧基 TEMPO(化合物 C)在成晶时分子间接触位置及相互作用的异同 ,说明了 4-乙酰氧基 TEMPO成晶结构特征 .由化合物 B,C铁磁性差异与分子结构及晶体结构关系的讨论 ,提出需对更多结构类似的化合物进行实验 ,以理解有机铁磁性产生的结构根源     

Lewis酸催化合成1-氰基-2，3，5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖的研究

以鸟苷为起始物，制备了１－乙酰氧基－２，３，５－三苯甲酰氧基－β－Ｄ－呋喃核糖（２），再利用化合物（２）与三甲基氰基硅烷反应制备了标题化合物（１）．着重研究了多种Ｌｅｗｉｓ酸（ＳｎＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＦｅＣｌ３、ＢＦ３·ＯＥｔ２等）对化合物（２）→（１）的反应的催化作用，同时讨论了化合物（２）与三甲基氰基硅烷的最佳配比，并对化合物（２）的制备方法进行了改进     

4-酰代吡啶-5-吡唑啉酮类化合物的合成和分子力学、分子动力学计算

从1－苯基－3－甲基－5－吡唑啉酮（PMP）和烟酰氯（异烟酰氯）出发，合成了4－酰代吡啶（－3）吡唑啉－5－酮（化合物A）和4－酰代吡啶（－4）吡唑啉－5－酮（化合物B），利用Sybl6.3软件包分子力学计算程序中的限制性系统搜索，随机搜索和分子动力学计算软件中的模拟退火程序分别对化合物A和B的酮式和烯醇式构象分子（C和D）进行了计算，得到了它们的低能构象集，发现它们具有适宜的配位环境。     

溴素的有机化学——Ⅶ.2，2—双（溴甲基）—1，3—丙二醇和多溴代酚的环状

由2，2－双（羟甲基）－1，3－丙二醇开始，经溴ZA人，磷酰氯化，和酰基化等步骤，合成三种新的2，2－双（溴甲基）－1，3－丙二醇和多溴代酚的环状磷酸酯，即：5，5－双（溴甲基）－1，3－二氧－2－磷酰基－2－（2，4，6－三溴苯氧基）环乙烷；5，5－双（溴甲基）－1，3－二氧－2－磷酰基－2－（2，3，4，5，6－五溴苯氧基）环乙烷；双[5，5－双（溴甲基）－1，3－二氧－2－磷酰基]－2－（2，3，5，6－四溴苯氧基）环乙烷。通过对产物元素分析，IR和质子NMR测定，对其结构进行了鉴定。     

Celahin B的NMR数据解析

从苦皮藤根皮中分离得到一种4-位无羟基取代的β-二氢沉香呋喃类多元醇酯类化合物:Celahin B(1β,2β,15-三乙酰氧基-4α,6α-二羟基--9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃),应用DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属.     

盘花垂头菊倍半萜和酚类化合物结构的研究

从盘花垂头菊全草分离出10个化合物,经IR,^1HNMR,^13CNMR,DEPT,FABMS,EIMS等光谱方法分别鉴定为：1β,8－二当归酰氧基－2β－乙酰氧基－3β－羟基－4α－氯－10,11－环氧－没药－7（14）－烯（1）;化合物1的异构体（2）,对羟基甲酸,2－（2′－正十九酰基）－苯乙基酯（3a）;对羟基苯甲酸,2－（2′－正二十一酰基）－苯乙基酯（3b）;对羟基苯甲醛（4）;对羟基苯乙酮（5）;苯甲酸（6）;4－羟基－3,5－二甲氧基苯甲醛（又称丁香醛）（7）;7－甲氧基－6－羟基香豆素（又称异东莨菪素）（8）;乌苏酸（9）,其中1,2,3a和3b是新化合物,其它化合物（4－9）是首次从该属植物中分到的。     

双核Zn(Ⅱ)配合物的合成与量子化学计算

合成了二（2－苯并咪唑亚甲基）胺（N3）和其副产物[2，5－二（苯并咪唑亚甲基）环二肽]（BBD）的混合配体与Zn(Ⅱ）的双核超氧化物歧化酶模型化合物。对化合物[N3ZnBBDZnN3(DMF)2].4(ClO4).2(DMF)(C70H90N22O24Cl4Zn2,A)进行了元素分析，紫外和红外表征；利用测得的晶体结构坐标，用Guassian98程序在HF／LANL2DZ基组对桥连双锌配合物进行了量子化学计算，得到原子轨道贡献和原子净电荷布居信息。     

Angulatin E和Angulatin H的NMR数据解析

从苦皮藤根皮中分离得到2个β-二氢沉香呋喃类多元醇酯类化合物:1β,2β-二乙酰氧基-4α,6α-二羟基-8α-异丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-15-异戊酰氧基-β-二氢沉香呋喃(1,Angulatin E),1β,2β,15-三乙酰氧基-4α,6α-二羟基-8α -异丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(2,A...     

构成分子机器的一种新的结构单元: 三联吡啶盐的二醇合成

2－（羟乙氧在）乙基－4，4’联吡啶与a,a’－二（溴甲基）－2，2’联吡啶在乙腈中，油浴50℃反应三天，得到标题化合物，产率为45％，中间体（1）可以通过2-(羟乙氧基）乙基磺酸酯或碘化物与4，4’－联吡啶反应得到。前者具有较高的反应活性。     

7(6)-羟基黄酮的简便合成及相关谱学分析

以2，4（5）-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料，在碳酸钾催化下-步合成了相应的β-丙二酮型化合物1-[4-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-l，3-丙二酮（8a）和1-[5-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-1，3-丙二酮（8b）。化合物8a和8b分别在l％氢氧化钾水溶液中回流处理，分别得到7-羟基黄酮（9a）和6-羟基黄酮（9b）。用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对所合成的化合物进行了结构表征。     

稀土烯丙基化合物的研究(ⅩⅣ)──含茚基多核稀土2-甲基烯丙基配合物的合成

用无水稀土氯化物与2－甲基烯丙基氯化镁反应,合成了稀土2－甲基稀丙基化合物（C4H7）2LnCl5Mg2（THF）4（Ln＝Ce,Pr,Nd和Sm;式中THF为四氢呋喃）．该化合物与茚作用,获得了对空气与湿气敏感的含茚基多核稀土2-甲基烯丙基配合物．经元素分析、红外光谱、质谱及摩尔电导的测定,该化合物的组成为（C9H7）3（C4H7）Ln2Cl8Mg3（TMED）3（式中TMED为四甲基乙二胺）．     

含氧亚甲基联苯液晶的合成及介晶性

报道了3个系列含氧亚甲基酯的化合物：H2n＋1CnOC6H4C6H4OCH2C6H4CO2-CmH1m＋1（系列A），H2m＋1Cm-O2 CC6H4CH2-OC6H4C6H4O-CH2C6H4CO2-CmH2m＋1（系列B），H2m＋1Cm-O2CC6H4CH2-OC6H4O-CH2C6-H4CO2-CmH2m＋1（系列C），n=8，12，16；m=6，12，14，16．通过差示扫描量热法（DSC）和偏光显微镜（POM）对其介晶性研究发现，除化合物C-14和C-16外，这些化合物都具有介晶性．m相同时，系列B化合物比相对应的系列A化合物有更高的清亮点；系列B化合物比系列C有更高清亮点和更宽的介晶相温度范围．     

Angulatueoid C的NMR数据解析

从苦皮藤种子中分离得到一种4-H-β-二氢沉香呋喃类多元醇酯类化合物：Angulatueoid C（1β,8α,15-三乙酰氧基-9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃）,通过DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属,文献中区分不清的C-1、C-8和C-9信号叶也得到明确归属。     

一种新的硼氢化试剂制备方法

报道一种新的硼氢化试剂乙酰氧基硼氢化钾和丙二酰氧基硼氢化钾的制备方法，应用该试剂对烯烃进行了原位硼氢化及相转移催化下与：CCl2的插入反应实验。实验结果证实，乙酰氧基硼氢化钾和丙二酰氧基硼氢化钾分别为温和的双官能和单官能硼氢化试剂。     

聚硅氧烷类侧链型液晶的合成与表征

合成了一种新的含介晶单元的烯烃单体，对－（4－烯丙氧基苯甲酰氧基）苯甲酸对－甲氧基苯酚酯。将这种单体与聚甲基氢硅氧烷进行了硅氢化反应，合成了一种新的聚硅氧烷酯类液晶（PMMS）。用IR和^1H-NMR对合成产物的结构进行了表征，确证了聚合物液晶的梳形结构以及硅氢化反应的完全程度，发现这种PMMS含有13％的α－加成侧链。借助DSC曲线测出了它们的相变温度。     

2‘—羟基—2’—[二正丁氧基]—膦酰基—6‘—甲基—庚酰三尖…

在过量的亚磷酸三丁酯（２）及活性锌存在下，２＇－氧－６＇－甲基－庚酰三尖杉碱（１）与α－溴代乙酸甲酯不发生Ｒｅｆｏｒｍａｔｓｋｙ反应，而由１与２反应得到一种新的含磷三尖杉酯碱－２＇－羟基－２＇－［二正丁氧基］－膦酰基－６＇－甲基－庚酰三尖杉碱（３）及其差向异构体（３＇）及其差向异构体（３＇）的混合物。两者比例为７５：２５％，经硅胶薄层层离或柱层析分离得到纯品。它们的结构由ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ数     

二(N,N-二甲基)苄脒离子型超分子聚合物合成、结构以及荧光研究

以H_2O_2为氧化剂与化合物[C_6 H_4{C(NMe_2)(=NPPh_2)}_2](1,4-;1,3-)进行反应,在乙腈溶液里得到了二(N,N-二甲基)苄脒离子型超分子聚合结构化合物C_6H_4[1,4-{C(NMe_2)(NH_2)}_2]_2+·2Cl~-(1)和C_6H_4[1,3-{C(NMe_2)(NH_2)}_2]_2+·2[Ph_2PO_2]-(2)的无色晶体.用X-射线单晶衍射方法分析了两个化合物的晶体结构,并用核磁共振、红外光谱及元素分析对化合物2进行了详细的表征.详细表述了化合物1和2的晶体结构,并进一步讨论了化合物2的荧光性质与离子型超分子结构的内在联系.     

酰基吡唑啉β-二酮配体的结构和配位性能研究

利用Sybyl6.3软件，对1－苯基－3－甲基－4－（邻－甲酰基苯甲酸）－2－吡唑啉－5－酮（化合物A）和1－苯基－3－甲基－4－（顺－乙酰基丁烯酸）－2－吡唑啉－5－酮（化合物B）进行了分子力学计算，得到其酮式、环烯醇式和链烯醇式的最低能量构象分子。并利用MOPAC程序中的PM3方法对这两种化合物六种不同构型的分子进行了量化计算和配位性能研究。结果表明这两种化合物均具有较好的配位能力，且以链烯醇式构型最稳定。     

糖苷合成研究(ⅩⅨ)1-乙氧甲基-5-氟脲嘧啶糖苷的合成

在相转移条件下，使2，3，4，6-四-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖（1A）、2，3，4-三-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃木糖（1B）、2，3，4-三-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯（1C）与1-乙氧甲基-5-氟脲嘧啶2反应，合成了3个新的1-乙氧甲基-5-氟脲嘧啶糖苷3（A—C）．3（A—C）经氨解脱乙酰基，得3个新的化合物4（A’-C’），其结构经IR、^1HNMR及元素分析证实．     

氢键诱导液晶化合物的变温红外光谱研究

通过变温红外光谱研究了存在于４－［４－（２－氯－３－甲基丁酰氧基）－苯乙烯基］吡啶（ＭＢＳＢ）和对庚氧基苯甲酸（７ＢＡ）间的分子间氢键的稳定性及该氢键复合物的酯羰基基因与温度的依赖关系．结果表明，ＭＢＳＢ与７ＢＡ间的分子间氢键在液晶的清亮点以下具有良好的热稳定性．