牛膝中齐墩果酸和β-蜕皮甾酮的HPLC法含量测定及指纹图谱研究

建立了中药牛膝的HPLC指纹图谱并同时测定其中齐墩果酸和β-蜕皮甾酮的含量。采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱,流动相为乙腈 0.6%甲酸,柱温为25 ℃,检测波长为260 nm,进行了13批次牛膝药材的分析。牛膝药材的HPLC指纹图谱共有16个共有峰,4个特征峰,定量测定了其中两个峰β 蜕皮甾酮和齐墩果酸。通过相似度分析初步断定,不同地域的牛膝药材在质量上存在明显的差异。该研究为建立牛膝药材的质量控制体系提供了方法和技术支持。     

青海道地药材秦艽色谱指纹图谱的研究

利用高效液相色谱法建立了青海道地药材秦艽的色谱指纹图谱.色谱条件:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm5μm),甲醇:0.04%磷酸水梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长222nm.通过比较发现秦艽样品的13个主要共有峰,可作为鉴别秦艽药材的主要依据.对12批秦艽药材进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的秦艽指纹图谱可用于秦艽药材的真伪鉴别和质量评价.     

何首乌特征图谱分析方法研究

本文阐述了建立何首乌药材色谱定性分析方法。采用HPLC测定法,色谱柱phnomenex C18,4.6×250 mm,5μm;流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速1.2 ml/min;检测波长280 nm;柱温40℃。对何首乌有效部位进行指纹图谱定性分析,从18个批次不同产地何首乌药材的指纹图谱中可检出4个相对位置稳定的色谱峰,作为定性鉴别的指标峰。利用何首乌药材指纹图谱可以作为对何首乌药材的定性分析和质量控制。     

不同产地苦杏仁药材及其饮片水提液HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立苦杏仁药材水提液的指纹图谱,并通过对生杏仁和燀杏仁指纹图谱的比较分析,为苦杏仁药材质量控制提供参考依据。采用Kinetex C18(2.6 μm,100 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温20 ℃,进样量10 μL。不同产地的15批苦杏仁药材共有7个共有峰,峰面积之和大于总峰面积的90%。对各产地的药材进行了相似度比较,建立了苦杏仁药材水提液的HPLC指纹图谱方法。对比生杏仁与燀杏仁的指纹图谱,发现燀杏仁中缺少1、3、7号峰,且苦杏仁苷含量明显高于生杏仁。本研究建立的指纹图谱方法可行,可以为苦杏仁药材及含苦杏仁的复方制剂质量控制提供参考。     

怀地黄HPLC指纹图谱研究

目的:建立并比较怀地黄不同栽培品种HPLC指纹图谱,为强化怀地黄质量控制和品种鉴定与划分建立图谱标准.方法:采用HPLC,以0.4%醋酸溶液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为260nm;柱温:30℃;流速:1mL/min.使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"进行数据处理,对不同栽培品种怀地黄的HPLC指纹图谱进行了相似度和聚类分析.结果:获得了HPLC优化技术条件;建立了含有18个特征指纹峰的怀地黄HPLC化学对照指纹图谱;9个农家品种划分为2大类,又可细分为4类.结论:该图谱可作为怀地黄质量控制的标准图谱,为怀地黄的质量控制、品种鉴别及划分提供理论和技术支撑.     

黔产民族药骨碎补药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产骨碎补药材的HPLC指纹图谱分析方法,为完善黔产骨碎补药材质量控制评价体系提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为260 nm。采用相似度分析、聚类分析和主成分分析对12批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立黔产骨碎补药材的HPLC指纹图谱测定方法,确定了10个共有峰,12批黔产骨碎补药材指纹图谱相似度范围在0.551～0.957;聚类分析的判别距离为20时可聚为三类;主成分分析与相似度分析、聚类分析结果基本一致。结论:所构建的黔产骨碎补HPLC对照指纹图谱及其测定方法,可为骨碎补药材综合质量控制和质量评价提供科学依据。     

波棱瓜子药材指纹图谱研究

目的:建立波棱瓜子药材的HPLC指纹图谱,为波棱瓜子药材的质量控制提供保证.方法:甲醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯萃取物用甲醇溶解定容,制备样品溶液;采用RP-HPLC分析,色谱条件为WondaSil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相A为50mM磷酸二氢钾缓冲盐水溶液(pH2.6),流动相B为甲醇,程序梯度洗脱,流速0.7mL/min,柱温25℃,检测波长254nm,进样量5μL.利用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次波棱瓜子药材HPLC图谱进行分析比较.结果:建立了波棱瓜子药材的HPLC指纹图谱,以Herpetolide A为参照峰确立了波棱瓜子药材指纹图谱中的18个共有峰.结论:建立的指纹图谱的重现性及稳定性均好,可用于波棱瓜子药材的质量管理规范.     

青海川西獐牙菜的高效液相指纹图谱研究

利用高效液相色谱法建立了青海川西獐牙菜的色谱指纹图谱,色谱条件:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm×5μm),乙醇:0.04%磷酸水梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长260nm.通过比较,发现川西獐牙菜样品的9个主要共有峰,可作为鉴别青海川西獐牙菜药材的主要依据.对13批青海川西獐牙菜进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的指纹图谱可用于青海川西獐牙菜药材的真伪鉴别和质量评价.     

陕西产秦艽高效液相指纹图谱研究

目的研究陕西产秦艽药材的指纹图谱测定方法,确定其HPLC(高效液相)指纹图谱。方法采用HPLC/PDAD(二极管阵列检测器)测定陕西产秦艽药材甲醇提取液的指纹图谱,并与4种成分的对照品相比较。结果建立了陕西产秦艽药材的HPLC指纹图谱,有5个峰为共有峰,确定了其中的4个峰分别为6-′O-β-D葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷,确定了其相对保留时间和峰面积比值的范围,并且对10批药材进行了相似度的计算,建立了共有模板。结论陕西产秦艽药材的HPLC指纹图谱特征性很强,研究方法对其适用,且简便、快捷,很适合对其进行质量控制的手段。     

HPLC指纹图谱法鉴别远志及其伪品

目的 建立远志药材的HPLC指纹图谱,用以鉴别远志与其伪品.方法 采用高效液相法,色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸(25:75),流速1.0mL/min,检测波长310 nm.结果 建立了正品远志药材的对照指纹图谱,标示了共有指纹峰,可用于区别远志伪品.远志HPLC指纹图谱与其伪品的液相色谱图存在明显的差异.结论 方法简便、特异,可用于远志药材、饮片以及粉末的鉴别,具有较高的实用价值.     

不同产地夏枯草药材HPLC指纹图谱研究

目的:比较不同产地夏枯草药材HPLC指纹图谱,建立准确、稳定和可重复的夏枯草药材质量评价方法,为其质量控制提供参考.方法:采用高效液相色谱法,Shimadzu VP-ODS C18柱色谱柱;A相为1%醋酸,B相为甲醇组成的梯度洗脱液;检测波长290nm;柱温30℃;流速1.0mL/min;分析时间60min.结果:该方法可以使夏枯草中的各成分较好分离,并根据检测结果确定了14个共有峰,进行相似度评价,10批药材中有2批药材与对照指纹图谱的相似度较小,分别为0.133和0.062,其余8批均达到0.850以上,说明不同产地的夏枯草药材指纹图谱既有共性也具有一定的差异.结论:建立的不同产地夏枯草高效液相色谱职位图谱方法精密度高、重复性好,方法稳定可靠,可以有效地用于夏枯草原材料质量控制和鉴定.     

11批次白芷药材的HPLC和GC指纹图谱研究

摘要 目的：建立白芷GC及HPLC指纹图谱,为白芷药材的质量评价提供参考。方法：运用HPLC及GC法对白芷药材水提液及挥发油进行指纹图谱研究,HPLC采用Diamonsil C18 (250mm×4.6mm, 5μm) 色谱柱,A相：乙腈,B相：0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调pH5.0）;柱温30℃,进样量10μL,波长245nm;流速：1mL/min。乙腈比例为0-35min：10-25,35-55min：25-58,55-70min：58-80,70-75min:80-100。GC采用HP-5毛细管气相色谱柱(30 m x 0. 25 mm x 0. 25um),采用程序升温模式,升温程序为55℃(10min)以4℃/min的速度线性升温至250℃(8min)。结果：通过建立11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱,对白芷药材的质量进行控制,HPLC实验各批次之间相似度0.9以上,GC实验中各批次之间相似度高于0.8,各批次相似度较佳。结论：首次建立了11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱分析方法,该法稳定可靠、重复性好,对白芷药材的质量控制提供了全面可靠的科学依据。     

参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱

建立了参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱。采用ODS-2 Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长225 nm,进样量5μL。建立的特征图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,9批样品特征图谱的相似度均大于0.95,确定了5个共有特征峰,并指认出其中2个为芍药苷、迷迭香酸,同时通过对单味药材的特征图谱的对比分析确定各特征峰的来源。该方法准确可靠,专属性强,可用于参贝消瘿颗粒的质量控制。     

不同产地紫花地丁中秦皮乙素的含量测定及特征图谱研究

采用高效液相色谱法,色谱柱Kinetex OOD-C18（100 mm×4.6 mm,2.6 μm）,梯度洗脱流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,流速1 mL·min-1,检测波长350 nm,测定了不同产地紫花地丁中秦皮乙素的含量并建立其特征图谱,结果表明,不同产地15批紫花地丁的主要成分秦皮乙素含量差异较大,其中3批含量较低;应用指纹图谱相似度评价系统找出6个共有峰,指认3个色谱峰;15个样品相似度都在0.94以上。本研究建立的方法稳定、数据可靠,可以作为紫花地丁品质鉴别、质量控制及资源综合利用的依据。     

药对桂枝-白术及其单味药中挥发油成分GC-MS的比较分析

采用水蒸气蒸馏法从桂枝、白术及其药对中提取挥发油成分,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其进行分离检测,结合直观推导式演进特征投影法(HELP)对重叠色谱峰进行分辨解析;同时,利用程序升温保留指数辅助定性。研究结果表明:从单味药桂枝、白术及其药对中鉴定出66,29和55个组分,分别占挥发油成分总量的94.43%,95.93%和96.35%;单味药与药对共有4种组分,占药对挥发油总含量的13.14%;组成药对后,新增4种组分,单味药桂枝消失33种组分,白术消失7种组分;药对中挥发油主要成分是2-(2-甲氧基)苯甲氧基苯酚、γ-芹子烯和桂皮醛等,它们主要来自于白术;药对种类与含量变化并不是单味药的简单相加,其作用机理有待进一步研究。     

赤芝、紫芝三萜类成分指纹图谱的优化与比较

对高效液相色谱的色谱条件进行优化,建立灵芝三萜类成分的指纹图谱分析方法,拟定赤芝、紫芝指纹图谱的共有模式,并将其初步应用于评价赤芝与紫芝的质量差异。优化后的流动相为乙腈-2%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为252 nm,流速为1mL/min,柱温为35℃,14批赤芝、7批紫芝共标示出29个共有峰.鉴别了3个成分(灵芝酸A、C2、G),发现灵芝酸A的峰最强;赤芝与紫芝的共有峰相对比值较接近,但紫芝的单位生药峰面积只有赤芝的5%~10%左右,说明含灵芝制剂的质量评价应采用指纹图谱与含量测定相结合的方法.采用优化后的方法获得的灵芝三萜指纹图谱表明,赤芝三萜类成分较其它文献报道多,紫芝中三萜类成分能明显检出,说明该方法准确可靠,重复性好.     

HPLC指纹图谱结合系统聚类法对不同产地关黄柏药材的分析研究

目的:建立关黄柏药材HPLC指纹图谱,为其质量控制提供有效的方法。方法:HPLC法,Hypersil-C18反相色谱柱,A相为甲醇,B相为0.3%磷酸二乙胺水溶液,梯度洗脱,检测波长为230nm;系统聚类法,对关黄柏样品的HPLC-FP中各特征峰的相对峰面积进行分析。结果:20批关黄柏样品指纹图谱相似度均在0.80以上,其中道地药材样品质量较好。结论:该方法稳定可靠,可以有效地用于关黄柏药材的质量评价。