等吸收点法及K系数法同时测定复方磺胺甲噁唑两组分含量的研究

本文利用复方磺胺甲(口恶)唑中甲氧苄氨嘧啶(TMP),在二氧六环中E_2带的增色效应和紫移作用,建立了该复方片剂中磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)和TMP两组分的等吸收点法及K系数法同时测定的新方法。该法灵敏度、准确度均较药典法高,同时测定简单快速,特别是采用UV-265光度计的指令链功能,大大加快了测定速度。应用该法进行了市售复方片剂分析,获得满意的结果。     

磺胺类药物Co（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）配合物的合成及表征

利用磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑为初始原料合成磺胺嘧啶的Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)配合物和磺胺甲噁唑的Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)配合物.并通过红外光谱和元素分析时产物的结构进行了表征和确认.合成过程中,磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的Co(Ⅱ)配合物均分别选用水和甲醇作反应溶剂,得到成键模式相同的不同配合物;磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的Fe(Ⅱ)配合物则选用了水作反应溶剂得到产物.     

导数紫外吸收光谱法测定增效联磺制剂中三组分含量

本文探讨了导数紫外吸收光谱法测定增效联磺制剂中磺胺噻唑(SD),磺胺甲基异哑唑(SXZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)三组分含量的最佳条件。在0.1N氢氧化钠溶液中,用二阶导数光谱(△λ=2nm)在265.75nm处可测定SD;在243.5nm处测定SD和TMP合量,以求出TMP含量,三阶导数光谱(△λ=4nm)在244.8nm处测定SD和SMZ合量,以求出SMZ含量。测定回收率在98.2～99.6％之间,变异系数为0.26～0.96％之间。本法不需分离即可对复方制剂中的三组分含量进行同时测定,方法简便快速、精确度较高。     

SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。     

导数紫外吸收光谱法测定复方新诺明片剂含量

本文探讨了导数紫外吸收光谱法测定复方新诺明片剂中磺胺甲基异恶唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)含量的最佳条件。在0.1N氢氧化钠溶液中,用二阶导数光谱(△λ=2nm)在243.5nm处测定TMP;三阶导数光谱(△λ=4nm)在244.8nm处测定SMZ、各组分互不干扰,测定回收率为99.8～101.8％、变异系数0.19～0.84％。本法不需分离即可同时测定,方法简便,精确度较高。     

HPCE法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量

采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量.运行电压20kV,运行缓冲液为25mml/L硼砂缓冲液(pH值8.5),压力进样5s,检测波长205nm.结果表明,该方法能够成功分离磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶,磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的线性范围分别为25～200μg/ml和5～40μg/ml,相关系数分别为0.9995和0.9991,平均回收率分别为99.5%(RSD=2%)和97.6%(RSD=2%).本方法简便、快速、灵敏,为复方磺胺甲(口恶)唑片含量测定提供了一种新的分析方法.     

加压毛细管电色谱法测定鳗鱼中5种磺胺类药物残留

建立了加压毛细管电色谱（pCEC）法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明：5种磺胺类药物在0.5～5μg/mL浓度范围内线性关系良好（R〉0.999 0）,磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%～82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。     

饱和水溶液法制备磺胺甲(噁)唑的β-环糊精包合物研究

采用饱和水溶液法制备了磺胺甲噁唑与β-环糊精的包合物.利用紫外光谱分析法验证了包合物的形成.通过正交试验得到最佳制备工艺为包合原料摩尔比1∶1、包合时间3 h、包合温度60℃,其包合率可达86.03%;差热曲线分析得到包合比为1∶1,并利用紫外分光光度法分别在20℃、30℃、40℃和50℃下研究了磺胺甲噁唑的β-环糊精包合物的稳定常数.     

三重-比导数分光光度法及其应用研究

20世纪90年代初,F.Salinas等提出"比光谱导数分光光度法",成功应用于二元混合物的同时测定.后来,E. Dinc等提出"双除数因子-比导数分光光度法",并应用于三元混合物的同时测定.其实,E. Dinc的"双除数因子-比导数分光光度法"是错误的,徐嘉凉等曾从理论与实践上证明其错误性.本文提出了可应用于三元混合物同时测定的"三重-比导数分光光度法",并将其应用于增效联磺片中磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)、甲氧苄啶(TMP)含量的同时测定,取得了满意的结果.     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中16种磺胺类药物

为了准确测定蔬菜中16种磺胺类(磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰)药物残留,建立了液相色谱-串联质谱分析方法。试样经超声提取,Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离后进行HPLC/MS/MS多反应检测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为0.05μg/kg～0.5μg/kg,在0.1～100μg/L范围内呈线性,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.9990,在低、中、高三个添加水平范围内的平均回收率为80.1%～102.5%,相对标准偏差均小于9.6%。该方法快速、简便,适用于蔬菜中磺胺类药物的测定。     

一种引起脊尾白虾红体病病原菌的初步研究

2012年7月,浙江舟山某试验场暂养的脊尾白虾暴发一种较为严重的传染性疾病,病虾身体发红,额剑发黑,反应迟钝,摄食减少,一周内发病死亡率达到30%左右,并有迅速蔓延趋势。从病虾的血淋巴液和肝胰腺中分离到一株优势细菌XS1207005。人工感染试验结果表明,该菌株对健康脊尾白虾有较强的致病性,且感染发病的脊尾白虾与自然发病虾有相同的临床症状,确定该菌株为脊尾白虾红体病的病原菌。采用常规生理生化指标测定、16S rDNA和热激蛋白HSP60(heat shock protein)基因序列分析对病原菌进行分类鉴定,序列分析结果表明,16S rRNA基因序列与弧菌属相应的序列同源性最高;HSP60基因序列与哈维氏弧菌相应的序列同源性为99.6%,而与其他弧菌属细菌的HSP60基因同源性均小于91%,结合生理生化测定结果,确定菌株XS1207005为哈维氏弧菌。药敏试验结果表明,先锋噻肟、复方新诺明、利福平、先锋必、菌必治、氟哌酸、复方欣及氧氟沙星等8种药物对该菌株有明显的抑制作用。     

《授时历草》“立天元—求矢术”复原

本文根据《梅氏丛书辑要》《赤水遗珍》(1761)中梅钰成关于“授时历立天元一求矢术”的记录,恢复了《授时历草》(1281)这一段珍贵史料,分析了它与李治、朱世杰所用天元术的异同之处,并且指出《授时历》作者是直接套用沈括会圆术,利用全弧背来推导出割圆求关术的。     

消去开关刀节点的开关电容电路分析法

本文介绍一种旨在减少电路变量的线性开关电容电路(简称SC电路)的分析方法。这种方法借消去所谓开关刀节点(Pivot nodes)而使电路变量数显著减少。与文[1]中的方法相比,该法所减少的电路变量的个数为SC电路中单刀双掷开关的个数。为在计算机上自动形成消去开关刀节点后的电路的时域方程,在描述SC电路时,将采用以下4种电路元件模型:1.一般电容(它的两个极板永久地与某两节点相连);2.开关电容(它的一个或两个极板通过开关与电路中某些节点相连);3.独立电压源(表示电路的激励信号);4.电压控制电压源(表示运算放大器)。用本文所介绍的方法所导出的SC电路的时域方程与以节点电压为变量的时域方程具有完全相同的形式,但方程的变量数却显著地减少,从而使电路分析所需的计算时间明显减少。文中介绍的方法不仅适用于SC电路的时域分析、频域分析,而且结合文献[2]的基本思想还能方便地实现灵敏度分析。     

高钛钛铁中微量磷的快速测定

本文报道了用硝酸－氟化铵溶解试样，过硫酸铵氧化，乙醚萃取磷钼蓝直接吸光光度法测定高钛钛铁中微量磷的方法，当试样中的磷的含量在０．００５－０．０２００％范围时，经与多种方法对比测试，本方法的重现性很好，准确度较高，适用于实际工业生产的样品分析。     

石油馏分临界性质ERD预测方法的考察与修正

用实测出的59组国产石油馏分临界温度和临界压力数据考察了用化学组成与临界性质相关联预测石油馏分临界性质的ERD(Erbar Riazi Daubert)方法,发现其平均相对偏差较小,临界温度的相对偏差为1.27％,临界压力为5.90％.但这种方法的使用范围很窄,可计算数据组数只占44.1％.为保持ERD方法的优点,解决使用范围窄的问题,本文提出了ESC(Erbar Structural Com-position)方法,此方法先用n-d-m法求出石油馏分结构族组成,再求出结构原子团量百分率,可计算出石油馏分的临界温度和临界压力,其计算准确性与ERD法相近。计算出的国产石油馏分临界温度的平均相对偏差为1.19％,临界压力的相对偏差为7.62 ％,使用范围大大扩展,计算数据组数提高到94.9％,在实际应用中ESC法可代替ERD法。     

延拓法在油气相平衡计算中的应用

用延拓法、经典的Newton算法和Broyden算法分别计算了四个实际油气体系的露点(用PR方程),对同一体系的重馏分使用同样的临界参数,对比不同压力初值下这三种方法的迭代收敛情况。对同一体系同样的压力初值对比了改变重馏分的临界参数拟合实验露点时这三种算法的适应性。结果表明延拓法对初值要求低,是油藏流体相平衡计算的一种有效算法。     

弹性体的拉格朗日方程的另一种推导方法

本文对文献所载的弹性体拉格朗日方程的推导方法作了进一步的讨论,并从欧拉方程出发,给出了另一种推导方法。     

离散大系统周期解的存在性

本文的目的在于综合运用比较原理和李雅普诺夫函数分解法来讨论离散大系统周期解的存在性问题.首先改进了文[2]中的一个充分条件(Th1).主要结果是分别运用标量和向量李雅普诺夫函数分解法给出了离散大系统(3.1)的T-周期的存在性的充分条件(Th2.Th 3.).作为标量法的例子考虑线性离散大系统(ρ),得到了(ρ)存在T一周期解的较文[7]更简单的条件(Th4.).     

聚醚类材料模型化合物接触电荷转移复合物的理论研究

以甲醚为聚醚类化合物的模型分子 ,用从头计算方法研究了甲醚与O2 在无光照条件下反应生成的接触电荷转移复合物和其他可能中间物的构型和电子结构 .在UHF/ 6 3 1 g(d ,p)和 6 3 1 1 g(d)水平上优化了可能的平衡构型 ;用MP2方法对 6 3 1 1 g(d)基组水平上优化的构型进行了电子相关能的校正 ;并用CIS方法计算了氢过氧化物的激发能 .     

圆柱壳剪变形理论的精度分析

本文首先探讨了控制微分方程组的加权残值法解,证明了其方差泛函I(u)的极值存在。接着又建立了圆柱壳的剪变形理论,并通过算例用上述方法对圆柱壳剪变形理论(其基本方法是由五个二元二阶偏微分方程联立而成的微分方程组)的精度进行了分析。结果表明:本文·提出的控制微分方程的加权残值法解是成功的;而且圆柱壳的剪变形理论有满意的精度。