改性石蜡的乳化研究

以58# 全精炼石蜡为原料,采用无催化技术进行氧化,氧化温度130 ℃,氧化时间2 h,氧化后的石蜡物性与天然蜂蜡相近。将氧化后的石蜡进行乳化,研究了乳化剂用量、乳化温度、乳化时间、搅拌速度等参数对乳液粒径的影响。结果表明：在乳化温度为90 ℃,乳化时间为40 min,搅拌速度为1 000 r/min,使用硬脂酸与三乙醇胺复配的乳化剂时,获得了乳化效果最佳的乳化蜡。     

马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂的合成研究

合成了马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂,采用马来酸酐与十二醇开环生成十二烷基马来酸酐半酯;用2-(二乙氨基)氯乙烷盐酸盐在弱碱性(KHCO3)条件下与十二烷基马来酸酐半酯烷基化而生成亮黄色油状的长链叔胺;然后用溴化苄与十二烷基叔胺季胺化而生成马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂,研究结果表明:当十二烷基叔胺与溴化苄反应摩尔比为1:1.2,反应温度为60℃,于丁酮中反应2,4 h,表面活性单体产率最高可达68.65％,红外光谱和核磁共振氢谱证实了所合成表面活性剂的结构,该产品能显著降低水的表面张力(28.21 mN·m-1),并具有较低的临界胶束浓度(0.0167 mmol·L-1).     

乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠的合成及结构表征

运用两步法与正交试验法得出乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠合成的优化反应条件.磺化的工艺条件:n(硬脂酸):n(氯磺酸)=1:1.1,磺化温度90℃,时间7h;酯化反应较佳的工艺条件为:n(中间体):n(乙二醇)=2.5:1.0,酯化温度130℃,时间10h.中间体α-磺酸硬脂酸和目标产物乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠,均由红外光谱印证结构.     

蔗糖酯的无溶剂法制备与表征

在乳化剂PS存在下,以可再生资源蔗糖与脂肪酸酯为原料,用无溶剂法合成了高单酯含量、高产率的非离子表面活性剂蔗糖酯.考察了乳化剂PS、亲和促进剂SSE、糖酯比、反应温度和时间对酯交换反应的影响.结果表明:当乳化剂PS用量为15%,亲和促进剂SSE为5%,反应温度为130℃,反应2.5 h时,可得到单酯为61.2%的蔗糖酯.调节糖酯比可得到不同单酯含量的蔗糖酯,产率最高可达到84.3%.用薄层色谱(TLC)、HPLC-ELSD和电喷雾质谱(ESI-MS)对蔗糖酯进行了表征,结果表明实验室合成的蔗糖酯残糖少、单酯含量高,产品质量优于目前被公认质量最好的日本第一工业制药株式会社的蔗糖酯DKF-160和DKF-50.     

乳化剂芥酸蔗糖酯的合成

以蔗糖、芥酸为原料,首先芥酸甲酯化合成芥酸甲酯;然后以硬脂酸钾为乳化剂,使芥酸甲酯与蔗糖在较低温度下达到相溶状态,在均相条件下进行酯交换反应合成芥酸蔗糖酯.考察了不同的糖酯比、反应温度、反应时间等对芥酸蔗糖酯产率的影响,得到了较佳的反应条件:n(蔗糖)∶n(芥酸甲酯)=1.5∶1;乳化剂(硬脂酸钾)用量为6%;催化剂(碳酸钾)用量为7%;反应时间为4 h;反应温度为135℃.芥酸蔗糖酯的产率(以单酯含量计)为46.57%.     

可降解型阳离子表面活性剂的合成及结构表征

文章以自制的缩水甘油硬脂酸酯(GS)和三甲基氯化铵为原料,经一步反应合成含酯基可降解型阳离子表面活性剂(CMESA)。通过元素分析和红外光谱等分析方法确定其化学结构。用乙醇为溶剂,pH为9-10,温度为45℃时反应1h后得到92%的产物.滴体积法测表面张力(γ)和临界胶团浓度(cmc),在25℃下其cmc为5.4×10~(-5)mol·L~(-1),在cmc时的γ_(cmc)= 40.20 mN·m~(-1).     

用啤酒废酵母生产调味品

利用啤酒生产的废酵母,可以开发生产许多调味品.一、生产营养酱油1.先将啤酒酵母经预处理,即加2倍无菌水稀释啤酒酵母,分别过70目、90目筛子筛分,再用高速离心分离得干燥啤酒酵母,然后加2倍体积5%酒石酸离心分离,再加2倍体积无菌水离心分离得干净废酵母.2.将干净废酵母 加数倍体积5%食盐水后,缓缓通入蒸气搅拌2h时升温到48℃保温6h,再缓升温到52℃左右,加木瓜蛋白酶搅拌30分钟,保温14h,再升温到65℃,保温4h,冷却静置24h,取上清液杀菌,加15%～16%食盐,1%苯甲酸钠、砂糖酱色,升温到80℃杀菌20min,杀菌结束前2min左右调入4%谷氨酸钠及10%食用酒精,杀菌结束后泵入冷却锅中冷却到常温,经过滤、灌装得成品.二、生产鲜厚调味料在啤酒酵母中加等量水,搅拌后离心分离,得洗净的啤酒酵母液(含菌体浓度20%),取2000g,加等量水,于60℃加热处理10min后离心分离,得轻液2300g(干物质浓度2.3%),用该轻液作调味料基质,配入下列鲜味物质即得到鲜味醇味厚的调味料.强度分别达,(?)卅,卌.配方实例:     

聚甘油单硬脂酸酯乳化二甲基硅油及乳液表征

用聚甘油单硬脂酸酯复配乳化1 Pa.s的二甲基硅油,考察复配乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)对乳液体积平均粒径、乳液黏度、乳液离心稳定性的影响以及乳液的耐高温稳定性。结果表明:复配乳化剂HLB值对乳液体积平均粒径、黏度、离心稳定性的影响显著,选择高聚合度的亲水型乳化剂和高聚合度的亲油型乳化剂进行复配乳化,有利于形成稳定的硅油乳液。最佳乳化条件为乳化剂(二聚甘油单硬酯和八聚甘油单硬脂酸酯,HLB=10.5)、硅油和水的质量比为7∶23∶70。在最佳乳化条件下制得的乳液体积平均粒径为8.06μm,黏度为387 mPa.s,固相质量分数差为2.91%。乳液高温稳定性良好,在110℃保持5 h,乳液体积平均粒径增大至11.63μm,固相质量分数差增大至6.12%。     

微波加热与常规加热硅锰粉固相脱硅动力学比较

采用微波加热和常规加热对硅锰粉和巴西粉锰的脱硅反应进行了动力学行为研究,以巴西粉锰为脱硅剂,与硅锰粉中的硅发生氧化还原反应.微波加热和常规加热分别加热到不同温度并保温一定时间,测定产物中硅含量并计算固相脱硅反应的表观活化能.实验表明:单一和混合料均可在微波场中快速升温.随着温度的升高和保温时间的延长,两种加热方式脱硅率均随之提高,在相同实验条件下,微波加热的脱硅率和反应速率均高于常规加热,微波加热可以提高固相脱硅率;微波加热固相脱硅反应的限制性环节为扩散环节,其表观活化能为102.93 kJ·mol-1,常规加热脱硅反应的表观活化能为180 kJ·mol-1,说明微波加热能改善固相脱硅的动力学条件,提高固相脱硅反应速率,降低脱硅反应的活化能.     

TiO2/S2O2-8-沸石分子筛催化合成硬脂酸正丁酯的研究

用TiO2/S2O2-8-沸石分子筛作催化剂,由硬脂酸和正丁醇发生酯化反应来合成硬脂酸正丁酯.考察了各种因素对酯化反应的影响,得到了反应的最佳条件:当醇和酸的物质的量之比为3:1、TiO2/S2O2-8-沸石分子筛的用量为反应物质量的2.0%、反应温度为85℃时,反应仅需约2.5h,酯化率可达到98.7%,酯的纯度＞99.1%.     

酯交换季铵型阳离子大豆油表面活性剂的合成及物化性能研究

以大豆油为基本原料,经过酯交换、环氧化、季铵化一系列反应合成酯交换季铵型阳离子表面活性剂,研究它的物化性能,并与季铵型阳离子大豆油表面活性剂和广泛使用的CTAB进行对比,结果表明:经过酯交换合成的季铵型阳离子表面活性剂能较显著地降低水的表面张力,具有更低的临界胶束浓度.     

流动温压成型铁基粉末冶金复杂件的脱脂工艺

使用水雾化铁粉等原料制备十字形试样,对脱脂工艺、微观组织进行了分析,得到的理想脱脂工艺为:先以较快的速率升温到160℃,然后以1℃.min-1的速率升温到300℃,保温0.5h,再以1.5℃.min-1的速率升温到450℃,保温0.5h.烧结在1300℃进行.实验结果表明,通过优化脱脂工艺,使用流动温压工艺,可以制备出成本低廉、形状复杂的结构件.     

阳离子脂肪酰胺类造纸施胶剂的制备

烷基烯酮二聚体(AKD)和烯基琥珀酸酐(ASA)在水中容易发生水解,水解产物在白水中形成阴离子垃圾,且AKD存在施胶度滞后,而ASA需现场乳化。硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵(SEAC)是一种无施胶滞后且无水解现象的阳离子施胶剂,其首先由二乙烯三胺与硬脂酸脱水缩合形成硬脂酰胺,再经环氧氯丙烷阳离子化制备得到。实验针对原料比和反应动力学参数等进行研究,并通过红外图谱以及固体核磁等方法验证产物的结构。结果表明:当硬脂酸与二乙烯三胺的比例为1.5:1时,反应最高温度控制在160 ℃反应3.5 h得到的硬脂酰胺熔点低于105 ℃,在控制阳离子化的温度为70 ℃下反应2.5 h后,产物的熔点降至70 ℃,且施胶效果最佳。通过红外以及固体核磁共振对SEAC的结构研究及其与AKD应用对比实验,表明SEAC是一种能够克服AKD缺点的潜力广阔的中性造纸施胶剂。     

硫铁矿烧渣水热法合成纳米球形α-Fe2O3

运用XRD、TEM等测试手段,对硫铁矿烧渣水热法合成a-Fe2Os的工艺进行了研究.结果表明硫铁矿渣的最佳酸浸工艺为加入理论量1.3倍的75%硫酸,在300℃下反应2 h后用热水搅拌浸出,铁的浸出率高达93.94%.20℃时加入计量的沉矾剂,并用NH3@H2O调整浸出液pH值至2.50后加热至65℃反应2 h,95.1%铁以铁矾形式析出.将析出的铁矾制成0.3mol/LFe(OH)3悬浊液,用5%NaOH调整pH值至11.30后,在搅拌速率600～700 r/min、升温速率为2.5℃/min的条件下加热至(172士2)℃水热反应2 h,得到粒度约为55 nm的均匀球形a-Fe2Os.     

阳离子季铵盐沥青乳化剂通过鉴定

我校化学系孔德珍等同志研究的《沥青乳化剂》于83年12月22日通过了省级鉴定。沥青乳化剂是一种季铵盐类阳离子表面活性剂。它可使不溶于水的沥青与水乳化成液体状态。利用它铺敷路面,可将传统的热施工法改为冷施工,既可节约能源,又消除了沥青蒸气的污染。据统计,采用沥青乳化新技术,辅2.5厘米厚的沥青混凝土路面每平方米只需热能4702千卡,而热施工却要耗能8379千卡;可节约沥青用量20—30％;由于不需加热大大简化了施工程序,缩短了工时。     

TiO_2/S_2O_8~(2-)-沸石分子筛催化合成硬脂酸正丁酯的研究

用TiO2/S2O2-8 -沸石分子筛作催化剂,由硬脂酸和正丁醇发生酯化反应来合成硬脂酸正丁酯。考察了各种因素对酯化反应的影响,得到了反应的最佳条件:当醇和酸的物质的量之比为3∶1、TiO2/S2O2-8 沸石分子筛的用量为反应物质量的2.0%、反应温度为85 ℃时,反应仅需约2.5 h,酯化率可达到98.7%,酯的纯度>99.1%。     

硫酸钛催化合成硬脂酸甲酯绿色新工艺

研究了应用Ti(SO4)2催化合成硬脂酸甲酯的绿色新工艺,结果表明,Ti(SO4)2在该反应中具有很好的催化性能,并得到了合成硬脂酸甲酯的新工艺条件是催化剂用量(硬脂酸质量的百分数)为5%;醇酸摩尔比为51;反应温度65～70℃;反应时间2.5～3h.优化条件下,硬脂酸的酯化率达94.7%,硬脂酸甲酯收率达88.4%.     

超高静压下传压介质压致升温的规律

通过将温度探头伸入高压腔内在线测定了3种传压介质(癸二酸二辛酯、水、无水乙醇)的温度变化情况,研究它们在不同条件下的压致升温规律.结果表明:在试验条件下,癸二酸二辛酯的压致升温值随压力的增加由0.089℃/MPa降至0.068℃/MPa,且随初始温度的增加而降低;水的压致升温值随压力的增加基本不变,稳定在0.026~0.028℃/MPa之间,且随初始温度的增加而略有增加;无水乙醇的压致升温值受压力影响大于水而小于癸二酸二辛酯,随压力增加由0.082℃/MPa降至0.075℃/MPa,初始温度对其影响大于水,但乙醇压致升温值随着其质量分数的增加而增加.通过聚四氟乙烯套筒和不锈钢套筒模拟不同的热损失条件时,在保压过程中前者对癸二酸二辛酯的保温效果明显高于后者.     

酸性离子液体催化合成乙二醇硬脂酸酯

以硬脂酸和乙二醇为原料,酸性离子液体为催化剂,制备了乙二醇硬脂酸酯.结果表明,离子液体催化活性很高,在醇酸摩尔比11,反应温度120℃,反应时间3h的条件下,酯化转化率可达91.65%,且离子液体稳定,可循环使用     

可变加热速率线网反应器设计及验证

为了研究温度历程对气固反应的影响,根据可调加热速率和恒温温度的反应器的要求,设计了线网反应器的结构和控制电路.通过对所搭建的线网反应器实验台进行温度标定,并且进行实验,得到不同的升温速率和最高恒温温度对于煤热解特性的影响,通过与实验结果进行比较后,验证了反应器的可靠性.线网反应器实现了0~1 000 K/s的可调加热速率,并可在1 000 ℃以下的设定温度保持给定的停留时间,大大强化了对气固反应的研究能力.